高效液相色谱法检测运动食品中的纳他霉素

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动食品中纳他霉素残留的方法。样品经甲醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶水∶乙酸(体积比)=60∶35∶5作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,纳他霉素标准在0.50μg/m L~10.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9999,检出限为10.0μg/kg,定量限为30.0μg/kg,加标回收率达到84.6%~90.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动食品中纳他霉素残留的分离和定量检测。     

RP-HPLC法测定石斛鲜汁中纳他霉素残留量研究

为研究纳他霉素在石斛汁中的降解规律,试验建立一种快速、准确检测石斛汁中纳他霉素含量的方法。石斛汁中纳他霉素采用甲醇超声萃取10 min进行高效液相检测,使用SGE protecol C_(18)(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为V_甲醇︰V_0.5%乙酸水溶液=57:43,检测波长为305 nm。纳他霉素在1.0～20.0μg/m L范围内线性关系良好,定量检出限为0.5 mg/L (S/N=10)。基质对纳他霉素降解影响较大,石斛汁冷藏1周,在纳他霉素初始添加量为24及48 mg/L的石斛汁样品中,纳他霉素含量分别降低62.99%及56.67%;在贮藏1及2周后,其残留量符合国标GB 2760—2014规定的最大残留量(10 mg/kg)要求。此次研究为纳他霉素在石斛鲜汁中的安全使用提供了技术支持。     

变波长高效液相法同时测定糕点中的丙酸钙和纳他霉素

建立一种同时测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的变波长梯度洗脱高效液相色谱检测方法。样品采用超声处理,以甲醇和0.01mol/m L酸性磷酸氢二铵为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。该方法可以将丙酸钙和纳他霉素两种防腐剂很好的分离,保留时间分别为(3.5±0.2)min和(9.4±0.2)min,丙酸钙和纳他霉素的线性回归方程相关系数均大于0.9999,方法回收率为89%~98%。采用高效液相色谱同步测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足糕点中丙酸钙和纳他霉素含量同步测定的要求。     

高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了一种高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素含量的方法。样品经80%甲醇超声提取,采用CAPCELL PAK ACR MG C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-8%冰醋酸溶液(体积比60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长304nm,柱温25℃,进样量10μl。纳他霉素的质量浓度在0.20~6.0μg/ml,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率92.1%~97.6%,RSD为1.0%~2.1%。本方法快速、准确、重复性好,可用于糕点中纳他霉素的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱法测定果酱中纳他霉素残留

目的建立了果酱中纳他霉素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品加入0.5g氯化钠、经10ml丙酮萃取,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经BEHC18色谱柱分离,通过多反应监测模式(MRM)进行测定。结果纳他霉素在蓝莓果酱、葡萄树莓果酱、香蕉草莓果酱、黄桃果酱、苹果果酱和山楂草莓果酱中的线性范围分别为0.5～25.0、0.5～25.0、1.0～25.0、1.0～25.0、0.5～25.0和1.0～25.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.99。6种果酱中目标化合物的定量限为0.5～1.0μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为80.1%～113.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于20%。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于果酱中纳他霉素的确证和定量分析。     

高效液相色谱法测定乳品中的纳他霉素残留

目的建立一种高效液相色谱法测定乳品中那他霉素残留的分析方法。方法样品经提取、超声和离心分离后,采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,高效液相色谱法测定。检测波长为302 nm,流速为1.0 m L/min,进样体积为10μL,柱温为30℃。对样品的提取溶剂和色谱流动相进行了优化,并于国标测定方法的结果进行了比较。结果选择10%的冰乙酸水溶液和0.1%的BHT-甲醇溶液作为样品提取溶剂,甲醇-水-冰乙酸(60:40:6,V:V:V)作为流动相。本方法可以在7 min内完成对目标物的分离,纳他霉素的标准曲线方程为Y=1.0058X+0.0715,相关系数r=0.9995,方法检出限为0.1 mg/kg。纳他霉素在3个添加水平下的回收率在96.8%~100%之间,测定的相对标准偏差均小于1.18%。本方法与国标方法相比,缩短了前处理时间,提高了方法的回收率。结论该方法快速、准确、精密度好,适用于检测批量乳品中纳他霉素的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饼干中纳他霉素的含量

