火焰原子吸收光谱法测定那屈肝素钙中的钠

目的建立那屈肝素钙中钠元素的定量测定方法。方法采用火焰原子吸收光谱法(AAS),以氯化铯为电离抑制剂,于589.0 nm处对钠含量进行测定。结果在优化条件下,钠离子在0.2～1.5μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限和定量限分别为0.006μg/ml。平均加样回收率为100.72%,RSD为1.24%。结论该法操作简便,快速,灵敏度高,重现性好,可用于那屈肝素钙原料药中痕量钠离子的测定。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

热能分析仪测定那屈肝素钙中的N-NO含量

目的 建立那屈肝素钙中N-NO含量测定方法.方法 采用热能分析仪（TEA）进行分析.运行参数：氮气压力5 psi,氮气流量35 mL/min,冷却液温度0～5℃,液滴回流速率1～2 s/滴,氧气压力2 psi,灵敏度235,进样量50 μL.结果 N-NO含量以N-亚硝基二正丙胺（NDPA）含量计,NDPA浓度在0.03～0.15 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991;精密度试验（n=6）的相对标准偏差（RSD）为2.27％;定量限（信噪比10：1）和检测限（信噪比3：1）分别为0.03和0.005 μg/mL：此法的平均加样回收率为99.75％,RSD为0.93％.结论 本实验得到的方法精密度好,准确度高,适合那屈肝素钙中N-NO的含量测定.     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

RP-HPLC测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量

建立用反相高效液相色谱法同时测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速:1mL/min;检测波长:360nm。槲皮素、山奈酚分别在2.19~109.6μg/mL和2.28~114.0μg/mL范围内线性关系良好。槲皮素和山奈酚的平均回收率分别为95.61%,94.41%,RSD分别为2.4%,3.0%。此方法简便、准确、可靠,可作为小茴香中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。测定出小茴香总黄酮水解物中槲皮素和山奈酚的含量分别为:槲皮素0.29 mg/g,n=3,RSD=2.60%;山奈酚含量为:0.36mg/g,n=3,RSD=3.25%。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

HPLC法测定不同品种红枣中cAMP含量

建立红枣中cAMP含量的定量方法及测定不同品种红枣中cAMP含量。选用C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以18%甲醇/82%0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。cAMP在1.0μg/mL~20.0μg/mL范围内峰面积积分值具有良好的线性关系,R2=0.999 9,平均加样回收率93.83%,RSD=1.30(n=9)。本法准确、简便、可靠、重复性好,可用于cAMP定量分析;灰枣中cAMP含量最高,达到(0.450±0.047)mg/g。     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定微量Pb2+

以碳纳米管(CNT)修饰玻碳电极为工作电极,于-1.0V吸附富集后差分脉冲伏安法测定水中微量铅离子,实验优化了支持电解质、pH、CNT用量。从富集电位正向扫描至0V,在-0.58V处产生铅的阳极溶出峰,溶出峰电流值与Pb2+浓度在0.005～1μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=16.0911x-0.2284(r=0.9962),检测下限为0.005μg/mL,回收率为95.4%～105.5%,6次重复测定RSD为1.69%。碳纳米管显著改善了铅离子检测信号,所提出的检测方法简单、灵敏、快速、选择性好,能应用于实际样品测定。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.62%(n=9)。结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱色谱分离。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相4：0．05mol／L磷酸二氢钾（用80％磷酸溶液调节pH2．6）,B：甲醇;流速：1．0mL／mim检测波长：240nm;柱温：室温。结果丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0．2512-10．048μg／mL（r=0．9999）和10．23～122．76μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为97．6％,RSD=0．7％（n=6）和96．8％,RSD=0.3％（n=6）。结论该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定结石通胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定结石通胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸溶液(7:93)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长326 nm。结果绿原酸在0.020 42~1.0210μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.00%,RSD 2.54%(n=9)。结论该方法重复性、准确性良好,可用于测定结石通胶囊中绿原酸含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

HPLC测定米力农注射液中的乳酸含量

目的 建立测定米力农注射液中乳酸含量的HPLC方法.方法 采用Agilent SB-Aq （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲酸-二环己铵-水（0.1：0.1：100）为流动相,流速：1mL/min,检测波长210nm,柱温：25℃,进样量：20μL.结果 乳酸在0.5～5.0mg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.7％（RSD=0.37％,n=6）.结论 此法准确、简便、快速,适用于米力农注射液中乳酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠中间体的有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定培美曲塞二钠中间体有关物质的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0265 mol/L磷酸二氢钾(32:68),检测波长254 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果培美曲塞二钠中间体在2.51~25.1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验中总杂质含量的RSD为0.25%(n=18)。结论本法简便、快速、专属性强、精密度好,可作为培美曲塞二钠中间体的有关物质控制方法。