13X/SBA-15复合分子筛的制备及其处理造纸废水的研究

本研究首先对13X分子筛(微孔)和SBA-15分子筛(介孔)进行改性,然后通过后合成法将两种改性分子筛合成为一种复合分子筛,对复合分子筛进行结构表征,并分析了复合分子筛对造纸中段废水的处理效果。结果表明,合成的复合分子筛兼具微孔和介孔结构,比表面积为620. 2 m~2/g,总孔容为1. 15 cm~3/g,平均孔径为6. 18 nm;废水处理结果表明,在温度40℃、复合分子筛用量为1. 0 g/L、pH值为7. 8,吸附时间60 min的条件下,复合分子筛对造纸中段废水中色度、固体悬浮物(SS)和CODCr的去除率分别可达98. 8%、85. 7%和81. 4%。该复合分子筛具有良好的再生吸附性能,可以多次循环使用。     

端氨基改性SBA-3对酸性橙Ⅱ染料吸附脱色研究

利用四乙烯基五胺改性介孔材料SBA-3,提高介孔材料对酸性橙Ⅱ染料的吸附能力。研究不同条件下功能化SBA-3介孔材料对酸性橙Ⅱ染料的吸附能力,主要考察吸附剂用量、溶液pH值对酸性橙Ⅱ吸附效果。     

PEG-1000对多级孔ZSM-5分子筛合成及吸附性能的影响

以饱和ATP吸附材料为硅源,用四丙基溴化铵(TPABr)为微孔模板剂和聚乙二醇1000(PEG-1000)为介孔模板剂合成多级孔ZSM-5分子筛.通过X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外分析(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分析仪等表征合成产物的形貌、结构及孔道特征;再利用亚甲基蓝溶液测试其吸附性能.结果表明PEG-1000投加量对合成产物的晶型影响不明显,皆为多级孔ZSM-5分子筛,均具有较大的比表面积(约300m~2/g).随着PEG-1000投加量提高,分子筛晶体逐渐粗糙并呈近球状,介孔量和平均孔径均有所增加;当PEG-1000投加量为0.30g时,比表面积为274.230 2m~2/g,介孔所占比例47.92%,平均孔径2.68nm.在亚甲蓝溶液质量浓度为10mg/L,pH为11,吸附150min时,所合成ZSM-5分子筛对亚甲基蓝吸附率达98.2%.     

磷酸活化法脱墨污泥活性炭的改性研究

以Cr（Ⅵ）离子吸附效果为目标,对磷酸活化法制备的脱墨污泥活性炭进行改性。通过改性效果对比,确定了HNO₃改性方法,并对其改性工艺进行了优化。得到最佳改性条件为：10 mol/L的HNO₃作为改性剂、炭酸比1∶15（m∶V）、改性2.0 h。改性后活性炭用于废水吸附以去除Cr（Ⅵ）离子,在改性活性炭用量为5.00 g/L时,Cr（Ⅵ）离子的去除率和吸附量分别达到83.9%和25.17 mg/g,与未改性活性炭相比,吸附量提高了140.3%。改性活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别达到543.92 mg/g和103.5 mg/g,碘吸附值提高了28.9%,而亚甲基蓝吸附值略有降低。N2吸附 脱附表明,与未改性活性炭相比,HNO₃改性活性炭比表面积从715.576 m2/g增至1020.161 m2/g,增大了42.6%;总孔容由0.353 cm3/g增长到0.608 cm3/g,提高了72.4%;中孔孔容由0.344 cm3/g增长到0.393 cm3/g,增长了14.2%。结果表明,HNO3改性可大幅提升脱墨污泥活性炭对Cr（Ⅵ）离子吸附性能。     

