卷烟主流烟气中氨释放量离子色谱测定方法的改进

为准确测定卷烟主流烟气中氨的释放量,解决使用CS12A色谱柱分离时干扰物的共流出问题和使用CS16柱分离时样品溶液中的一些强保留成分不易洗脱的缺点,对卷烟主流烟气中氨释放量的分析方法进行了研究和改进,建立了一种采用CS19柱测定卷烟主流烟气中氨的离子色谱(IC)分析方法。结果表明:方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.05μg/支,相对标准偏差为5.2%(n=5),加标回收率在92.3%～109.0%之间。样品溶液中的Na~+、甲胺离子、乙胺离子与NH4+的分离度良好,能够满足卷烟主流烟气中氨释放量的测定要求,烟气中的烟碱等强保留成分也能在短时间内洗脱下来,避免了色谱柱污染和对后续测定的干扰。该方法解决了采用CS12A和CS16柱分离时NH_4~+的色谱峰拖尾和强保留成分的干扰问题,适用于卷烟主流烟气中氨释放量的准确测定。     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的氨含量

在确定和选择了连续流动分析仪管路及运用石墨化炭黑固相萃取柱对样品进行净化处理的基础上,采用连续流动分析仪对不同卷烟主流烟气中的氨进行了测定.结果表明,连续流动分析仪分析得到的净化处理后样品中的氨含量是2.46～10.40μg/支,与离子色谱法分析的结果一致性较好.该方法日内重复性RSD＜3.5％,日间重复性RSD＜2.0％,加标回收率为91.3％～97.9％.说明本方法适应于快速准确测定卷烟主流烟气中的氨含量.     

改进的离子色谱法用于卷烟主流烟气中氨的测定

为准确测定烟气中的氨,解决使用CS12A分析柱时干扰物的共流出问题,采用CS16分析柱建立了卷烟主流烟气中氨含量的离子色谱测定方法。结果显示:在优化条件下,甲胺和乙胺的存在不干扰铵离子的准确定量;该方法有较好的重复性、较高的灵敏度和准确度(98.97%-100.39%),RSD5%,检出限低于0.1μg/cig,回收率为95.23%-96.72%。     

国内外卷烟主流烟气中氨的分析比较

采用离子色谱法对国内外较有代表性的127种卷烟主流烟气中的氨进行了测定,方法的检测限为13.5 μg/ L , RSD 为4.9% , 空白加标回收率在89%～96%之间。结果表明:国内外卷烟主流烟气氨含量范围约为3.6～14.2 μg/ 支;国内和国外混合型卷烟氨含量的平均值基本相当,国内烤烟型卷烟主流烟气氨含量平均值低于国内外混合型卷烟。      

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法改进

为准确测定主流烟气中的氨含量,对离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并采用该方法测定了59种卷烟在ISO和加拿大卫生部(Health Canada,HC)深度抽吸条件下主流烟气中的氨含量.结果表明:①烟气样品经捕集、萃取和石墨化炭黑柱(GCB)净化后,以甲基磺酸(MSA)为淋洗液,采用CS16阳离子交换柱分离.②在0～1 μg/mL范围内,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.0067 μg/mL,相对标准偏差为2.8％ ～ 4.5％,回收率为96％ ～ 104％.③HC深度抽吸条件下卷烟主流烟气中NH4+含量是ISO抽吸条件下的173％ ～ 378％.改进后的测定方法较好地解决了样品溶液不稳定、色谱系统易被污染的问题.     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

主流烟气中氨与部分羰基化合物的偏相关分析及应用

为提高离子色谱(IC)法测定卷烟主流烟气中氨的待测液的稳定性,分析了57种卷烟主流烟气中氨与部分挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛和2-丁酮)的偏相关性;根据偏相关分析结果,以甲醛-HCl混合溶液(甲醛质量分数为15%,HCl物质的量浓度为100 mmol/L)作为萃取液对现行的检测方法(YC/T 377—2010)进行了改进,并考察了5种卷烟样品氨待测液的稳定性。结果表明:1主流烟气中的氨与甲醛呈极显著负相关,且二者在氨的待测溶液中会协同升高;2改进现有IC方法的萃取液后,5种卷烟样品的氨待测液经过24 h仍然比较稳定;3方法改进后,检出限为0.30μg/支,加标回收率为97.05%~102.40%,日间相对标准偏差(RSD)为1.28%。该方法较好地解决了待测液氨检测结果随时间不断升高的问题,适用于分析卷烟主流烟气中氨的释放量。     

高效液相色谱法测定调味品中"对位红"含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。     

抽吸方式对卷烟主流烟气氨释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中氨释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,然后采用离子色谱法测定了这些卷烟主流烟气中氨的释放量.结果表明:①对于滤嘴打孔卷烟,与ISO抽吸方案相比,采用Massachusetts抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨...     

