气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

鞋类和鞋类部件中邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估

依据GB/T 32440-2015《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定》采用超声波萃取,气相色谱-质谱法测定鞋类部件中的7种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以邻苯二甲酸二(2-乙级)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度。     

白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价

按照国家标准GB/T21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定,采用气相色谱-质谱法,以测定白酒中邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯)含量为例,对整个测量过程中的不确定度来源进行分析评定,影响样品中邻苯二甲酸二丁酯测量结果的不确定度主要来源于配置邻苯二甲酸二丁酯标准溶液、测量重复性等引入的不确定度。     

气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

纺织品邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估

依据GB/T 20388-2006<纺织品邻苯二甲酸酯的测定>,采用超声波萃取、气相色谱-质谱法测定纺织品中的6种邻苯二甲酸醋类增塑剂.以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度.     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

四氢呋喃法测定纺织品中邻苯二甲酸酯质量分数不确定度评定

依据GB/T 20388-2016《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,采用气象色谱质谱法对纺织品中的邻苯二甲酸酯质量分数进行了测定,以检出率最高的组分邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,通过对整个测量过程中不确定度的来源进行分析,建立了相应的数学模型,并对各个分量进行了评定,最终评定出了该方法的不确定度。     

气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

4 种天然抗氧化剂对纯油和人造奶油氧化稳定性的影响

对脂溶性天然抗氧化剂迷迭香、VE、抗坏血酸棕榈酸酯和水溶性天然抗氧化剂表没食子儿茶素没食子酸酯,在以棕榈油为主体的纯油产品和油包水型人造奶油产品中的抗氧化效果进行研究。结果表明：亲水亲油性不同的抗氧化剂在两种体系中的抗氧化性有明显差异。在人造奶油体系中,0.02%水溶性表没食子儿茶素没食子酸酯的抗氧化性最好。在纯油体系中,0.07%脂溶性迷迭香的抗氧化性最好。人造奶油体系的氧化稳定性明显低于纯油体系。     

新型交联试剂三羟甲基磷固定α-葡萄糖苷酶

用一种新型的交联剂-三羟甲基磷(THP)和壳聚糖载体固定α-葡萄糖苷酶。其最佳条件为：壳聚糖、THP和α-葡萄糖苷酶(0．1U／ml)的量分别为70mg、250mg和1μl；壳聚糖的颗粒要过120目筛，脱乙酰度要高，为93％；壳聚糖-THP的制备8min完成；在没氮气保护情况下，整个THP及壳聚糖-THP的制备在1h完成；酶与壳聚糖-THP在pH6．0下交联2h；除酶与壳聚糖-THP交联在5℃下进行，其他过程都在室温下进行。该固定化酶的酶活性OD值达到0．229，酶活力回收率为41．2％，是采用戊二醛作为交联剂活性的9倍，另外其酸碱稳定性、耐有机溶剂性、热稳定性及贮存稳定性与游离的酶和用戊二醛作交联剂固定的该酶相比较有较大提高。     

响应面法优化茶氨酸生物合成基因工程菌发酵条件的研究

本实验对具有茶氨酸生物合成能力的γ-谷氨酰转肽酶(γ-GGT)基因工程菌的发酵条件进行了优化.首先采用Plackett-Burman实验设计对影响γ-GGT活性的基因工程菌发酵条件进行筛选.然后将筛选得到的初始pH、培养时间、异丙基硫代-β-D-半乳糖苷(isopropylthio-β-D-galactoside,IPTG)诱导温度3个关键影响因素进行响应面分析,通过对二次多项回归方程求解得到该基因工程菌的最佳培养条件为初始pH7.32、培养时间6.67h、IPTG31.51℃诱导.γ-GGT活性的最大预测值为4.60U/ml,实验验证值为4.64U/ml.最后通过基因工程菌催化合成茶氨酸反应,得到茶氨酸的产量为35.18g/L.     

