电感耦合等离子体质谱法检测新食品原料黑果腺肋花楸果中的20种营养元素

目的：建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中20种营养元素(钾、钙、锰、铁、铜、锌、锶、锂、钠、镁、铝、磷、钛、钴、镍、钼、锡、锑、钡、硒)含量的方法。方法：微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定含量,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L.min_^-1,等离子体气体流速15.0 L.min_^-1,泵速0.3r.s_^-1。结果：20种营养元素线性关系良好(r>0.9998 0)；加样回收率为89.7%～101.6%(n=6)；检测限为0.010～1.0mg.kg_^-1。结论：本方法准确可靠、灵敏简便,可用于辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中多种营养元素的质量研究,同时为测定同类新食品原料中此20种营养元素提供参考。S     

婴幼儿配方乳粉和发酵乳中沙门氏菌检验方法的比对研究

目的 对比美国FDA/BAM、ISO 6579-2017和GB4789.4-2016沙门氏菌检验方法的检出限、灵敏度,筛选出针对婴幼儿配方乳粉、发酵乳产品以及环境样品中沙门氏菌污染最灵敏的检测方法。方法 对20种血清型沙门氏菌进行平行检测,对比美国FDA/BAM、ISO 6579-2017和GB4789.4-2016沙门氏菌检验方法的检出限、灵敏度。使用不同基质(婴幼儿配方奶粉、酸奶样品和环境样品)人工染菌样品,对三个方法的样品适用性进行比较与评价。结果 三个标准方法的检出限为10_^-1-10_⁰CFU/样品。FDA/BAM方法、ISO 6579-2017方法、GB 4789.4-2016方法在10_¹CFU/样品染菌水平灵敏度均为100%;10_⁰CFU/样品染菌水平,灵敏度为95%、90%、90%;10_^-1CFU/样品染菌水平,灵敏度为65%、50%、45%。对三类人工污染沙门菌的样品,FDA/BAM方法的检出率显著高于ISO和GB4789方法(P＜0.05),ISO和GB4789方法检出率无显著性差异(P>0.05)。结论 三种方法检出限一致 ,均可以有效检测食品中沙门氏菌。染菌浓度低于10_⁰CFU/样品时, FDA/BAM方法的灵敏度显著高于ISO和GB4789方法。不同基质人工污染沙门氏菌样品对比,FDA/BAM方法的检出率显著高于ISO6579-2017方法和GB4789.4-2016方法。     

离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根和硝酸根含量

目的 建立离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子含量的方法。方法 使用去离子水对样品进行准确定容的稀释,之后对稀释后样品溶液过IC Na柱净化后上机测定样品的氯离子、硫酸根和硝酸根含量。使用Ion Pac _^TMAS19(4 mm × 50 mm)为分析柱,KOH淋洗液的浓度为35.0 mmol/L,流速1.0 mL/min,进样体积50 μL,外标法定量。结果 氯离子、硫酸根、和硝酸根标准溶液在0.05 ~ 2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R_²大于0.99,检出限0.02 ~0.1mg/L。在1.0 ~ 4.0 mg/L添加浓度上,回收率范围为85.4%~102.6%,相对标准偏差3.63%~10.64%。结论 该方法操作简便且快速准确,能够有效测定糖蜜中的氯离子、硫酸根和硝酸根含量,满足糖蜜中氯离子、硫酸根和硝酸根的检测需求以及样品的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

