银杏制品开发与质量控制

银杏制品开发与质量控制陆玲摘要：银杏产品的质量控制应建立在对银杏相关物质的主要有效成分认识和分析鉴定方法的确定之上，银杏制剂中的黄酮类物质，萜内酯及酸性组分等被认为是具有医疗作用的主要成分，本文对银杏产品开发，主要成分组成和分析方法给予介绍。１．前言...     

银杏萜内酯的提制及检测

银杏萜内酯由银杏叶，经萃取、吸附和重结晶制成纯品，它的主要成分是银杏内酯A、B、C、M、J和白果内酯。这些化学成分具有抑制血小板活化因子－PAF和对心肌缺血、脑缺血缺氧的保护作用，因而，可作成一种天然的、专一的、特效预防冠心病和脑血拴的保健食品。银杏萜内酯定性用TLC（薄层色谱）检测，定量用HPLC（高压液相色谱）检测，也可以用GC（气相色谱）定性定量分析。     

结晶法纯化银杏内酯的研究

建立了从银杏叶提取物中分离纯化高纯度银杏内酯混合物的工艺：原料经乙酸乙酯萃取,再用乙醇溶解萃取物,而后添加正己烷使内酯结晶析出,最后经热乙醇溶解一低温重结晶,得到纯度大于95％的银杏内酯混合物。产物的内酯组成中GA约占51．4％、GB约占32．2％、GC约占16．4％。该法简单易行、成本低廉,能够满足实验室日常制备的要求。     

银杏制品的质量控制

银杏产品的质量控制应建立在对银杏相关物质的主要有效成份认识和分析鉴定方法的确定之上，银杏制剂中的黄酮类物质、萜内酯及酸性组份等被认为是具有医疗作用的主要成份，本文对银杏产品开发、主要成份组成和分析方法给予介绍。     

银杏制品的质量控制

银杏产品的质量控制应建立在对银杏相关物质的主要有效成份认识和分析鉴定方法的确定之上，银杏制剂中的黄酮类物质，萜内酯及酸性组份等被认为是具有医疗作用的主要成份，本文对银杏产品开发、主要成份组成和分析方法给予介绍。     

超临界CO2萃取银杏叶中银杏内酯工艺的研究

研究超临界CO2萃取银杏叶中有效成分银杏内酯的最佳工艺,考察工艺参数对银杏叶萃取得率及萃取物中银杏内酯A、B、C的影响.以银杏叶萃取得率及萃取物中银杏内酯A、B、C含量为主要指标,采用SPSS统计软件生成的L9(34)正交设计优选超临界CO2萃取银杏叶中银杏内酯的最佳工艺条件.结果表明,最佳工艺为萃取压力35MPa,萃取温度45℃,萃取时间2h.萃取得率及萃取物中银杏内酯A、B、C含量分别可达4.85%,0.38%,0.27%,0.22%.该工艺简单、稳定、可行.     

肌无力综合征新药

总研发投资达1．4亿元的一类新药“银杏内酯B注射液”日前完成硼期临床试验,预计今年上半年可取得新药证书正式上市．银杏是我国特有的树种,自上世纪90年代起,银杏制剂一直是人们治疗脑血管疾病的首选天然药物,但目前国内外市场上的银杏类制剂都是复方药物,其中尚有大量不明确成分。     

复合酶处理对银杏汁中银杏内酯B 和总酚释放的影响

以银杏为原料,采用正交试验设计优化复合酶处理对银杏内酯B和总酚含量的影响。在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验设计,考察α-淀粉酶添加量、糖化酶添加量、酶解温度、酶解时间4个因素对银杏内酯B和总酚含量的影响。结果表明：在α-淀粉酶添加量为6 U/mL、糖化酶添加量为9 U/mL、酶解温度为60℃、酶解时间为2 h的条件下,银杏内酯B和总酚含量最高,银杏内酯B含量为（49.29±0.87）μg/mL,总酚含量为（455.18±4.05）μg/m L,分别是酶解前的（1.82±0.02）倍和（1.32±0.02）倍,明显提高了目标产物的含量。     