加工工艺对豆腐中异黄酮保留率的影响

讨论了不同工艺条件对豆腐中异黄酮保留率的影响。研究表明，在20℃下浸豆12h，80℃下点脑能提高豆腐中异黄酮的保留量；添加海藻酸钠和大豆分离蛋白能提高豆腐的产率和大豆异黄酮的保留率，通过使用质构仪分析和感官评价可知，这些工艺过程对豆腐的品质均没有不良影响。采用HPLC的检测可知，在传统豆腐的加工过程中，会导致约22％的异黄酮的流失，且其中糖苷型的异黄酮较苷元型的异黄酮流失量大；而新型的GDL豆腐则有利于提高制品中的异黄酮保留量。     

冰岛刺参岩藻糖基化硫酸软骨素对高脂饮食诱导的糖尿病小鼠肾脏的保护作用

目的：研究冰岛刺参岩藻糖基化硫酸软骨素（fucolysated chondroitin sulfate from Cucumaria frondosa,Cf-CHS）对高脂饮食诱导的糖尿病小鼠肾脏的保护作用。方法：以高脂高糖饲料饲喂诱导Ⅱ型糖尿病小鼠模型,饲喂含不同剂量Cf-CHS的高脂高糖饲料连续19 周,检测空腹血糖并收集尿液,分别检测小鼠尿液中尿糖、微量白蛋白（microalbumin,mAlb）、尿总蛋白、尿素氮（urea nitrogen,UN）、尿酸（uric acid,UA）、肌酐（creatinine,Cr）浓度和β-N-乙酰葡萄糖苷酶（N-acetyl-β-glucosaminidase,NAG）排泄率,摘取肾脏观察肾脏组织的显微结构。结果：Cf-CHS可显著降低糖尿病小鼠的尿糖、mAlb、尿总蛋白、UN、UA、Cr浓度和NAG排泄率（P＜0.01）,改善肾脏组织的显微结构。结论：Cf-CHS可显著改善糖尿病小鼠的肾脏功能。     

温度和烟草粉螟密度对麦蛾茧蜂觅食行为的影响

为明确温度和烟草粉螟密度对麦蛾茧蜂觅食行为的影响,设置15、20、25、30和35℃梯度温度,测定了麦蛾茧蜂在不同密度烟草粉螟5龄幼虫条件下的功能反应、寄生量和产卵量。结果表明,麦蛾茧蜂的麻痹量随温度的升高和烟草粉螟密度的增大而增大,其功能反应为Holling II模型;麦蛾茧蜂的瞬时攻击率（a）随温度的升高先增大后降低（25℃最大）,处理时间（T_h）随温度的升高而缩短;在30~35℃条件下麦蛾茧蜂对烟草粉螟的控害潜力（a/T_h和T/T_h）最大。麦蛾茧蜂的寄生量、产卵量和转化率均随温度的升高而增大,随烟草粉螟密度的增大而减小。当温度在30~35℃和烟草粉螟为5~10头/盒时,麦蛾茧蜂的寄生量、产卵量和转化率较高。本研究为大量饲养和利用麦蛾茧蜂防治烟草粉螟等仓储害虫提供了理论依据。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

Application of an ultrasound field in chemical cleaning of ceramic tubular membrane fouled with whey proteins

Chemical cleaning of a severe in-pore-fouling may be improved by applying an ultrasound (US) field in a cleaning-in-place (CIP) system, under both the batch and flow conditions. This study is concerned with the cleaning of a 200-nm ceramic membrane, fouled with whey proteins, in an US field of relatively low frequency of 35 kHz, without applying a transmembrane pressure (TMP) and cross-flow velocity. Two types of cleaning agent solutions of different concentrations were applied: alkali (NaOH) and a mixture of commercial detergents (P3-Ultrasil 67 and 69) at a sonication time of 30 min. It was found that the application of US was less effective in the combination with sodium hydroxide than with the mixture of commercial detergents. Using US in a mixture of 0.25% w/w P3-Ultrasil 67 and 0.4% w/w P3-Ultrasil 69 resulted in the highest flux recovery of 86.5 ± 2.9%, after 30 min of sonication, and produced an overall efficiency of 96.3 ± 0.4%, after the second sonication. It was concluded that the application of the US field in a batch mode, combined with the mentioned chemical agents, can significantly improve the cleaning efficiency.     

果汁中添加外源糖检测技术的研究进展

果汁中添加外源糖检测技术是果汁鉴伪中重要组成部分,其潜在应用对于果汁质量与安全控制至关重要。本文综述国内外关于果汁添加外源糖检测技术的现状与最新进展,介绍红外光谱法、稳定性同位素法、核磁法、色谱法等检测技术的最新研究进展。分析评述各种检测方法的优缺点,为果汁鉴伪研究工作的开展提供理论参考。