拉曼光谱在药品打假中的应用研究进展

本文介绍了拉曼光谱技术在药品鉴别中的应用研究进展,并对其在药品打假中的应用前景作了小结与展望。     

欧洲食品和饲料快速预警系统简介及对我国的启示

民以食为天,食品安全关系到社会稳定与经济发展。目前我国的食品质量安全保障体系还不够完善,食品安全质量与发达国家有一定差距。欧盟国家在食品安全控制方面起步很早,逐步建立了欧盟食品安全管理体系。其中欧洲食品和饲料快速预警系统（Rapid Alert System for Foodand Feed,RASFF）起步较早、组织严密、法规健全,对我国食品安全风险与快速预警网络的建立有重要参考价值。     

探索用液质串联联用法测定牛肉中的瘦肉精

目的:探索用液质串联联用法测定抽查牛肉中的瘦肉精含量。方法:酶解后的样品溶液,加入氘代克伦特罗与沙丁胺醇作为混合内标,过C18固相萃取小柱,用OasisMCX小柱收集,以3%的氨水甲醇溶液对MCX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5),以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为梯度流动相,上液质串联联用仪测定。结果:各β受体激动剂在0.5～5.0μg/kg浓度范围良好线性关系,平均回收率90.47%～102.58%,仪器定量限0.0543～0.2978μg/kg。结论:此方法极大排除了其他成分干扰,重现性好,专属性强,灵敏准确,可作检测牛肉中的瘦肉精残留量参考。     

拉曼光谱法鉴别盐酸左氧氟沙星注射液的影响因素探究

目的通过制备不同厂家相同规格的盐酸左氧氟沙星注射液的拉曼光谱图,以经典最小二乘法求得相关系数进行鉴别,探究配方、包装、检测仪器差异这几个因素对鉴别结果的影响。方法分别收集由3个厂家生产,规格为100 mL:200 mg的盐酸左氧氟沙星注射液,扫描获得拉曼光谱图,采用Essential FTIR软件进行基线校正、一阶导数等预处理后建立模型,使用RFDI软件,以经典最小二乘法获得相关系数,进行结果判定。结果相关系数显示配方差异不影响盐酸左氧氟沙星注射液鉴别结果判定,仪器差异对鉴别结果有影响,非PVC共挤膜包装和聚丙烯输液瓶包装对结果判定无影响,玻璃瓶包装会导致结果的误判。结论为保证现场抽检时鉴别结果的准确性,对包装为非PVC共挤膜或聚丙烯输液瓶的样品可进行无损测定,对包装为玻璃瓶的样品应当去包装直接测定,且在抽检之前必须先进行预实验以选择更稳定的拉曼光谱仪。     

意大利托斯卡纳大区食品安全监管检测体系简介及启示

欧盟国家尤其是意大利的食品工业比较发达,食品安全监管检测体系比较完备。现对意大利托斯卡纳大区做一简要介绍,目的是学习欧盟食品安全检测体系的优点,推动我国的食品安全监管检测体系建设。     

液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精

利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量.氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中,用C18小柱净化后以3％的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联连用法测定,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱...     

紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐含量

目的测定广西7处不同产地葛根中亚硝酸盐的含量。方法样品经沉淀蛋白质、除去淀粉等杂质后,利用弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料(λmax=537 nm)的性质,用紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐的含量。结果本方法线性范围0.048~0.960μg/mL,回收率98%~102%,相对标准偏差1.5%,准确、灵敏度较高;2处产地葛根的亚硝酸根含量接近国家食品中亚硝酸盐含量规定的限量值(≤4 mg/kg)。结论本方法可用于控制市售葛根产品中的亚硝酸盐含量。     

紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐含量

目的 测定广西7处不同产地葛根中亚硝酸盐的含量.方法 样品经沉淀蛋白质、除去淀粉等杂质后,利用弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料(λmax=537 nm)的性质,用紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐的含量.结果 本方法线性范围0.048～0.960 μg/mL,回收率98％～102％,相对标准偏差1.5％,准确、灵敏度较高;2处产地葛根的亚硝酸根含量接近国家食品中亚硝酸盐含量规定的限量值(≤4 mg/kg).结论 本方法可用于控制市售葛根产品中的亚硝酸盐含量.     

金、银纳米颗粒溶胶对三种瘦肉精分子拉曼表面信号增强效果及性质比较研究

采用柠檬酸钠还原法制备了银溶胶以及三种不同粒径大小的金溶胶作为拉曼表面增强剂,通过紫外-可见吸收光谱及透射电镜(TEM)比较其尺寸、粒度、分散性及稳定性,后选取盐酸氯丙那林、硫酸特布他林和盐酸班布特罗三种β受体激动剂类药物作为检测对象,观察拉曼信号增强效果。结果表明,金、银溶胶对β受体分子的表面增强拉曼信号增强信号基本上没有干扰。金溶胶的纳米粒子大小对于吸附能力有一定程度的影响,其颗粒大小更易于通过加入柠檬酸钠的方式进行调节,而银纳米溶胶颗粒粒径较不易控制。金溶胶能较长时间保持稳定,而银溶胶较易发生沉淀,但银纳米颗粒与目标分子结合后能产生更为强烈的共振现象,与金溶胶相比具有更强的表面增强活性,在拉曼信号增强目标分子时效果更好。     

盐酸三氟拉嗪体内分解代谢的高效液相色谱法跟踪研究

目的探索用高效液相色谱法(HPLC)跟踪盐酸三氟拉嗪的体内代谢过程,并对其安全用药提出建议。方法分别采集12例患者的胃液、血浆、粪便与尿液,滤膜过滤后乙醚提取,挥干溶剂后,以流动相溶解残渣,HPLC检测测定三氟拉嗪浓度并考察其代谢产物。色谱条件:Agilent Zorbax 80A Extend C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.375%三乙胺溶液(7:3),柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果方法回收率为97.05%~98.25%,RSD小于4%。三氟拉嗪在0.01~50μg/mL范围线性关系良好,检测限为7.54 ng/mL。12例患者中,9例患者显效,3例未见好转。结论该研究方法便捷灵敏,可用于盐酸三氟拉嗪的体内代谢分析与临床评价。