离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱同时测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。通过加热浓缩对水样中的Br O3-和Cl O4-进行富集,选用亲水性AS19分析柱作为分离柱、氢氧化钾溶液为淋洗液,优化离子色谱测试条件后,采用电导检测器测定水中溴酸盐和高氯酸盐的含量。结果表明,当进样体积为100μL时, Br O3-和Cl O4-浓度分别在5～125μg/L、0.02～1.25 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性回归方程分别为y=0.000 21C-0.000 23、y=0.302 98C-0.005 27,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为0.50μg/L和5.2μg/L。对每份样品进行3个水平的加标回收试验,加标回收率均在90.33%～103.79%之间,测定结果的相对标准偏差在0.34%～4.46%之间,并与液相色谱-质谱/质谱法的测定结果进行比较,结果无显著性差异。方法具有准确度高、选择性好和操作简单等优点,可应用于多种饮用水中溴酸盐和高氯酸盐含量的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的卤氧化物

目的建立一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时检测饮用水中3种卤氧化物(高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐)的分析方法。方法水样直接经0.22μm水系滤膜过滤,采用100 mmol/L乙酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行等度洗脱,经IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)对3种卤氧化物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在6min内即完成3种目标化合物的分离分析。高氯酸盐及溴酸盐在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好、氯酸盐在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好(r≥0.999)。添加浓度为0.5、10.0、50.0μg/L,实验结果表明高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的回收率可达84.8%~101.4%,相对标准偏差均小于10.0%(n=6)。高氯酸盐、氯酸盐及溴酸的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饮用水中高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的同时测定。     

分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐

应用离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐。水样随着淋洗液进入到离子交换柱系统,分离出水样中的离子(亚硝酸盐、溴酸盐),并应用相关检测其分析其在水样中的含量。检出限约在0.09 μg/L,相对偏差均小于4.30%,回收率在97.20%以上。该方法有较高的准确度,实际应用价值高。离子色谱法作为一项液相色谱技术,充分利用了离子交换的原理,对样品中共存的多种离子进行分离、定性和定量~([1])。不同用途的水中阴离子的含量各异,本次研究就饮用水中亚硝酸盐、溴酸盐两种离子的含量进行测定。人类长期饮用亚硝酸盐含量为5.00 μg/L的饮用水时,患癌概率会大大提高;亚硝酸盐则是判断水体有无受到污染的关键指标。本文就离子色谱法检测水样的实际效果进行探讨,过程如下。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4(p H=3.0)-甲醇(43∶57,v∶v)为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1~10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L(S/N=3),加标回收率在86.3%~99.7%范围内,标准偏差为1.70%~2.72%(n=6),该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的不确定度评定

采用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量,进行不确定度分析,计算各个不确定度分量,得到合成标准不确定度为2.16×10~(-4)mg/L。该评定方法对提高饮用水中溴酸盐的检测准确度具有指导意义。     

Ag-H柱去除氯离子提高包装水中溴酸盐的检测精度

采用Ag-H柱去除饮用水中高浓度的氯离子,离子色谱抑制型电导检测器检测包装饮用水中微量澳酸盐.Ag-H柱除氯效果可达99%,当澳酸盐的浓度在2.0～50.Oμg/ L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9999,定量检出限为2.Oμg/L,样品加标回收率大于94%,该方法适用于含氯离子浓度较高的包装饮用水中微量澳酸盐含量的测定.     

液相色谱-质谱法检测包装饮用水中壬基酚

建立了定量分析包装饮用水中壬基酚的液相色谱-质谱法,并对市售包装饮用水进行检测。壬基酚质量浓度在(85.7~1431.8)ng/L范围内与一级质谱峰面积呈良好的线性关系:y=41.3x+1285.7,R2=0.9956。方法的检出限为48.5 ng/L,定量限为161.7 ng/L。方法的回收率为96.1%~109.4%,相对标准偏差(n=5)≤3.4%。在随机检测的63种包装饮用水中,有16种检出壬基酚,最高检出浓度168.3 ng/L。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足定量分析包装饮用水中壬基酚的要求。     

活性炭的筛选及其吸附饮用水中低量溴化物的研究

本文通过研究星光K02活性炭、星光K04活性炭和太西活性炭等六种活性炭对饮用水中低量溴化物的吸附效率,筛选出了吸附效果最佳的太西活性炭。同时探讨了不同的活化方式、不同的吸附时间以及饮用水中不同的p H值对TAC(太西活性炭)吸附饮用水中低量溴化物(7.50μg/L)效率的影响。实验采用了蒸馏水浸泡和稀盐酸浸泡两种活化方式,用CO_2酸化的方式将饮用水中pH值分别调至6.00、7.00和7.68三个水平,在不同的时间点取样,用离子色谱仪检测其溴化物含量。不同条件下,TAC吸附溴化物效率不同。实验结果表明,用稀盐酸浸泡作为活化方式,同时将饮用水的p H值调至6.00,在实验开始后的两个小时内TAC吸附溴化物效果最佳,能达到85.35%,此时溴化物含量为1.10μg/L,即使在后续的臭氧灭菌阶段,溴离子全部被氧化成溴酸盐,溴酸盐的值会在5μg/L以内,远小于GB 5749-2006和GB 8537-2018中溴酸盐的规定限值(10μg/L),同时,TAC对饮用水中的常量元素钾钠钙镁、微量元素锶及偏硅酸等影响不大(小于10%)。因此,在实际生产中,可先将饮用水中p H值调至6.00,然后采用盐酸溶液预处理后的TAC对饮用水中低量溴离子进行去除。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法改进

