肉制品中苯甲酸、山梨酸测定方法的研究

采用高效液相色谱法可以同时完成苯甲酸、山梨酸的测定。色谱条件:流动相为甲醇∶乙酸铵=7∶93,流速1.0mL/min,于230nm波长处同时测定肉制品中苯甲酸、山梨酸。因肉制品成分复杂,在苯甲酸出峰处干扰峰多,非常容易引起误判,所以采用改变流动相pH值的方法来建立苯甲酸、山梨酸的确认方法。该法的回收率大于90%,采用气-质联机确认,二者结果一致。本方法也同样适用于其它复杂食品的测定。     

国标法测定葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠含量的改进

葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定的国标方法,是先将酒样直接经水浴加热除去乙醇,调pH值后再进样液相色谱仪进行分析.试验表明,当完全去除乙醇时,苯甲酸的回收率为72.9％～79.9％,山梨酸的回收率仅为62.2％～71.8％,检测结果准确性较差,无法真实地反映酒中防腐剂的实际含量.本试验详细分析了影响酒中山梨酸、苯甲酸测定的原因,并将国标前处理方法进行改进,采用稀释酒样直接进样法或将酒样碱化后再经水浴加热除去乙醇后测定,结果表明,山梨酸、苯甲酸、糖精钠的回收率均在95％以上,弥补了国标方法测定酒样中山梨酸、苯甲酸结果偏低失真的缺陷,提高了分析的准确性和稳定性.     

HPLC测定肉制品中山梨酸方法的改进

通过分析用HPLC测定肉制品中山梨酸的国家标准GB/T5009.29-2003和行业标准SB/T10389-2004,发现2种方法测定肉制品中山梨酸的前处理方法存在一定的不足,因此,本文建立了一种新型的HPLC测定肉制品中山梨酸的前处理方法——蒸馏法。此法利用山梨酸或其盐在酸性条件下能随水蒸气一同蒸发的特点,在磷酸存在的条件下,用水蒸气蒸馏的方法将样品特别是固体或者半固体样品中的防腐剂山梨酸蒸馏出来,从而达到了固体样品中的山梨酸与干扰物质分离的目的。样品前处理简便快捷,干扰物少,对色谱柱的污染少。在此基础上,以0.02mol/L甲醇和乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测器在波长230nm条件下测定馏出液中山梨酸含量。结果显示:蒸馏法的平均回收率为90.7%,明显高于使用标准方法所得的平均回收率88.2%。     

流动相组分及比例对苯甲酸、山梨酸、糖精钠保留时间的影响

分别以甲醇-乙酸铵溶液以及加入甲酸的甲醇-乙酸铵溶液作为流动相,用HPLC高效液相色谱法分析了流动相组分及比例对苯甲酸、山梨酸、糖精钠这3种食品添加剂保留时间的影响。结果表明,随着流动相比例的变化,3种组分的出峰顺序有所变化。流动相中未加甲酸,甲醇比例提高至10%以上时,糖精钠出峰时间会移至山梨酸之前;流动相中加入甲酸,甲醇比例提高至10%以上时,糖精钠最先出峰。本实验对这3种常见添加剂的分离定性及检测条件的优化具有一定的参考价值。     

食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性判定研究

目的对常用食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性情况进行研究。通过比较紫外检测器和二极管阵列检测器在样品假阳性检测中的应用,确定二极管阵列检测器在排除假阳性方面的重要性。方法称取均匀样品加水,经水浴超声提取20 min后冷却,分别用2 mL亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白,离心后转移水相,残渣进行二次提取,合并上清液后定容,采用高效液相色谱法进行测定。结果糖精钠检测中使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪,加标回收率为92%,因此判定该样品为阳性样。经复检,判定为阴性样。山梨酸检测中使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,利用保留时间及光谱信息,确定样品为阳性样,排除假阳性。结论紫外检测器利用保留时间进行定性,食品基质如果有干扰,在目标峰保留时间出峰,就会造成假阳性。而二极管阵列检测器通过全波段扫描,从保留时间、光谱信息、峰纯度等进行综合定性分析,对于基质较复杂的食品样品更能保证结果的准确性。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

HPLC法同时快速测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜

建立了一种同时快速测定酱油中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的高效液相色谱法。样品经水提取,取离心后的上清液,过0.22μm滤膜,高效色谱仪(C18柱)分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,柱温35℃,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.0mL/min,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,样品在10～100mg/kg添加水平范围内,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的回收率在90%～104%,相对标准偏差小于3%。该方法简便、准确,适用于酱油中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的快速检测。     

食品中苯甲酸和山梨酸检测样品前处理方法研究进展

近年来,国内的食品安全问题越来越受到重视,有关食品中苯甲酸和山梨酸等防腐剂检测的报道层出不穷。苯甲酸和山梨酸的检测方法一般为气相色谱法和液相色谱法,而样品前处理方法则普遍较复杂,且直接影响着处理过程中防腐剂的提取率,在很大程度上影响着检测结果,同时也决定了整个检测过程的复杂程度、时间及成本。传统前处理方法一般包括稀释进样、超声提取,虽然操作简单,但适用范围狭窄,不能起到彻底除杂的效果;而固相微萃取、液相微萃取、分散萃取等方法则属于较新颖的方法,能够在净化样品的基础上,提取出目标防腐剂,为样品前处理的方法提供了新思路。并对2014年之前检测食品中苯甲酸和山梨酸的文献中提到的样品前处理方法进行了汇总和分析。     

