超临界二氧化碳萃取黄柏挥发油工艺

使用超临界二氧化碳技术对经过超声-微波处理过的黄柏中的挥发油进行萃取,并对萃取工艺进行响应面优化。在单因素预实验的基础上,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为响应因素,黄柏挥发油的萃取量为响应值,根据中心组合(Box-Behnken)实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,确定各工艺条件对萃取量的影响,并用扫描电子显微镜(SEM)对萃取前、未超声-微波处理超临界萃取后及超声-微波处理超临界萃取后的黄柏进行比较观察,对萃取效果进行了微观解释。结果表明,经过超声-微波处理过的黄柏中的挥发油超临界二氧化碳萃取最佳工艺条件为:萃取压力为34MPa,萃取温度为41℃,萃取时间为66min,萃取率达6.03%。     

枇杷叶熊果酸超临界流体萃取工艺的研究

采用超临界CO2流体萃取技术萃取枇杷叶中的熊果酸,并用高效液相色谱法测定萃取物中熊果酸含量;通过L9(34)正交试验对萃取条件进行优化,确定适宜的工艺参数。结果表明,枇杷叶熊果酸超临界CO2萃取的各因素影响程度为A>D>C>B(A为萃取温度,B为萃取压力,C为携带剂的添加量,D为萃取时间),最佳参数:萃取温度30℃,萃取压力15MPa,携带剂的添加量50ml,萃取时间90min。在最佳组合条件下进行萃取,粗提物含熊果酸15.66mg,含量为7.83%。     

超临界二氧化碳流体萃取红枣香精油研究

采用正交试验对超临界CO2萃取冬枣中香精油的最佳工艺条件进行优化。以香精油得率为指标,研究萃取压力、萃取温度和萃取时间对香精油得率的影响,并与水蒸气蒸馏法进行比较。结果显示,萃取压力对香精油得率有显著影响,而萃取温度和萃取时间影响不显著。优选得到的最佳萃取工艺条件为：萃取压力30MPa,萃取温度40℃,萃取时间2．0h,得率为1．2935％,比水蒸气蒸馏法提高3．2倍。     

超临界CO2从大豆粗磷脂中萃取分离磷脂

以大豆粗磷脂为原料,通过超临界CO2萃取进行了提纯磷脂的研究。考察了萃取温度、萃取压力、萃取时间对萃取效果的影响,并通过正交实验对萃取磷脂工艺条件进行了优化。实验结果表明,最佳工艺参数为:萃取压力35 MPa,萃取温度50℃,萃取时间5.5 h。在最佳条件下,提纯磷脂中丙酮不溶物达98.2%。     

亚临界流体萃取崖柏挥发油及其成分分析

崖柏挥发油有良好的生物活性。为了优化崖柏挥发油的萃取条件,以二甲醚为萃取剂,采用亚临界流体萃取技术萃取崖柏挥发油,并对萃取条件包括萃取温度、萃取时间、萃取次数进行优化,用GC-MS对所得的崖柏挥发油进行了成分分析。结果表明,亚临界流体萃取崖柏挥发油的最佳条件为:萃取温度为40℃,萃取次数3次,每次萃取时间30 min,在此条件下崖柏挥发油的提取率为6.3%。GC-MS分析显示崖柏挥发油的主要成分罗汉柏烯和α-柏木脑,分别占挥发油的34.74%,20.09%。利用亚临界流体萃取技术能高效的萃取崖柏挥发油。     

响应面法优化烟梗萃取工艺

利用响应面法对造纸法再造烟叶生产中烟梗萃取工艺进行优化。通过单因素实验考察了萃取温度、萃取时间和液料比对烟梗萃取率的影响。采用中心组合实验设计,建立以萃取率为响应值的响应面方程。在此基础上,建立了萃取效益优化模型,模型综合考虑了萃取率、萃取成本与效率。应用响应面法对模型进行分析。所得烟梗萃取的最佳工艺条件为:萃取温度70℃,萃取时间50 min,液料比8.3,此时萃取率为31.81%,萃取效益最高。     

