固相萃取法联用UPLC-Triple-TOF/MS法鉴定花菜中自由和结合态植物甾醇

为探明花菜中植物甾醇的组成,采用固相萃取法(SPE)分离4种结合状态的甾醇,然后采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Triple-TOF/MS)法鉴定花菜中植物甾醇的种类,分析其结构。结果表明,花菜中含有的游离甾醇(FS)有豆甾醇、菜油甾醇、羽扇豆醇、β-谷甾醇;甾醇酯(SE)有菜油甾醇亚油酸酯、豆甾醇油酸酯、β-谷甾醇油酸酯;甾醇糖苷(SG)有菜油甾醇葡萄糖苷、β-谷甾醇葡萄糖苷;酰化甾醇糖苷(ASG)有菜油甾醇葡萄糖苷棕榈油酸酯、菜油甾醇葡萄糖苷二十碳烯酸酯、豆甾醇葡萄糖苷亚麻酸酯、β-谷甾醇葡萄糖苷二十碳烯酸酯、β-谷甾醇葡萄糖苷亚麻酸酯。     

植物甾醇琥珀酸酐酯化产物的分析表征

采用差示扫描热分析法、红外光谱分析法、紫外可见分光光度法和反相高效液相色谱法对混合植物甾醇中豆甾醇、β-谷甾醇与琥珀酸酐反应生成的酯化产物进行了分析表征.分析测定结果表明,在实验条件下豆甾醇、β-谷甾醇分别与琥珀酸酐反应生成产物为甾醇琥珀酸单酯,豆甾醇琥珀酸单酯和β-谷甾醇琥珀酸单酯的熔点分别为154.8℃和131.3℃左右.     

分离和鉴定大豆油脚中甾醇及副产物成分

从大豆油脚中提取的粗甾醇,经丙酮洗涤,乙醇反复萃取,抽滤烘干得精制甾醇,再通过结晶,干燥得结晶甾醇.在乙醇萃取过程中分离出大豆甾醇和两种副产物--醇热溶絮状析出物和醇不溶物.经等离子发射光谱和气质联机分析表明,结晶甾醇中大豆总甾醇含量为94%,其中β-谷甾醇44.1%、豆甾醇28.0%、菜籽甾醇21.7%;精制甾醇中大豆总甾醇含量为85%,其中β-谷甾醇42.3%、豆甾醇18.1%、菜籽甾醇24.5%.醇热溶絮状析出物分离出15种化合物,多数为脂类化合物.醇不溶物中矿物质约占30%,Al、Fe、Ca、Mg、P、Mn、Zn、Sr、Ti等含量较高.     

红景天超临界CO2萃取工艺研究

研究超临界CO2萃取红景天的工艺。考察夹带剂、萃取压力、温度、时间因素对萃取物得率的影响,正交设计试验确定工艺条件。结果显示:各因素对萃取物得率影响程度是萃取压力>夹带剂浓度>时间>温度。最优工艺条件为萃取压力30MPa、夹带剂体积分数φ(乙醇)=80%、时间120min、温度45℃。萃取物经GC-MS仪进行化学成分分析。鉴定出46种组分,主要包括醇、酯、烷烃等化合物。     

植物甾酸和甾烷醇的生理功能

<正>在精炼植物油时脱胶产生油脚和脱臭副产馏出物内富含植物甾醇,这些副产物系为制取植物甾醇良好来源;所含植物甾醇主要有β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等,其中,尤以β-谷甾醇量最丰。其化学结构与胆固醇相似,但在侧链上有部分不同。另外,与植物甾醇共存的还有一种天然微量的双链饱和型甾醇,即甾烷醇。由于从植物甾醇内难以分离精制甾烷醇,一般是通过将植物甾醇加氢饱和而成。制取β-谷甾烷醇以β-谷甾醇、豆甾醇为原料,菜油甾烷醇以菜油甾醇为原料。     

超临界CO_2萃取玫瑰精油的工艺优化

为提高超临界CO2萃取干玫瑰花中玫瑰精油的产品得率,依次考察了乙醇夹带剂浓度、萃取压力、温度、夹带剂流量及萃取时间等因素的影响,通过正交实验,进行了产品得率的工艺优化。结果发现:无水乙醇较乙醇水溶液更适于作萃取的夹带剂;此外,随着萃取压力、温度、夹带剂流量及萃取时间的增加,所得精油产品中主香组分2-苯乙醇的得率均呈现先增后减的变化趋势;其中,萃取压力、夹带剂流量和萃取温度三因素,对得率指标的影响依次减弱。所得优化的工艺组合为萃取压力23MPa、温度40℃、夹带剂流量0.06m L/min、萃取时间1.5h,对应2-苯乙醇的得率可达0.795‰。     