超临界CO2萃取结晶银杏内酯关键工艺参数研究

本文根据中草药有效成分含量低，结晶性组分易堵塞管道等问题，以银杏叶粗提物为原料，通过单因素实验的方法，探讨萃取结晶压力、温度、时间对超临界CO2萃取结晶银杏萜内酯的纯度影响。实验结果表明：在萃取结晶为20MPa，温度为55℃，时间为90min条件下，银杏萜内酯纯度达到85％以上。     

HPLC-ELSD测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)同时测定保健食品银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯含量的方法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;流动相为甲醇-水=30∶70(体积比),流速1.0 mL/min;ELSD检测器雾化温度100℃,雾化气为空气,气流速度2.5 L/min。白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在4.376μg～3.128μg,4.176μg～12.528μg,4.320μg～12.960μg,4.368μg～13.104μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.86%、101.52%、99.60%、100.69%。该方法可准确测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量,可用于该产品的质量分析。     

微波干燥对银杏叶中有效成分的影响

对不同微波功率条件下银杏叶的干燥规律和有效成分含量的影响进行了初步研究。结果表明,不同的微波功率对干燥速率影响较大,脱水恒速期结束时银杏叶的水分含量在10%左右,过高强度的微波辐射导致黄酮苷和萜类内酯等主要有效成分的部分降解;微波干燥技术应用于新鲜银杏叶的干燥,可以大幅度提高时空利用效率和节省能耗,具有明显的技术优势。     

鲜白果和熟制白果挥发性成分的分析

采用固相微萃取和气质联用(SPME-GC-MS)技术对鲜白果、微波熟制白果和煮制熟制白果挥发性化合物进行测定,并利用主成分分析法(PCA)对三者的挥发性化合物进行比较分析。结果表明:熟制白果与鲜白果挥发性化合物存在较大差异,从中共检出66种挥发性化合物。鲜白果中检出44种,主要挥发性成分为醛类;微波熟制白果中检测出35种挥发性成分,醇类相对含量较高;煮制熟制白果中有31种挥发性成分被检测出,萜类含量和种类最高。PCA分析发现新鲜白果的挥发性成主要指向醛类,微波和煮制熟制白果的挥发性成分主要指向萜类。     

不同采收期银杏叶总黄酮含量及对花生油抗氧化作用

本试验主要测定了不同采收期银杏叶总黄酮含量及对花生油的抗氧化作用,采用紫外分光光度法对7~11月份采收的银杏叶总黄酮含量进行了测定,采用Schaal烘箱法,考察了各采收期银杏叶黄酮对花生油的酸价(AV)及过氧化值(POV)的影响。结果表明:各采收期银杏叶黄酮对花生油均有一定的抗氧化作用,10月份采收的银杏叶总黄酮含量较高,且对花生油抗氧化性能较好。因此,10月份为银杏叶的最佳采收期,且该期的银杏叶总黄酮对花生油具有良好的抗氧化能力。     

银杏叶总黄酮超声辅助提取条件优化及其清除羟自由基能力

本研究以银杏叶为研究对象,采用超声辅助乙醇提取优化了银杏叶总黄酮的提取工艺。在单因素实验基础上,以总黄酮得率为响应值,对影响银杏叶总黄酮得率的4个因素进行Box-Behnken试验设计与优化,分析提取过程中乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间对总黄酮得率的影响,并初步研究了黄酮提取物对羟自由基的清除作用。结果表明,银杏叶总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇浓度81%、料液比1:26 g/mL、提取温度75 ℃、提取时间51 min,银杏叶总黄酮得率为3.58%。所提取的银杏叶总黄酮对羟自由基的清除效果高于V_C,且与浓度正相关。本研究为银杏叶总黄酮的提取与开发利用提供了理论参考。     