二次通用旋转组合设计法优化超临界CO2萃取栀子油的工艺研究

采用单因素试验与二次通用旋转组合设计相结合的方法对超临界CO2萃取栀子油的工艺条件进行优化研究。单因素试验研究了萃取压力、萃取温度和CO2流速对萃取率的影响,再通过DPS软件分析,以栀子油萃取率为目标建立二元二次回归模型,通过试验结果进行方差分析及对数学模型进行优化处理。试验结果表明:萃取压力与CO2流速为影响萃取率的主要因素,而萃取温度对萃取率的影响不大,保持单因素试验时最佳参数55℃即可。通过频数分析法,优化得出栀子油萃取的最优工艺条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度55℃,CO2流速13 kg/h,在最优条件下栀子油的预期萃取率为10.89%。     

分相萃取法制备高纯度绿原酸的工艺研究

以杜仲叶为原料提取绿原酸,将大孔树脂和混合溶剂分相法相结合,对绿原酸进行精制纯化,使绿原酸的纯度达到99.5%(HPLC 法)。在萃取工艺中选定有机溶剂乙酸乙酯为萃取剂,考察萃取时间、pH 值、萃取次数对萃取率的影响,并通过响应面法建立萃取率和萃取时间、pH 值、萃取次数之间的关系,得到最佳萃取工艺 条件为萃取时间4.00min、pH2.97、萃取次数4 次,此时绿原酸萃取率达到95.1%。在分相工艺中,首先对分相剂进行筛选,选定非极性溶剂正己烷为分相剂,再对分相剂的用量进行研究,最终确定其用量为萃取液总体积的40%,绿原酸转移率达93% 以上。     

小麦胚芽油超临界CO2萃取影响因素筛选及工艺优化

微波稳定化处理小麦胚为原料,研究影响超临界CO2萃取小麦胚芽油的因素,并利用有影响贡献的因素优化了超临界CO2萃取小麦胚芽油的工艺。选取小麦胚粉碎颗粒目数、麦胚水分含量、萃取压力、萃取温度、萃取剂流量和萃取时间为试验影响因素,利用Plackett-Burman进行试验设计,筛选影响超临界CO2萃取小麦胚芽油的因素。根据筛选出的因素,利用Box-Behnken进行响应曲面优化水平组合试验。结果显示,因素影响从大到小依次为萃取剂流量萃取压力和萃取时间萃取温度麦胚目数,而3.3%~4.7%样本水分对萃取影响极小;响应面分析试验得到小麦胚芽油萃取率回归方程,方程达到极显著水平,拟和很好。超临界CO2萃取小麦胚芽油最佳工艺参数:麦胚目数为60目、萃取剂流量为30 L/h、萃取压力为25 MPa、萃取时间为141 min和萃取温度40℃。在此条件下小麦胚芽油萃取率达到82.79%。     

超临界CO2萃取万寿菊中类胡萝卜素的研究

以万寿菊干花颗粒为原料,系统考察了超临界CO2流体从万寿菊干花颗粒中提取类胡萝卜素的工艺条件。在单因素实验的基础上,采用正交设计实验,对类胡萝卜素的制备工艺进行优化,以萃取温度、萃取压力以及萃取时间为因素,以所得类胡萝卜素的含量为指标进行实验,确定萃取温度为62℃、萃取压力为48MPa、萃取时间为178min为最佳萃取条件,在此条件下类胡萝卜素的最高得率为6.9775mg/g;采用紫外-可见光谱扫描,确定萃取产物为类胡萝卜素。     

气相色谱法测定肉制品中甲基汞

研究肉制品中甲基汞检测方法.利用盐酸超声浸提样品后,将样品提取液用氯化钠盐析-苯萃取的方法,提取出各类食品中的甲基汞,建立了气相色谱法(附电子捕获检测器)测定食品中甲基汞的方法.本方法相对标准偏差1.31％～3.99％,检出限为0.01 mg/kg,回收率在86.4％～98.9％之间,具有操作简便快速、灵敏度高等优点.     

不同萃取方法对番茄籽油理化性质与脂肪酸含量的影响

分别采用超临界ＣＯ２萃取技术和传统溶剂法从番茄籽中萃取脂肪油，经过甲酯化处理后，用气相色谱法分析出亚油酸等５种脂肪酸占总脂肪酸的９８．５％．同时对油的其它理化指标进行了测定。对测定结果进行了比较分析，说明超临界ＣＯ２萃取所得番茄籽油品质更好。并对番茄籽油的营养学机理作了讨论。     

连续小波变换-纯变量法解析气相色谱-质谱重叠信号

提出了连续小波变换-纯变量法(CWT-PVA)解析气相色谱-质谱(GC-MS)重叠信号的新方法.在CWT-PVA中,利用CWT对重叠色谱峰处理,得到重叠组分数目,再利用PVA解析重叠质谱数据,得到纯组分质谱信息,并进而计算出各组分色谱信息,在质谱和色谱两方面完成GC-MS重叠信号定性定量解析.结果表明,CWT-PVA是一种简便有效的GC-MS重叠信号解析方法.     