微波消解原子荧光光谱法测定炼乳中的锡

研究了微波消解一原子荧光光谱法测定炼乳中的痕量锡，在最佳仪器条件下，考察了不同酸介质、KBH4质量浓度、酸介质质量浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾为还原剂，草酸作为掩蔽剂的检测方法。本方法的线性范围为1.12～200μg／L，相关系数r〉0.999，检出限为1．1214μg／L，相对标准偏差为1.11％～1.89％，回收率为93.2％～102．4％。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中HCN的方法,并用外标法进行定量,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需10min。在2.50×10-2~5.00mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为5.3×10-4mg/L,RSD为2.49%,加标回收率为98.5%~101.2%。利用所建立的方法考察了戊二醛交联壳聚糖对卷烟主流烟气中的HCN的吸附效果,结果表明交联壳聚糖对HCN有显著吸附,最多可达到45.6%。      

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

卷烟主流烟气中氨测定方法的改进及不同抽吸模式下的氨释放量比较

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准YC/T 377—2010的离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并考察了ISO和加拿大深度抽吸(HC)模式下卷烟主流烟气中NH3释放量变化。结果表明:①采用Ion Pac CS16分析柱、等度洗脱、0.60 mL/min流速和50 mmol/L甲烷磺酸(MSA)淋洗液,15 min内即可完成单个卷烟样品中NH3的测定;②NH3的加标回收率为97.53%～99.13%,相对平均标准偏差(RSD)<5%;③HC模式下主流烟气中NH3含量明显高于ISO抽吸模式下的含量。     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

建立了金属络合衍生和反相高效液相色谱检测主流烟气中氰化氢的方法。该方法以Ni(II)-NH₃为金属络合衍生化试剂,以5 mmol/L四戊基溴化铵为离子对试剂,分析时间小于10 min。氰化物标准工作曲线在0.1~20 μg/mL范围内线性关系良好(R²> 0.999);检出限和定量限分别为0.049 和0.162 μg/支;3个加标水平回收率在87.41%~119.47%。该法与连续流动法测定结果较为一致:肯塔基对照卷烟3R4F检测结果相对偏差为-5.35%,15种卷烟样品测定结果相对偏差在-0.79%~8.51%。     

抽吸条件对卷烟主流烟气中氨释放量的影响

为考察不同抽吸条件对主流烟气中氨释放量的影响,在吸烟机上改变抽吸参数,分别抽吸了4种卷烟,并采用离子色谱法对4种卷烟样品主流烟气中氨的释放量进行了测试。结果表明:抽吸条件的变化对主流烟气中氨的释放量影响较大。在吸烟支数相同的情况下,采用减少抽吸容量、增加抽吸持续时间及抽吸间隔时间、提高滤嘴通风孔通风率以及增加烟蒂长度等方法均能降低主流烟气中氨的释放量,减少吸烟者对氨的摄入量,提高吸烟安全性。     

GC-TEA法测定卷烟主流烟气TSNAs前处理方法的改进

为改进气相色谱-热能分析联用法(GC-TEA)法测定卷烟主流烟气TSNAs 的前处理方法,依托改良的索氏提取器将原方法中的提取、浓缩、柱层析净化、再浓缩四步有机结合,然后对卷烟主流烟气中的TSNAs 进行测定。结果表明:①在10~ 4000 ng/mL 的浓度范围内,4 种TSNAs 回归曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法检测限在0.12 ~ 0.15 ng/cig 之间,回收率在92.0%~102.3% 之间,日内相对标准偏差在3.06% ~ 5.80% 之间,日间相对标准偏差在3.40% ~ 6.93% 之间;②将本方法与CORESTA N° 63 方法进行比较,两者结果无显著性差异。本方法采用改良的索氏提取器进行样品前处理可避免多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染,结果准确可靠,适用于主流烟气中TSNAs 的分析检测。      

卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法

选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。      

主流烟气中的氨与烟叶中的氨、亚硝酸根、硝酸根的相关性

为了解单料烟主流烟气中的氨释放量与其烟叶中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量的相关性,采用离子色谱法测定了18个2007和2008年山东、云南、福建产的不同部位烤烟烟叶样品和3个进口烤烟烟叶样品中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量及其单料烟主流烟气中的氨含量,并对检测结果进行了简单相关分析和相关系数的显著性检验.结果表明,单料烟主流烟气中氨的释放量与其烟叶中的亚硝酸根含量显著正相关,与烟叶中的氨和硝酸根含量相关性不显著.     

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。