高效液相色谱法测定马铃薯块茎的绿原酸含量

目的:建立测定马铃薯块茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法,并测定不同品质特点的马铃薯的绿原酸含量。方法:对甲醇浓度、固液比和超声提取时间三个试验因素进行正交试验设计:ZOBAX C18色谱柱,250mm×4．6mm 5μm;流动相:水-甲醇-冰醋酸（20∶80∶2;30∶70∶2;40∶60∶2）;甲醇-0．4%磷酸溶液（10∶90）:流速: 1．0ml/min;柱温:室温;进样体积:5μl;检测波长为327nm。结果:精密度:RSD为3．2%,n=6,加样回收率为97．5%,提取条件为:甲醇浓度70%,固液比1∶100,超声提取时间40min。确定水∶甲醇∶冰醋酸=30∶70∶2为流动相。     

高效液相色谱法同时检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的影响因素分析

目的分析高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等添加剂含量时的各种影响因素。方法从流动相比例、流动相pH、样品基质、流动相乙酸铵浓度、柱温、标准曲线溶液储存时间等方面判断各因素对色谱分析结果的影响。结果随流动相中乙酸铵浓度降低,柱温升高,4种物质的保留时间缩短,其中乙酸铵的浓度对糖精钠的影响最大。流动相pH对安赛蜜和糖精钠保留时间无影响,而苯甲酸和山梨酸随流动相pH升高保留时间缩短,其对山梨酸影响最大。样品pH对保留时间有影响,但并不影响分析结果。乙醇含量对保留时间无影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存,一周内各浓度峰面积变化不显著(P0.05)。结论安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠分析会受各种色谱条件影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存一周内有效。     

葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸及山梨酸检测方法研究

在GB 5009.28—2016液相色谱法的基础上改进检测葡萄酒中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,并增加了安赛蜜的检测,使葡萄酒样品不经过前处理,一次进样就可以实现同时检测以上4种物质。方法主要通过改变流动相的pH值,改变被测物质和葡萄酒中其他物质的保留时间,增大了物质间的分离度,降低了对检测结果的干扰,得到了较为满意的结果。     

基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法研究

目的 建立基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法, 对地沟油进行行之有效的测定。方法 假设目标油样的主要成分分为甘油三酯和其他杂质两大类, 通过对其MALDI-TOF质谱峰的分析及高压液相色谱峰(HPLC)的聚类判别, 实现地沟油的分析检测。首先利用MALDI-TOF质谱对油样进行初步分析; 然后根据出峰时间选取了14个特征高压液相色谱峰, 得到其面积百分比, 并对其进行标准化处理; 采用聚类分析技术将41个已知油样聚成六大类, 建立样品数据库; 对未知样品数据进行判别分析, 可以对其进行检测。结果 该方法可以检测到食用油中掺入10%的地沟油含量。将该方法用于26个盲样, 结果显示, 准确率为92.3%。结论 该方法可以对地沟油进行有效地测定。     

液态奶中防腐剂高效液相色谱前处理方法比较

建立了乳制品中高效液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的简单、可行的前处理方法。采用3种蛋白沉淀剂去除样品中的蛋白后用高效液相色谱法测定液态奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(95∶5),二极管阵列检测器进行检测。     

电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法。对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,快速测定样品中存在的元素及浓度范围,测定结果的偏差为-29.0%～17.0%,加标回收率为-29.0%～17.0%。该方法可应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。     

HPLC法同时测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

应用高效液相色谱法测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品用水提取后,甲醇和0.02mol/L乙酸铵15∶85(v/v)为流动相洗脱,经Syncronis aQ(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225nm。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的质量浓度在2 50mg/L的范围内与其峰面积成线性关系,线性方程分别为y=38273x-8760.9、y=48559x+10538、y=52126x+4283.4,检出限均为0.1mg/L。苯甲酸平均回收率为98.8%101.0%,相对标准偏差≤1.8%(n=6);山梨酸平均回收率为97.5%100.1%,相对标准偏差≤2.2%(n=6);脱氢乙酸平均回收率为99.5%101.0%,相对标准偏差≤2.2%(n=6)。该方法精确度和准确性好、灵敏度高,样品预处理简单,避免了滴定分析方法中复配防腐剂之间相互干扰的问题,是复合食品防腐剂中各种成分含量测定的理想检测方法。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

高效液相色谱法同时测定食醋中的苯甲酸、山梨酸和纽甜

建立了高效液相色谱法同时测定食醋中苯甲酸、山梨酸和纽甜的分析方法。试样采用盐酸(1+1)酸化,乙腈提取的方式净化前处理,以0.02mol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,C18反向色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。试验结果表明:3个目标化合物在0.50~100.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R20.9990),三个不同添加水平的平均回收率为93.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~3.32%。该方法简单、快速、准确,适用于食醋中苯甲酸、山梨酸和纽甜的同时检测。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。