HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0~200、0.5~50、0.5~50、0.5~50μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差(RSD)2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%~101.7%、99.72%、1.36%(n=9),97.78%~102.8%、99.53%、1.99%(n=9),97.40%~102.4%、99.39%、1.84%(n=9)和97.80%~102.0%、99.24%、1.49%(n=9)。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41~7.08、0.26~0.56、0.31~0.90、0.28~0.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。     

高效液相色谱法测定紫苏中5 种有机酸和黄酮的含量

目的：建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中
的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5 种有效成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱
（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波
长320 nm;柱温35 ℃。结果：该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00
（r=0.999 99）、0.001 06～53.00（r=0.999 99）、0.001 28～64.00（r=0.999 91）、0.001 20～60.00（r=0.999 94）、
0.001 12～56.00 μg/mL（r=0.999 95）范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 91,检出限（RSN=3）依次
是：0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%～101.41%。结论：本法操作简单快
速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分
离检测提供了一个有效的方法。     

超高效液相色谱法快速并同时检测金柑中柠檬苦素和诺米林

采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速、同时检测技术。样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,检测波长215nm。柠檬苦素和诺米林可在3min内实现同时分离、测定。柠檬苦素和诺米林分别在1～1780μg/mL和1～1720μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),方法检出限分别为1.65μg/g和1.28μg/g,加标回收率分别为97.19%～100.06%和95.35%～99.83%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本法分析时间短,灵敏度高,操作方便,结果准确,适用于金柑中柠檬苦素和诺米林的同时测定。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法。方法提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(7∶3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min。结果黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%。结论此方法快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据。     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.     

HPLC法同时测定大蒜及蒜薹中的大蒜辣素和二烯丙基二硫

建立了同时测定大蒜和蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫的高效液相色谱测定方法。样品经超声辅助提取后,采用乙腈-水(60∶40)作为流动相,经过色谱柱symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,220 nm下检测。结果表明:大蒜辣素在13.75~275.00μg/m L(r=0.9997)范围内,二烯丙基二硫在0.65~26.00μg/m L(r=0.9995)范围内,线性关系良好;大蒜辣素和二烯丙基二硫的平均回收率分别为97.93%(RSD=0.45%)和98.13%(RSD=0.78%)。该方法样品前处理简单,测定快速,定性定量准确,回收率高,精密度好,适用大蒜及蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫含量的同时测定。     

朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的检测分析

建立朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的高效液相色谱测定方法。采用waters symmetry C-18色谱柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-磷酸/水(梯度洗脱),检测波长330 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。洋蓟素在38μg/mL～190μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率在97.4%~102.3%之间,回收率的RSD为3.0%。结果表明,用高效液相色谱法测定朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的含量操作简便,结果准确,重复性好,可用于指导原料的采购和提取物质量指标的控制。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50:50),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定金银花中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率99.65%,RSD1.24%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可作为金银花的含量测定。     

HPLC-RI法同时测定食品中5种糖的含量

建立HPLC-RI法同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。采用Inertsil NH2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈∶水(80∶20,体积比)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的线性范围分别是3.9116μg~156.4655μg(r=0.9996)、3.1887μg~127.5491μg(r=0.9996)、2.6983μg~107.9337μg(r=0.9991)、4.290 9μg~171.635 4μg(r=0.999 8)、3.730 9μg~149.237 7μg(r=0.999 6);平均加样回收率分别为98.6%、98.4%、97.8%、97.8%、99.2%,RSD分别为1.28%、1.70%、1.63%、1.55%、1.81%。     

HPLC-ELSD法同时测定心源素胶囊中四种皂苷的含量及其在质量控制中的应用

目的:建立心源素胶囊的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对西洋参和五味子进行定性鉴别,用HPLC-ELSD测定心源素中有效成分三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量;色谱条件:Discovery C18色谱柱,乙腈(10%水)-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃;漂移管温度105.6℃,载气流速3.0L/min。结果:在薄层色谱鉴别中能准确鉴定出心源素中的五味子和西洋参;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为715～35.75μg/mL、1500～75μg/mL、1514～75.7μg/mL、2928～146.4μg/mL,平均回收率分别为88.53%(RSD=2.68%)、100.61%(RSD=1.95%)、100.01%(RSD=2.03%)、100.28%(RSD=2.40%)。结论:该方法可作为心源素胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定玉米须中芹菜素的含量