建立了饼干中纳他霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。饼干样品用75％的甲醇超声波振荡提取。以甲醇-0．3％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经BEHC18色谱柱分离,通过多反应监测模式（MRM）进行测定。纳他霉素的线性范围为5．14～514μg．L^-1,相关系数为0．9999,不同水平的回收率为97．5％～114．9％,检出限为3μg．kg^-1。该方法快速、准确、操作简便,可用于饼干中纳他霉素的确证和定量分析。     

天然食品防腐剂对酱油防腐效果研究

研究采用纳他霉素、乳酸链球菌素、茶多酚这三种天然防腐剂复配用于酱油的防腐保鲜。试验以酱油菌落总数变化为指标,通过单因素分析和正交试验,研究了纳他霉素、乳酸链球菌素、茶多酚在传统酿造酱油中的防腐应用情况,确定了适宜的复合配方。通过对试验的相关数据分析,结果表明:在酱油中单添加其中任何一种防腐剂,只能起到部分抑制酱油中微生物的增殖作用,不能达到对酱油的保鲜效果。三者按合适的比例进行复配,利用它们的抑菌互补特性,在保质期1年内可以有效抑制酱油中微生物的增殖,样品达到我国现行酿造酱油的卫生标准。复合配方的最佳方案有两个,其一是乳酸链球菌素0.2g/kg,纳他霉素0.02g/kg,茶多酚0.1g/kg;其二是乳酸链球菌素0.1g/kg,纳他霉素0.02g/kg,茶多酚0.2g/kg。     

高效液相色谱法同时测定食醋和酱油中的6种防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定酱油和食醋中6种常见的防腐剂和甜味剂的方法。样品采用40%的甲醇水溶液提取沉淀,过滤后进入高效液相色谱仪分析。色谱柱为Welch Xtimate C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径为5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,检测的线性范围为10~100μg/mL,相关系数≥0.9994,加标回收率为97.24%~103.50%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.89%(n=6),该方法简单、快速、灵敏度高,适用于酱油和食醋中常见添加剂的检测。     

液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素残留

目的:研究以液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素含量的方法。方法:液相色谱-串联质谱法。用乙腈-0.1%甲酸溶液提取酱油,经C18净化,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果:T-2毒素在1～25μg/L的系列浓度范围呈线性相关,酱油中T-2毒素的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在2～20μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为85.5%～98.2%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,可作为酱油中T-2毒素残留量检测方法。     

高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素

建立了一种快速测定红曲米中桔霉素含量的高效液相色谱方法。比较了不同萃取剂、提取温度、超声波处理时间对桔霉素提取效果的影响,使用Shimpack HRC-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(50:50,V/V)为流动相,采用二极管阵列检测器(检测波长254 nm)对桔霉素进行测定。结果表明,采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1,V/V/V)在50℃下提取,超声波处理1 h,可将桔霉素提取完全,在2～24μg/mL范围内桔霉素含量与峰面积成良好的线性关系,相关系数R~2=0.997 3,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到95%,最低检测限为0.1 mg/L。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好。     

纳他霉素与乳酸链球菌素复合防腐剂在酱油防霉中的应用

研究了纳他霉素 (Natamycin)与乳酸链球菌素 (Nisin)在传统酿造酱油中的防霉应用情况 ,以及不同浓度纳他霉素与乳酸链球菌素的复合使用情况 .结果表明 :纳他霉素防止传统酿造酱油霉变的最小抑菌浓度 (MIC)为 2 0 μg/kg ,而通过与乳酸链球菌素复合 ,可以有效降低MIC至 8μg/kg ,符合食品添加剂的卫生要求 .     