正本文改进了离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法。以4.5 mmol/L Na_2CO_3和0.8 mmol/L NaHCO_3混合液作为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样500μL为色谱条件。结果表明:相关系数为0.999 5,检出限为3.2μg/L,加标回收率93.25%~103.75%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。     

热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1 380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。     

高压离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐和亚硝酸盐

采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19高容量分析柱,以自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行饮用水样品中溴酸盐和亚硝酸盐含量的测定。结果表明,目标物溴酸盐和亚硝酸盐在5 min内实现分离,其检出限分别为0.46,0.22μg/L。溴酸盐和亚硝酸盐分别在0～100,0～50μg/L呈良好的线性关系,其加标回收率分别为98.6%～101.3%,100.1%～106.0%,相对标准偏差分别为1.26%～4.12%,1.69%～4.27%。该方法简便快速,灵敏准确、环保高效,适用于饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的测定。     

离子色谱法测定包装饮用水中的亚硝酸盐

对包装饮用水中亚硝酸盐含量的测定方法进行研究,优化色谱条件,建立了梯度淋洗-离子色谱法测定包装饮用水中亚硝酸盐的方法。选用ThermoAS11-HC色谱柱,以6～70mmol/LKOH淋洗液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。结果表明:亚硝酸盐在0.00～2.00mg/L有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.75μg/L;3个不同水平(0.15、0.30、0.60mg/L)的加标平均回收率为95.94%～97.61%,RSD值为0.87%～1.01%。该方法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于包装饮用水中亚硝酸盐含量的检测。     

大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物

建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.994),方法检出限为0.003~0.110μg/L,加标回收率在61.7%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于饮用水中29种半挥发性有机物的同时测定。     

仪器分析技术在矿泉水及包装材料分析中的新进展

我国的自来水等城镇供水的消毒方式主要以二氧化氯消毒为主,但是瓶装水的消毒则有部分采用臭氧消毒。溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物。研究表明,当人们终身饮用含溴酸盐为5．0μg／L或0．5μg／L的饮用水时,其致癌率分别为10^-4和10^-5。由于溴酸盐的致癌作用,各国政府和国际组织对溴酸盐的毒性给予了极大关注,对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度。     

分散固相萃取-分光光度法联用测定粮谷中痕量镍

研究了利用分散固相萃取–分光光度法联用测定粮谷中痕量镍的方法,酚酞乙醇溶液加入水中生成的微晶酚酞颗粒对Ni–DMG(丁二酮肟)配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量镍的新方法。最佳试验条件下,方法的线性范围为3.0~380μg/L(r=0.999 8),检出限为1.2μg/L。方法已成功应用于粮谷样品分析,加标回收率在97.0%~102.0%之间,相对标准偏差在1.9%~3.1%之间。     

离子色谱检测生活饮用水中的溴酸盐

正在使用臭氧深度处理饮用水过程中,臭氧会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐。已有研究证明,溴酸盐具有致癌、致畸、导致肾病和强烈的生殖性毒性,还会导致DNA的损伤。因此世界卫生组织(WHO)曾建议饮用水中溴酸盐的含量应控制在25μg/L以下,美国国家环保局(USEPA)和欧盟(EU)则要求用臭氧处理的饮用水中的溴酸盐浓度必     

国产离子色谱仪直接进样测定饮用水中溴酸盐

建立了一种无需样品前处理、直接进样、电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析方法.采用配有抑制型电导检测器的国产离子色谱仪,以Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱为分析柱,3.6mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为500μl.该方法在5～100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.99997),相对标准偏差(RSD)小于5.0%,实际样品的加标回收率在95.8%～105.8%之间,方法检出限为2μg/L,能满足相关标准的要求.设备购置费用低,方法操作简便,精密度高,重现性好,运行成本低,结果令人满意,具有很好的实用价值.     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物

目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0～0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.2%,加标回收率为85.0%～98.0%(n=6),检出限为0.005 1～0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。     

涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法测定饮用水中的亚硝酸根

目的建立涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法检测饮用水中亚硝酸根的含量。方法在酸性条件下,亚硝酸根与对硝基苯胺和二苯胺反应生成红色偶氮化合物,通过测定红色偶氮化合物间接测定亚硝酸根的含量,以分光光度法检测,外标法定量。确定萃取剂种类,利用正交试验对萃取剂的用量、酸浓度和涡旋时间进行优化。结果在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9912),检出限为2.0μg/L,富集倍数为14。加标回收率为87.3%～106.3%,相对标准偏差0.8%～4.4%。结论该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确性好,适用于饮用水中亚硝酸根的日常监测。