灭菌乳中嗜热脂肪芽孢杆菌商业无菌的最低可视浓度的测定

目的 测定灭菌乳中嗜热脂肪芽孢杆菌的商业无菌检出限。方法 随机购买3种不同品牌的灭菌乳,分别添加10_⁵、10_⁴、10_³、10_²、10_¹、10_⁰ CFU/mL浓度的嗜热脂肪芽孢杆菌制成模拟样品,分别对培养4 d、7 d、9 d、10 d的样品按照GB 4789.26-2013《食品安全国家标准 食品微生物学检验 商业无菌检验》的检验方法检测。结果 3种品牌牛乳的模拟样品商业无菌的最低检出浓度均为10_¹ CFU/mL,同时发现培养10 d后样品中的嗜热脂肪芽孢杆菌并无明显的增殖也无菌落进入休眠状态。对培养10 d后的模拟样品进行菌落计数验证以上结论。结论 灭菌乳中嗜热脂肪芽孢杆菌商业无菌检出限为10_¹ CFU/mL,如果灭菌乳中存在嗜热脂肪芽孢杆菌浓度＜10_¹ CFU/mL时,可能在检验过程中对灭菌乳的芽孢菌出现漏检。灭菌乳中嗜热脂肪芽孢杆菌在培养后无明显增殖,符合商业无菌相对无菌标准。     

X-射线荧光光谱仪快速筛查大米中镉的含量

建立X-射线荧光法测定大米中镉含量的分析方法。方法 样品经粉碎后,压片,直接置于仪器上测定25 min。结果 仪器方法检出限和定量限分别为0.035和0.094 mg/kg;准确度标准偏差为0.015 5,t_d=0.30,重复性χ²=5.32,12 h内仪器稳定性χ²=11.07,随机两台仪器测定结果的标准偏差为0.021 3。结论 X-射线荧光光谱仪检出限和定量限能够满足大米中镉的检测的标准要求,仪器准确度、重复性和稳定性符合快速测定要求,X-射线荧光法为大米中镉的快速筛查提出了新方法,同时为基层粮库稻米收购,食品原料验收和监管提供了技术支撑。     

电感耦合等离子体-质谱法测定黑果腺肋花楸果中有机硒含量

目的：研究建立了辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中有机硒的定性分离和定量测定方法。方法：以黑果腺肋花楸果为主要研究对象,通过有机超声离子提取、离心分离、环己烷萃取的方法进行有机硒的分离,再将其通过使用硝酸进行湿法消解,6Smol/L的盐酸溶液进行还原,使用ICP-MS法对其进行定量分析测定,并通过对前处理条件进行优化,以及仪器条件进行对比研究,选择出最优条件及参数,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,载气为氩气,流速0.7 L.min_^-1,碰撞气为氦气,等离子体气体流速18.0 L.min_^-1,泵速24rpm。结果：对标准曲线线性、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。测定结果表明,该方法的线性相关系数良好(r>0.9991),精密度较低4.7%,加标回收率在95.1%(n=6)。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏、回收率高,适用于辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中有机硒的分离测定,同时为测定同类新食品原料中有机硒元素含量提供参考。     

基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量

目的：简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法：使用C₁₈和Z-Sep⁺作为净化材料，甲醇作为提取溶剂，采用C₁₈色谱柱进行分离，以甲醇—水为流动相进行等度洗脱，于197 nm下进行检测。结果：试验方法的丙烯酰胺含量在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.999），检出限为0.007 mg/kg，对质控样品进行6次平行测定，相对标准偏差为0.66%，对丙烯酰胺进行0.2，0.5，1.0 mg/L 3个水平的加标试验，回收率为91.5%～94.4%，RSD为0.62%～1.88%，日内精密度为1.00%，日间精密度为0.14%。结论：该方法前处理操作简单，对仪器要求低，可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂

目的 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。方法 0.5 g 食用油样品用(3：7)丙酮/环己烷溶液稀释定容至5 mL, GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 11种有机磷阻燃剂在1～50 μg. L_{^{－ 1}}范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9970,方法检出限为1.0～3.0 μg. kg_{^{－ 1}},定量限为3.0～9.0 μg. kg_{^{－ 1}}。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6～129%之间,相对标准偏差RSD为0.2～13.9%。结论 该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重现性较好,精密度较高,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。     