重结晶法制备多级孔Sn-Beta分子筛用于催化葡萄糖异构化为果糖

以脱铝Beta分子筛作为硅源,SnCl_4·5H_2O为锡源,在介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下经过两步水热重结晶法制备了同时具有微孔和介孔的多级孔Sn-Beta分子筛催化剂,并将其用于葡萄糖异构化反应。采用FT-IR、XRD、SEM、TEM、ICP和N2吸附脱附等温线等对多级孔Sn-Beta分子筛进行了表征。考察了分子筛中硅锡摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对葡萄糖转化率和果糖得率的影响,并对其重复使用性和再生利用进行了研究。结果表明:该分子筛除了具有典型的BEA微孔分子筛的骨架结构外还具有介孔的结构。在催化葡萄糖异构反应中,当分子筛硅锡摩尔比为100,反应温度120℃,反应时间2 h,40 mL质量分数为10%的葡萄糖,催化剂用量为4 g时,果糖的得率高达47.20%,且具有较好的可再生和多次重复使用性。     

类Fenton试剂MCM-41负载Fe催化降解甲基橙的研究

通过浸渍法制备了MCM-41负载铁催化剂Fe-MCM-41,采用XRD、UV-vis光谱、N2吸附-脱附分析和SEM等对Fe-MCM-41进行表征,结果表明,Fe-MCM-41具有载体MCM-41的介孔结构,孔道分布均匀,平均孔径1.88 nm.研究了以Fe-MCM-41为催化剂的类Fenton体系对甲基橙染料快速降解的方法,考察了分子筛中Fe含量、H2O2及甲基橙初始浓度、溶液p H和催化剂用量等条件对染料降解率的影响.当p H=3、H2O2及甲基橙初始浓度分别为30 mmol/L和20 mmol/L、催化剂用量为2 g/L、反应60 min时,甲基橙的降解率可达96.82%.动力学研究表明,采用Fe-MCM-41催化降解甲基橙遵循一级反应动力学模型(R=0.992),对应的速率常数为8.51×10-2min-1.     

CO2活化烟杆制造活性炭及其孔结构表征

为综合利用烟杆废弃物资源,以烟杆为原料,CO2为活化剂制备成活性炭。采用正交试验方法研究了CO2流量、活化时间和活化温度对活性炭得率及吸附性能的影响,同时测定了该活性炭的氮吸附等温线,并通过BET法、H-K方程、D-A方程和密度函数理论表征了活性炭的孔结构,还采用电子探针和透射电镜分析了活性炭的微观结构。结果表明:①适宜的工艺条件为活化温度800℃,时间30min,CO2流量3L/min,在此条件下制得的活性炭的得率为9.47%,碘吸附值为1079.26mg/g,亚甲基蓝吸附值为67.5mg/g;②所得活性炭为微孔孔型,BET比表面积为761m2/g,总孔体积为0.3521cm3/g,微孔体积占总孔体积的95.54%,中孔占3.85%,大孔占0.61%;③电子探针和电镜分析测定的活性炭的结构与氮吸附测定的结果较为一致。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

改性膨润土对染料废水中甲基橙的吸附性能研究

采用三氯化铁对钠基膨润土进行改性处理,以甲基橙为原料配制模拟印染废水,在恒温振荡条件下进行吸附试验。研究了染料废水的初始pH值、三氯化铁改性膨润土的用量、甲基橙的质量浓度、吸附时间、吸附温度对改性膨润土吸附效果的影响。实验结果表明:改性膨润土的用量为18 g/L,甲基橙的质量浓度为100 mg/L,吸附时间35 min,吸附温度20℃,甲基橙模拟废水的pH=7,振荡速率为200 r/min。在此条件下氯化铁改性膨润土对甲基橙模拟废水的吸附率可达85.26%,表现出较好的吸附效果。     

粉煤灰/镧/壳聚糖复合材料对模拟染料废水的吸附效果

针对印染废水难处理的问题,将经镧改性的壳聚糖负载在粉煤灰上,制备出粉煤灰/镧/壳聚糖复合材料。考查了pH值、吸附时间、初始质量浓度、温度等因素对其吸附效果的影响,并利用吸附动力学、吸附热力学和等温吸附模型探讨其吸附机制。结果表明:粉煤灰/镧/壳聚糖复合材料对酸性橙溶液的吸附速率较快,60 min内达到吸附平衡,且pH值为6时,投加量为8 g/L时,25℃的条件下吸附效果最好,脱色率达到90%以上。粉煤灰/镧/壳聚糖复合材料对酸性橙溶液的吸附更加符合Freundlich等温模型和准二级吸附速率方程,其吸附过程由化学吸附和颗粒内扩散共同控制,吸附过程为自发进行。     