高效液相色谱法测定果酱中的纳他霉素

目的建立高效液相色谱法测定果酱中纳他霉素残留的检测方法.方法果酱样品经甲醇-水-冰乙酸(体积比为208010)溶剂提取.采用Hypersil ODS2 C18(200mm×4.0mm i.d.,5.0μm)色谱柱_,甲醇-0.75%磷酸水溶液(体积比为7525)为流动相,流速1.00mL/min,检测波长304nm.结果果酱中纳他霉素含量在0.5-100mg/kg范围时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率93.14%～8.24%(n=6),相对标准偏差(RSD)0.72%～1.49%;在番茄酱和草莓酱样品中,其检出限分别为0.06mg/Kg和0.05mg/Kg(信噪比为3).结论该方法简便、准确,可作为果酱中纳他霉素含量的测定方法.     

HPLC-MS/MS法检测家禽鸡可食组织中阿奇霉素的残留量

建立了检测家禽鸡可食组织中阿奇霉素残留量的HPLC-MS/MS法,主要色谱条件为:XDB-C18色谱柱(1.8μm,2.1×30mm);以0.1%甲酸的水和甲醇(60∶40,体积比)作为流动相;流量为0.4mL/min;以MRM扫描模式,母离子m/z 749.5,定量离子m/z 589.5,定性离子m/z 157.8进行检测。结果表明:该方法加标线性范围为0.01μg/mL~0.20μg/mL与0.20μg/mL~1.0μg/mL相关系数均大于0.990,出峰时间为1.231 min,最低检测限为0.001μg/mL,采用本法测定鸡可食组织中阿奇霉素回收率在73.6%以上,日内日间变异系数均小于5%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量

建立超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX小柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(1.7um, 2.1mm*100mm)分离,同位素内标法定量。在优化条件下,该方法中氯霉素的最低检出限为0.05μg /kg,定量限为0.15μg /kg, 甲砜霉素和氟苯尼考的最低检出限为0.1μg /kg,定量限为0.3μg /kg, 平均回收率为80.4~105.4%,相对标准偏差为2.8~8.4%。该方法灵敏度高、回收率好,具有良好的净化效果,提升检测效率,适用于液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时检测。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

RP-HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:改进反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定量分析方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Agela odyssilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V乙腈∶V0.1%冰醋酸=40∶60,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测质量浓度在1.158×10-3～2.5mg/mL范围,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9998),平均回收率为100.9%。结论:本法简便可行,重复性好,准确度高,适合桑叶中DNJ含量的检测。     

RP-HPLC法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂

建立一种利用反向高效液相色谱法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂的方法。以甲醇-乙酸铵体系为流动相,用Waters xbrige RP-C18色谱柱进行梯度洗脱分离,UV-VIS检测器检测,外标法定量测定。结果表明,各组分分离度符合要求;10种添加剂的质量浓度在0.5~50μg/m L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为:安赛蜜0.08μg/g、苯甲酸0.09μg/g、山梨酸0.05μg/g、糖精钠0.15μg/g、脱氢乙酸0.18μg/g、纳他霉素0.10μg/g、羟苯甲酯0.07μg/g、羟苯乙酯0.07μg/g、羟苯丙酯0.07μg/g、羟苯丁酯0.07μg/g,样品加标回收率均在90.0%~105.0%之间,精密度(n=6)在5.0%以内;重复性(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法具有前处理简单、检测限低、检测结果准确等优点。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。     

HPLC法测定酸奶中纳他霉素残留

目的:建立酸奶中纳他霉素残留量的HPLC检测方法.方法:酸奶样品采用2%氯化钙甲醇溶液浸提.用RPC18色谱柱(Waters公司X-Bridge)作为固定相,乙腈:缓冲液(乙酸铵:0.395%,氯化铵:0.132%) =73:27作为流动相,检测波长303nm.结果:在0.120μg/mL的范围内呈现良好线性关系,r=0.9999,方法的最低检测(S/N=3)限为0.7μg/mL,回收率为91.72%98.28%,相对标准偏差为1.87%2.60%.结论:本方法有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定酸奶饮料中两种磺胺类药物的含量.