Multifaceted therapeutic benefits of Ginkgo biloba L.: chemistry, efficacy, safety, and uses

ABSTRACT:  The new age of nutraceuticals is now embracing the centuries old herbal extract of Ginkgo biloba (Mantissa Plantarum Altera, 1771, Ginkgoceae). The standardized preparation of the Ginkgo leaf extract (EGb 761) contained 2 main bioactive constituents, flavonoid glycosides (24%) and terpene lactones (6%), along with less than 5 ppm of the allergenic component, ginkgolic acid. The Ginkgo leaf extract has been reported to have neuroprotective, anticancer, cardioprotective, stress alleviating, and memory enhancing effects and possible effects on tinnitus, geriatric complaints, and psychiatric disorders. The therapeutic mechanisms of action of the Ginkgo leaf extract are suggested to be through its antioxidant, antiplatelet, antihypoxic, antiedemic, hemorrheologic, and microcirculatory actions, where the flavonoid and the terpenoid constituents may act in a complementary manner. Toxicity studies show that the Ginkgo leaf extract is relatively safe for consumption, although a few side effects have been reported, that is, intracerbral hemorrhage, gastrointestinal disturbances, headaches, dizziness, and allergic skin reactions. The use of Ginkgo leaf extract may be promising for treatment of certain conditions, although its long-term use still needs to be evaluated.     

白果蛋白质提取及SDS-PAGE分析

以白果为原料,采用不同的原料处理及蛋白质提取方法,运用单因素和正交设计的方法,以料液比、提取时间、提取液浓度、提取液pH 值为考察因素,研究白果蛋白质提取的最佳工艺条件,并对提取的白果蛋白进行SDS-PAGE 凝胶电泳分析。结果表明：经过冷冻干燥处理的白果采用Tris-HCl 提取法获得的白果蛋白含量较高;Tris-HCl 法提取白果蛋白的最佳工艺为pH8.5、0.15mol/L Tris-HCl 溶液、料液比1:20(g/mL)、提取时间4h,白果蛋白质的提取率达到75.01%。白果蛋白SDS-PAGE 分析表明,白果蛋白中约含13 条亚基,主要为21kD 和32kD 的两种亚基,白果蛋白的亚基主要集中在31～100kD,占亚基总数的77%。     

液相色谱-串联质谱法测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量

目的建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS)测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量的方法。方法样品经甲醇超声提取, C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(50:50, V:V)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下检测,外标法定量。结果该方法在21.5～1075 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9999,平均回收率为97.20%～99.63%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于2.67%。在所检测的6批银杏叶提取物及1批保健食品中均检测出咖啡因,含量范围为0.41～8.71mg/kg。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的鉴别和含量测定。     

银杏全资源主要成分与功能活性

我国是银杏的主要产地之一,银杏资源十分丰富,其食用和药用价值也十分巨大。为了更精确地利用具有“药食同源”特性的银杏资源进行深度开发,就必然需要清晰地掌握它的化学成分与功效。因此,本文从银杏叶、银杏花、银杏果和银杏树全资源的角度系统地介绍与分析了银杏各部位的化学组成。同时,还对银杏各部分中相关成分的具体功能活性进行了详细地阐述,为银杏资源在食品、医药、保健和饲料等领域的精准利用提供有价值的参考。     

银杏淀粉流变特性的初探

本文对银杏淀粉的流变特性进行初步研究。研究结果表明,银杏淀粉糊的表观粘度随浓度增加而增大,随温度下降而升高;其淀粉糊溶液属于非牛顿流体,并具有一定地触变性;1.0%银杏淀粉糊凝沉性比玉米淀粉糊沉降要快,沉降积为30%(V/V);且6.0%银杏淀粉凝胶的破裂强度是1.801N,凝胶的弹性模量为0.181×105N/m2。