天然彩丝的吸附性能研究

研究了天然彩丝对Fe2+、NNO和酸性橙Ⅱ的吸附性能,并与普通白丝进行了比较.结果表明:天然彩丝和普通白丝对Fe2+和酸性橙Ⅱ的吸附规律都可用Langmuir吸附模型近似描述,天然彩丝和普通白丝对表面活性剂NNO的吸附规律不能完全符合某种吸附等温线.当吸附达到平衡后,天然彩丝对Fe2+、NNO和酸性橙Ⅱ的平衡吸附量高于普通白丝.     

吸附型固载二氧化氯吸附剂性能的研究

研究了4种吸附剂AC1、AC2、GZT及ATBT对二氧化氯的吸附性能,探讨了吸附剂的比表面积和孔结构对二氧化氯吸附性能的影响。重点研究了NH3.H2O改性后AC1的孔结构和表面酸碱基团变化对其吸附性能的影响。结果表明,吸附剂的微孔孔容及比表面积越大,越有利于对二氧化氯的吸附;与AC1相比,经NH3.H2O改性后的活性炭GAC1表面碱性基团含量、微孔孔容及微孔面积增加,从而提高了其对二氧化氯的吸附性能。     

活性炭孔隙结构对活性炭过滤纸吸附性能的影响

用氮气吸附法、扫描电镜对4种不同活性炭(木质活性炭AC1、AC2,煤质活性炭AC3,椰壳质活性炭AC4)的孔隙结构进行表征,通过抄纸方法制备活性炭过滤纸,用亚甲基蓝和苯酚吸附效率表征活性炭过滤纸的吸附性能,研究了活性炭孔隙结构对过滤纸吸附性能的影响.结果表明,两种木质活性炭的比表面积和总的孔容积较高,分别为1054 m2/g、1.165 cm3/g和1125 m2/g、1.083 cm3/g;4种活性炭微孔平均孔径相差不大,但两种木质活性炭的大中孔平均孔径较大;其中,木质活性炭AC2的微孔和大中孔孔容积均较大,孔径在0.64、1.2和2.3 nm附近的孔隙发达,具有较强的选择性吸收能力,用其抄造的过滤纸对亚甲基蓝和苯酚均有较好的吸附效率,3次过滤吸附效率分别为92.2%和93.8%.     

改性腈纶酸性染料的染色性能

采用盐酸羟胺对腈纶纤维改性,研究了盐酸羟胺用量、醋酸铵用量、改性温度和时间对改性织物染色性能和白度的影响;探讨了该改性织物酸性红B的染色工艺。腈纶纤维优化的改性工艺为:盐酸羟胺12 g/L,醋酸铵20 g/L,80～85℃改性60～90 min;当酸性红B为2%(omf),pH值4～5,90℃以上染色30 min,改性腈纶得色较高;95℃时,酸性红B在改性腈纶上的吸附速率较快,应延长保温时间。     

改性废旧棉对阴离子染料废液的循环吸附性能

针对纺织行业中废旧棉及印染废水带来的环境问题,采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵对废旧棉进行改性,并用于阴离子染料废液的吸附,重点考察了改性废旧棉对活性蓝19和酸性蓝260的吸附行为及循环吸附/脱附性能。结果表明:改性废旧棉对活性蓝19染料的吸附量高达260.72 mg/g,对酸性蓝260染料的吸附量达235.41 mg/g;对活性蓝19染料和酸性蓝260染料的4次循环吸附/脱附总量分别为535.32 mg/g和283.75 mg/g,表明改性废旧棉具有一定的重复利用性,且对活性染料的循环吸附效果优于酸性染料。     