食品检验用解脂耶氏酵母菌标准物质制备研究

目的 为满足实验室酵母菌日常检验质量控制需求及实验室间比对,制备解脂耶氏酵母菌检验用标准物质。方法 通过生化、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱及ITS位点测序对研究用菌株进行菌种鉴定确认后,刮取适宜菌苔于保护剂中混匀后冻干,制备10_⁴ CFU/样品浓度的标准物质。参照CNAS-GL003等标准要求进行均匀性检验后,采用单因素方差分析对结果进行评价。将样品放于25 ℃和37 ℃及-20 ℃、4 ℃条件下,分别进行运输稳定性检验及储存稳定性检验。依据国家标准GB 4789.15,将研制的本标准物质加入7类食品基质共20件样品中进行检验,验证真实食品样品中适用性。组织3家实验室,对本标准物质进行协作标定。结果CMCC98025经生化鉴定为解脂耶氏酵母菌,准确度为93%;MALDI-TOF MS鉴定结果为解脂耶氏酵母,分数为2.012;ITS位点测序结果与NCBI Genbank中已有序列比对,匹配最优结果为解脂耶氏酵母Yarrowia lipolytica(Accession number ：CP061015.1;Query Cover：95%;Ident：100%)。均匀性测试结果符合正态分布,通过单因子方差分析计算F_0.05(19,20)=2.137,F值为1.697,F＜F_0.05,符合均匀性要求。25 ℃及37 ℃培养箱中放置7天,标准物质中菌含量仍保持在10_⁴ CFU/样品,可保持稳定。标准物质于4 ℃储存28天及-20 ℃储存90天,菌含量为10_⁴ CFU/样品,复苏率均在91%以上,说明4 ℃放置较短时间及-20 ℃放置较长时间样品稳定。7类食品样品基质中加入本标准物质后进行检验,均可检出,回收率为81.3%。经三家实验室协作标定,本标准物质平均浓度为2.0～3.0×10_⁴ CFU/样品。结论 本研究制备的解脂耶氏酵母菌标准物质均匀性、稳定性、真实食品样品中应用验证及协作标定结果均符合要求,可应用于食品中解脂耶氏酵母菌定性检验,今后可作为实验室日常检验工作的阳性对照质控样品,也可作为实验室间比对样品发放,以保障日常检验工作结果可靠性,进一步提升检验机构人员的检验水平。     

电感耦合等离子体质谱法测定烘焙纸中13种元素含量及迁移情况研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定烘焙纸中13种元素的方法,分析13种元素在几种模拟液中的迁移情况。方法将13种元素单标标准溶液,用4%乙酸逐级稀释,配制成不同浓度的混合标准溶液,按照选定的仪器工作条件进行上机分析,绘制标准工作曲线。对13种元素分别进行高、中、低3个浓度水平的加标回收实验,计算回收率和精密度。检测20个烘焙纸样品的13种元素含量,分别采用4%乙酸、10%乙醇和异辛烷作为迁移模拟液,在一定条件下对烘焙纸进行迁移实验,测定元素的迁移量。结果该方法线性范围为0.2~200μg/L,相关系数均>0.999、检出限0.0002~0.055mg/kg。加标回收率在82.6%~116.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)1.6%~4.3%,烘焙纸中铝、钡、铜3种元素含量较高,尤其是铝元素,平均含量为559mg/kg;元素在3种迁移模拟液中迁移量的大小顺序为4%乙酸>10%乙醇>异辛烷,在4%乙酸中锂的最大迁移量可高达94.4%,在10%乙醇中迁移量最大的是钴元素,迁移量40.9%,在异辛烷中迁移量最大的是铬元素,迁移量6.9%。结论ICP-MS法测定烘焙纸中13种元素,具有线性范围宽、灵敏度高等优点,该法适用于烘焙纸等食品接触用纸中多元素的检测分析。各元素在酸性食品模拟液4%乙酸中更易迁移,在油性食品模拟液异辛烷中迁移最小,说明烘焙纸接触油脂类食品时,元素迁移的风险较低。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝含量的结果比较

目的对比分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定粉条中铝含量的结果差异。方法选取5批次市售的粉条样品, 经微波消解进行前处理后,分别采用分光光度法和ICP-MS法检测样品中的铝含量,从方法的线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率几个方面对2种方法进行比较分析。结果2种方法均能有效测定粉条中的铝含量,ICP-MS法的线性范围、检出限、精密度和回收率均优于分光光度法。结论分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-MS法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量和含量在最大残留限量值附近的样品检测。实验室可根据设备条件、具体任务量、客户需求等选择合适的检测方法。     