目的:建立玉米须中芹菜素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速0.8mL.min-1;检测波长254nm。结果:芹菜素在2.1～21μg/mL线性关系良好,r为0.9996。平均回收率为97.52%,RSD为1.80%。结论:本方法方便、准确,可以用于玉米须药材的质量控制。     

HPLC法测定不同品种红枣中cAMP含量

建立红枣中cAMP含量的定量方法及测定不同品种红枣中cAMP含量。选用C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以18%甲醇/82%0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。cAMP在1.0μg/mL~20.0μg/mL范围内峰面积积分值具有良好的线性关系,R2=0.999 9,平均加样回收率93.83%,RSD=1.30(n=9)。本法准确、简便、可靠、重复性好,可用于cAMP定量分析;灰枣中cAMP含量最高,达到(0.450±0.047)mg/g。     

蜜柚中主要苦味物质的快速测定方法研究

目的:建立HPLC法测定琯溪蜜柚中3种苦味物质,即柚皮苷(naringin)、柠檬苦素(limomin)和诺米林(normilin)的含量.方法:WaLters svmmetrv C18柱(4.6mmx150mm,3.5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲液(0.01 mol/L、pH3.5,三者体积比9:3:8),检测波长210nm.结果:本体系条件下,柚皮苷、柠檬苦素和诺米林分别在1.80～115 μg/mL、4-30～137.5μg/mL和5.82～186.25μg/mL范围内呈良好的线性关系.R2值分别为0.999、0.9968和0.9993;加样回收率分别为97.80%(RSD=1.86)、95.32%(RSD=2.04)和98.54%(RSD=3.17).结论:本法操作简便、快速、重现性好,结果准确.可用于柚类果实天然苦味物质的检测.     

RP-HPLC法测定毛鸡骨草中芹菜素-6,8-C-二葡糖苷含量

目的建立测定毛鸡骨草药材中芹菜素-6,8-C-二葡糖苷含量的方法。方法用反相高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(35:65),流速1.0 mL/min,检测波长272 nm,柱温为室温。结果芹菜素-6,8-C-二葡糖苷在0.010 2～0.102 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率(n=6)99.3%,RSD 2.43%。结论所建方法简捷、快速,结果准确,可为评价毛鸡骨草药材的质量提供可靠的依据。     

HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量

建立HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Z0RBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.6μm),甲醇(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min~3 min,85%~70%B;3 min~6 min,70%~55%B;6 min~9 min,55%~35%B;9 min~12 min,35%~35%B;12 min~15 min,35%~70%B;15 min~18 min,70%~85%B),流速0.6 mL/min,检测波长340 nm,柱温30℃。异牡荆苷在1.733 1μg/mL~10.832 0μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.01%,RSD1.02%,试验测得异牡荆苷的含量为2.928 5 mg/g。     

HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

炮制延胡索对延胡索乙素和去氢紫堇碱含量的影响

目的考察炮制延胡索对其生物碱含量的影响。方法用HPLC测定生品、酒炙与醋炙延胡索中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量。结果延胡索乙素和去氢紫堇碱分别在26.35～316.2μg/mL(r=0.999 9)和10.32～123.84μg/mL(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系。结论延胡索乙素在醋炙品中的含量最高,去氢紫堇碱则在生品中的含量最高。     

利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素含量

利用高效液相色谱法对雨生红球藻中的虾青素含量进行了测定。色谱柱为KromasilC18柱(250×4.6mm),流动相为二氯甲烷∶甲醇∶乙腈∶水=5∶85∶5∶5,流速1mL/min,检测波长480nm,柱温25℃。虾青素在1.896～18.96μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,RSD=1.12%(n=6),回收率为99.69%～102.6%。本方法简便快速,定量准确,重现性好。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。