离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐

对包装饮用水中的溴酸盐含量的测定方法进行研究,在现行国标的基础上,优化了色谱测定条件,并进行了方法学考察。该方法在5.00~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),方法检出限为0.031 8μg/L,回收率为99.9%~102.5%(加标浓度25.25,50.50和75.75μg/L),重复性(n=6)为0.35%。并对乐山地区超市包装饮用水进行随机抽样调查,试样测定值在1.55~6.91μg/L之间,按GB 19298—2014限量要求(0.01 mg/L),均无过量添加。离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐具有操作简便,灵敏度、准确度高,分离效果好,重现性佳等特点,可有效满足检验检测部门对包装饮用水中溴酸盐的测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱同时测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。通过加热浓缩对水样中的Br O3-和Cl O4-进行富集,选用亲水性AS19分析柱作为分离柱、氢氧化钾溶液为淋洗液,优化离子色谱测试条件后,采用电导检测器测定水中溴酸盐和高氯酸盐的含量。结果表明,当进样体积为100μL时, Br O3-和Cl O4-浓度分别在5～125μg/L、0.02～1.25 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性回归方程分别为y=0.000 21C-0.000 23、y=0.302 98C-0.005 27,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为0.50μg/L和5.2μg/L。对每份样品进行3个水平的加标回收试验,加标回收率均在90.33%～103.79%之间,测定结果的相对标准偏差在0.34%～4.46%之间,并与液相色谱-质谱/质谱法的测定结果进行比较,结果无显著性差异。方法具有准确度高、选择性好和操作简单等优点,可应用于多种饮用水中溴酸盐和高氯酸盐含量的同时测定。     

离子色谱法测定包装饮用水中的亚硝酸盐

对包装饮用水中亚硝酸盐含量的测定方法进行研究,优化色谱条件,建立了梯度淋洗-离子色谱法测定包装饮用水中亚硝酸盐的方法。选用ThermoAS11-HC色谱柱,以6～70mmol/LKOH淋洗液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。结果表明:亚硝酸盐在0.00～2.00mg/L有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.75μg/L;3个不同水平(0.15、0.30、0.60mg/L)的加标平均回收率为95.94%～97.61%,RSD值为0.87%～1.01%。该方法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于包装饮用水中亚硝酸盐含量的检测。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子的研究

建立一种测定饮用水中6种阴离子的离子色谱分析方法.选用Dionex Ion Pac AS-19阴离子色谱柱,结合Dionex Ion Pac AG-19保护柱,Dionex ASRS 300抑制器,RFC-30淋洗液自动发生器,采用20mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0mL/min.在一定的浓度范围内,各组分线性关系良好(r＞0.999),检出限1.4μ g/L～6.4μg/L,回收率范围:90.2％～106.6％.该方法简便、灵敏、准确,可以作为水中阴离子的检测方法.     

高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果 8种微囊毒素在0.1～50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05～0.10μg/L。在1、5、10μg/L3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%～105.4%,相对标准偏差为2.5%～11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用检测饮用水中的磺酰脲类除草剂

本研究基于固相萃取-高效液相色谱联用技术,建立了同时检测饮用水中两种磺酰脲类除草剂-苯磺隆、氯磺隆农药残留的方法。用甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂,合成新型的高选择性材料,并将此吸附材料用做固相萃取的吸附剂。同时对洗脱剂的种类、体积以及样品的pH进行了优化。结果表明,在0.1 mg/L~5 mg/L的范围内两种物质线性关系良好,最低检出限分别为0.74μg/L和0.81μg/L,7次重复实验精密度分别为1.30%和2.10%。最佳的洗脱条件下,在饮用水中加标三个不同的浓度(10μg/L、15μg/L、20μg/L)的苯磺隆和氯磺隆混合物,经固相萃取后测得两种目标物的回收率可达到70.14~80.24%和76.52~106.03%。结果表明该方法可以用于饮用水中磺酰脲类除草剂的定量研究。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的卤氧化物

目的建立一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时检测饮用水中3种卤氧化物(高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐)的分析方法。方法水样直接经0.22μm水系滤膜过滤,采用100 mmol/L乙酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行等度洗脱,经IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)对3种卤氧化物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在6min内即完成3种目标化合物的分离分析。高氯酸盐及溴酸盐在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好、氯酸盐在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好(r≥0.999)。添加浓度为0.5、10.0、50.0μg/L,实验结果表明高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的回收率可达84.8%~101.4%,相对标准偏差均小于10.0%(n=6)。高氯酸盐、氯酸盐及溴酸的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饮用水中高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的同时测定。     

液相色谱-质谱法检测包装饮用水中壬基酚

建立了定量分析包装饮用水中壬基酚的液相色谱-质谱法,并对市售包装饮用水进行检测。壬基酚质量浓度在(85.7~1431.8)ng/L范围内与一级质谱峰面积呈良好的线性关系:y=41.3x+1285.7,R2=0.9956。方法的检出限为48.5 ng/L,定量限为161.7 ng/L。方法的回收率为96.1%~109.4%,相对标准偏差(n=5)≤3.4%。在随机检测的63种包装饮用水中,有16种检出壬基酚,最高检出浓度168.3 ng/L。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足定量分析包装饮用水中壬基酚的要求。     

微分电位溶出法测定水中铊

经过试验,选择在 0. 1mol/L的醋酸盐和 0. 009mol/L的EDTA介质中,以微分电位溶出法测定水中微量铊,方法简单,灵敏,结果准确,在 -1. 10V(Vs·SCE)下电解 100S,可检出2. 0μg/L的铊,铊浓度在 5. 0~100. 0μg/L范围内,溶出峰高与浓度成良好线性关系,该法的精密度RSD为 0. 9% ~7. 1%,回收率为 97. 0% ~101. 3%。     

热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1 380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。