不同状态下海参中的铝含量测定及安全分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海参中铝含量的方法,并比较评价不同状态下海参中的铝含量。方法选取不同地市的30个干海参样品和15个即食海参样品,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱进行测定。结果铝在0~2.0mg/L质量浓度内的线性关系良好,相关系数为0.9998,该方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差为1.18%~1.77%。测定的30个干海参直接粉碎后的样本中铝含量在100 mg/kg以上的占73.3%,测定干海参复水后的样本中铝含量均在100 mg/kg以下, 15个即食海参样本中铝含量也均在100mg/kg以下。结论本方法准确度高、精密度好,适用于不同状态下海参中铝含量的测定。从海参不同样品处理铝含量检测结果来看,干海参泡水后达到可食用状态时,铝的含量会远远低于干海参泡水前的铝含量,随机选取的即食海参中铝的含量均很低,检测消费者食用状态下海参的铝含量情况,更能对干海参的食用安全进行科学、合理的评价。     

ICP-MS法测定食品、食品添加剂及食品包装材料中重金属元素的研究进展

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是检测痕量重金属最有效的方法之一,其所具备的灵敏度高、线性范围广、检出限低、多元素同时检测等优点,使其广泛应用于复杂基质中重金属含量的检测。该文综述了近年来ICP-MS在食品基质中重金属含量测定方面的应用现状,对其检测原理、运行参数及应用领域等进行了总结,同时还展望了ICP-MS在食品、食品添加剂及食品包装材料中重金属检测的发展趋势,以期为ICP-MS技术在食品重金属检测领域更广泛的应用提供参考,同时为保障食品安全提供技术借鉴。     

Kinetic-spectrophotometry method for determination of ultra trace amounts of aluminum in food samples

A simple and sensitive kinetic-spectrophotometry method is developed for the determination of trace amounts of aluminum in food samples based on its catalytic effect on the oxidation of Nile Blue A by potassium bromate in sulfuric acid medium. The absorbance is measured at 595.5 nm with the fixed-time method. The optimization of the operating conditions regarding concentrations of the reagents, temperature and interferences are also investigated. The calibration curve is linear over the concentration range 0.07–0.9 μg ml⁻¹ of aluminum with good precision and accuracy and the detection limit was down to 0.034 μg ml⁻¹. The relative standard deviation for a standard solution of 0.4 μg ml⁻¹ of aluminum is 1.73% (n = 10). The proposed method proved highly sensitive, selective and relatively rapid for the assay of aluminum at ultra trace level without any pre-concentration and separation step. The method was applied to the determination of aluminum in food samples (rice, tea and potato). The analytical results of the real samples were in good agreement with the standard method.     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。     

2013～2016年云南省部分使用含铝添加剂食品中铝残留含量分析

目的 了解云南省含铝食品添加剂的添加使用状况及残留情况, 为有效开展居民健康饮食指导、保障食品安全提供依据。方法 采用分层随机抽样的方法, 根据云南当地居民饮食习惯, 随机抽取全省共1255份样品, 按国家统一的方法进行检测, 并分析含铝添加剂铝残留情况。结果 不同食品类别食品添加剂铝残留量的检出情况不同, 油炸面制品超标率最高为62.1%, 地方特色食品乳扇铝残留量也较高, 超过0.1 g/kg的样品达50.8%; 其次为小麦粉及其制品、膨化食品, 超过0.02 g/kg的样品为34.4%和34.1%; 海蜇铝的残留量超标率为38.5%; 铝残留量较低的食品为焙烤食品和粉丝、粉条, 超标率分别为2.40%、7.14%。结论 含铝食品添加剂使用普遍, 超标和非法添加现象不容忽视, 应加强对百姓食品安全知识的宣传、教育, 对标准的变化加强宣贯, 对不法商贩加大打击力度。改进工艺, 对于乳扇等地方食品加强标准建设。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。