结晶法分离纯化大豆甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇单体

测定β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度,利用β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度随温度变化的差异,分别用重结晶法提纯β-谷甾醇和豆甾醇,并对豆甾醇的结晶条件(料液比、结晶温度和养晶时间)进行优化.实验结果表明:经过4次结晶操作,β-谷甾醇的纯度可达到90%;豆甾醇结晶过程中采用料液比(混合植物甾醇与环己酮的比,g/mL)为1:3.3、结晶温度25℃、养晶5 h的条件下,经5次结晶豆甾醇的纯度达到96%.     

花椒有效成分的CO_2超临界萃取工艺

通过对影响花椒CO2超临界萃取的因素:萃取压力、时间、温度、CO2流量、夹带剂用量进行考察,由正交试验确定了较优萃取工艺,对花椒有效成分提取率的影响依次为:萃取压力＞萃取时间＞萃取温度＞CO2流量＞乙醇夹带剂用量;得出超临界萃取的较优工艺,以期为花椒CO2超临界萃取的工业化大生产提供科学依据.     

甾醇单体的分离精制研究

本文测定了甾醇单体在不同溶剂中的溶解度数据,在此基础上,利用菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在环己酮中的溶解度随温度变化的差异,用重结晶法提纯β-谷甾醇,经过3次结晶操作,β-谷甾醇的纯度达到86.58%;利用菜油甾醇、豆甾醇在正戊醇和环己酮中溶解度的差异,经过5次重结晶,结晶产品中豆甾醇的纯度分别达到96.1%和93.9%.     

玉米蛋白粉中β-胡萝卜素提取技术的研究

以玉米蛋白粉为原料,采用超临界CO2萃取技术提取β-胡萝卜素,通过正交试验对影响提取率的主要因素进行研究和分析,确定β-胡萝卜素提取的最佳工艺条件为:夹带剂用量10%,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,萃取时间150min。按此工艺条件提取β-胡萝卜素,提取率达88.70%。     

亚麻籽油中植物甾醇含量的测定

以32种亚麻籽油为原料,采用GC-MS测定其植物甾醇的组成与含量,确定亚麻籽油中含有6种植物甾醇,分别为菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、环阿屯醇、2,4-亚甲基环阿屯醇。总甾醇含量范围为321.65~1 028.5 mg/100 g,其中β-谷甾醇含量最高。将植物甾醇各组分含量与亚麻籽油氧化诱导时间进行相关性分析,结果表明豆甾醇含量与亚麻籽油氧化诱导时间有显著正相关性。     

葡萄籽油中植物甾醇的提取与鉴定

以4种酿酒葡萄(美乐、赤霞珠、龙眼、霞多丽)的种籽为原料,提取葡萄籽油,经皂化、萃取制得植物甾醇。采用GC-MS方法首次分析了葡萄籽油中植物甾醇的组成及含量,结果从葡萄籽油中检测到6种植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、豆甾烷醇、环木菠萝烯醇),其中白葡萄品种(龙眼、霞多丽)籽油中总甾醇含量高于红葡萄品种(龙眼、霞多丽)。在鉴定出的6种植物甾醇中,β-谷甾醇含量最高,其次是豆甾醇和菜油甾醇,岩藻甾醇含量最低。     

超临界CO2萃取花椒果皮总黄酮的工艺

以七年生花椒果皮为原料,进行超临界CO2萃取分离花椒总黄酮的工艺研究,采用硝酸铝-亚硝酸钠法对萃取物中的总黄酮含量进行了定量测定,重点考察了萃取温度、萃取压力、萃取时间以及夹带剂用量对总黄酮得率的影响.正交实验结果表明,各种因素对花椒萃取率的影响的程度从高到低依次为:萃取温度＞萃取压力＞萃取时间＞夹带剂用量.超临界CO2流体萃取花椒黄酮的优化条件为:萃取温度为50℃,萃取压力35MPa,萃取时间150min,夹带剂用量4mL/g,此时花椒总黄酮提取率为19.574％.     