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

烟草中有机磷杀虫剂残留量的测定

采用丙酮提取、乙酸乙酯和环己烷液/液分配、凝胶渗透色谱净化和气相色谱仪/火焰光度检测器测定,建立了烟草中灭线磷等10种有机磷杀虫剂残留量的多残留检测方法。平均回收率72.8%~108.1%,相对标准偏差均小于10%。     

Low-level determination of ethylenediaminetetraacetic acid in complex matrices

A method for the determination of ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) in foodstuffs by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) is described. This method is applied to foodstuffs rich in sugars and polysaccharides for which aqueous extraction cannot be directly used in chromatographic analysis. EDTA, in its iron chelate form, is extracted with water from the defatted foodstuff. The extract is then purified by ion-exchange chromatography. At this stage of purification, the quantitative level of EDTA can be estimated by HPLC and the result can be confirmed by GC. The detection level of our samples of tinned beans was under 5 mg/kg.     

烟用香精香气成分提取方法的选择

采用同时蒸馏萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取和溶剂萃取法分别提取烟用香精中的挥发性成分,并采用GC和GC/MS进行测定,通过比较色谱指纹图谱中提取特征组分的数目、含量和表征香精指纹性的能力,以及提取方法的重复性,得到其最佳提取方法。结果表明:同时蒸馏萃取法能最大程度提取AB1香精样品的风味成分并具有较好的重复性,可以满足建立指纹图谱的要求。     

云南烤烟中半挥发性碱性成分的分析

本文采用水蒸汽蒸馏、溶剂萃取分离的前处理方法,以及配备氮－磷检测器的气相色谱和气相色谱－质谱联用分析鉴定技术,对云南中二烤烟中半挥发性碱性成分进行了分析研究,共鉴定出３６种半挥发性碱性成分。采用内标法定量测定了吡啶、２－甲基吡嗪、２,６－二甲基吡嗪、２,３－二甲基吡嗪、２,３,５－三甲基吡嗪、２－乙酰吡啶、３－乙酰吡啶、四甲基吡嗪、吲哚和２,３－二联吡啶等１０种碱性香味成分的含量。研究结果表明：该方法重复性好,回收率较高,操作简便,是分析烤烟中半挥发性碱性成分的一种可行方法。     

姜精油的GC/MS分析研究

利用同时蒸馏萃取法 (SDE)从冷冻干燥的姜中萃取姜精油。通过GC、GC/MS技术进行定性与定量分析。结果显示 ,用该法能够有效地提取到姜精油 ,感官分析提取物具有生姜典型气味 ,其组成成分主要以萜烯类化合物为主 ,以色谱峰面积归一化法计算 ,含量最高的姜烯占41 2 2 %,其次是金合欢烯 ( 1 3 49%) ,β 倍半水芹烯 ( 1 3 1 7%) ,同时含有醇类 ( 2 85 %)、酮类( 2 2 4%)、醛类 ( 0 5 9%)、其他 ( 1 71 %)等组分。此法萃取的姜油共检测出 1 2 7种化合物 ,经GC/MS分析鉴定出 96种组分 ,占色谱峰总面积的 95 95 %。     

Multiresidue analysis of pesticides in agricultural products by GC/MS,GC-ECD and GC-FTD using acetonitrile extraction and clean-up with mini-columns

An analytical method was developed for determination of organochlorine, pyrethroid and nitrogen-containing pesticide residues in agricultural products by GC/MS, GC-ECD and GC-FTD. Pesticides were extracted with acetonitrile, and the organic layer was cleaned up on C18 and ENVI-Carb/LC-NH2 cartridges. Pesticides were determined by GC/MS, GC-ECD and GC-FTD. Detection limits of pesticides by GC/MS and GC were below 1-30 ng/g and 1-3 ng/g, respectively. Recoveries of 27 out of 53 pesticides determined by GC/MS and 47 out of 53 determined by GC were 70-120%. This method was useful for the multiresidue analysis of pesticides in agricultural products. Pesticide residues in 81 domestic crops were investigated from April 2001 to March 2002. Residues of 31 pesticides were detected from 21 crops.