基于Au@PVP核壳纳米粒子对橙汁饮料中酸性橙Ⅱ的SERS检测

利用自聚合法合成聚乙烯吡咯烷酮包金(Au@PVP)核壳纳米粒子,通过氢键作用使酸性橙Ⅱ吸附在Au@PVP核壳纳米粒子SERS基底上,优化激发光波长,选择合适的测试条件,利用金纳米内核的等离子体共振效应实现对酸性橙Ⅱ分子的高灵敏度检测,在10~(-4)~10~(-10)mol/L浓度范围内呈现线性关系,相关系数0.94,检测限可达到10~(-11)mol/L。对橙汁饮料进行加标处理,采用甲醇提取并经过微孔滤膜过滤得到提取液,样品回收率在77%~104.6%,相对标准偏差在3.88%~8.46%。相较于《中国出入境检验检疫标准》SN/T 3536-2013,本方法检测限降低近4个数量级。     

多级孔ZSM-5分子筛催化餐厨废油制备轻质芳烃的研究

采用水热法合成不同硅铝摩尔比的多级孔ZSM-5分子筛,并对其结构进行表征,考察不同硅铝摩尔比多级孔ZSM-5分子筛对餐厨废油模型化合物(WCOMC)制备苯、甲苯和二甲苯(3种物质统称BTX)的影响。结果表明：L-赖氨酸的加入提高了多级孔ZSM-5分子筛的传质效率,其硅铝摩尔比的变化有效地调节了多级孔ZSM-5分子筛的酸性,且多级孔ZSM-5分子筛的酸性影响目标产物的分布和反应体系的稳定性。随着温度的升高,芳烃的相对含量提高,在600℃条件下多级孔ZSM-5-40分子筛催化WCOMC制备BTX的相对含量最高,为20.3%。     

壳聚糖/明胶互穿网络水凝胶对酸性橙II的吸附

以壳聚糖、明胶为原料,京尼平为交联剂,制备了含交联剂的壳聚糖/明胶互穿网络水凝胶材料,并用红外光谱进行表征。试验考察了不同交联剂含量,以及吸附处理时p H值和温度对质量浓度为400 mg/L的酸性橙II染料的吸附性能。结果显示,当交联剂京尼平浓度为0.5 mmol/L,吸附处理p H值为3时,能够实现对酸性橙II染料的高效吸附,且温度越高吸附量越大;对染料的吸附行为符合准一级动力学吸附方程和Langmuir等温吸附模型。解吸试验结果说明,壳聚糖/明胶互穿网络水凝胶对染料的吸附能够实现循环利用。     

活性和酸性染料废水的改性腈纶脱色

采用三乙烯四胺(TETA)对腈纶纤维进行改性,探究了吸附温度、pH值和氯化钠对改性腈纶吸附活性红B-3BF和酸性红B吸附速率的影响,分析了改性腈纶对活性红B-3BF和酸性红B的吸附热力学,并对吸附热力学曲线进行拟合。研究结果表明,三乙烯四胺改性腈纶纤维在常温条件下可较快地吸附阴离子染料,酸性越强吸附速率越快、吸附量越高;三乙烯四胺改性腈纶对阴离子染料的吸附符合Langmuir+Nernst模型,说明三乙烯四胺改性腈纶与阴离子染料之间存在离子键、氢键和范德华力等多种结合方式;三乙烯四胺改性腈纶连续6次吸附1 g/L的活性红B-3BF后,1 kg纤维上染料吸附量达到700 g以上,说明改性腈纶对阴离子染料有较强的吸附能力。     

丝瓜络基活性炭的制备及其吸附性能

以丝瓜络为原料,ZnCl2为活化剂制备了丝瓜络基活性炭(LAC)。利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪对LAC进行表征,LAC对亚甲基蓝的吸附性能采用分光光度计进行测试。结果表明:LAC具有高的比表面积和丰富的孔结构(孔洞以微孔为主);随着炭化活化温度的升高,比表面积和孔体积增大,微孔比例下降;当炭化活化温度为900℃时,LAC的比表面积高达2 333 m2/g,孔体积为1.658 cm3/g;LAC对亚甲基蓝具有较快的吸附速率,在5 min内达到吸附平衡,吸附率高达99%以上。