超临界CO_2流体萃取洋葱油的工艺研究

进行超临界CO2萃取洋葱油的试验研究,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间以及夹带剂用量等对洋葱油得率的影响,并通过正交试验确定了超临界CO2技术萃取洋葱油的最佳工艺参数.结果表明,影响洋葱油得率主要因素的依次顺序为萃取压力>夹带剂用量>萃取温度>萃取时间.萃取压力20MPa,加入无水乙醇15%为夹带剂,萃取温度40℃,萃取时间240min,洋葱油得率可达到0.492%.     

翅果油植物甾醇的提取分离与结构分析

采用薄层层析、溶剂结晶、高分辨气相色谱-飞行时间质谱联用等方法对翅果油植物甾醇的成分进行了提取分离与分析,确定了β-谷甾醇、豆甾醇、豆甾烷醇、麦角甾醇、5-氯-豆甾烷-3-醇乙酸酯、麦角甾-5-烯-3β-醇、豆甾-5,24(28)-双烯-3β-醇、豆甾烷-7,24(28)-双烯-3β-醇、豆甾烷-3,5-二烯等10种化合物。     

超临界CO2萃取车前草中熊果酸的工艺研究

目的:研究超临界CO2萃取车前草中熊果酸的工艺条件.方法:探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂类型及用量对熊果酸收率的影响,确定了超临界CO2萃取车前草中熊果酸的适宜条件.结果:超临界萃取最优条件为萃取压力35 MPa,萃取温度为40℃,选择无水乙醇为夹带剂,夹带剂质量分数为20%,萃取时间2 h,CO2流量为20 L/h,产品的出膏率为3.58%,萃取物中熊果酸的含量为6.93%.结论:该法与传统方法相比,具有操作简便快速,溶剂用量少,有效成分提取率高等优点.     

超临界CO2流体萃取荷叶总生物碱工艺研究

采用超临界CO2流体萃取技术研究荷叶总生物碱的提取工艺条件.以萃取温度、萃取压力、夹带剂流速、萃取时间为工艺参数,通过单因素试验和正交试验相结合的方法,确定超临界CO2流体萃取荷叶总生物碱的最佳工艺,即:萃取温度55℃,萃取压力20MPa,夹带剂流速0.2 mL/min,萃取时间2h.各因素影响荷叶总生物碱得率的次序为:萃取温度＞萃取时间＞萃取压力＞夹带剂流速.最佳工艺验证试验的荷叶总生物碱得率为318.45μg/g.     

超临界CO_2萃取姜黄素工艺中试研究

采用超临界CO2萃取姜黄素,萃取釜的萃取压力、夹带剂的用量对姜黄素萃取率影响较大,但萃取压力25 MPa夹带剂用量6倍以上时,萃取率差异较小;萃取温度对姜黄素萃取率影响较小,萃取温度40℃以上时萃取率均在92%以上。试验得出超临界CO2萃取姜黄素的工艺条件     

超临界CO2萃取桂花油的工艺研究

研究了用超临界CO2萃取方法提取桂花油的工艺条件，考察了萃取时间、温度、压力、夹带剂对桂花油收率的影响，并且借助气相色谱考察了采用不同夹带剂时所得桂花油成分的变化。结果表明，桂花萃取最佳工艺条件为：压力15MPa温度50℃，时间20min，采用水-乙醇混合夹带剂（含水40％）下桂花油的提取收率最高，收率可达1.07％，此时萃取了桂花中所含的各种极性的成分。     

超临界CO2萃取对油茶饼中油脂品质及茶皂素理化特性影响的研究

以油茶饼为原料,采用超临界CO_2萃取法进行脱油和茶皂素的提取,通过单因素实验和响应面分析对提取工艺进行优化,同时对油茶籽油的理化性质、营养品质及茶皂素特性进行分析。结果表明:最佳萃取工艺条件为萃取温度45℃、萃取压力30 MPa、萃取时间3.5 h、夹带剂(乙醇)体积分数75%,此条件下茶皂素提取率为89.21%。超临界CO_2萃取油茶籽油的酸价、过氧化值和皂化值低于有机溶剂提取的,油中α-生育酚、角鲨烯、β-谷甾醇含量高于有机溶剂提取的。超临界CO_2萃取茶皂素的表面张力和接触角较小,发泡能力和乳化性较好。