固相微萃取-气相-质谱联用法分析黑蒜中的挥发性风味物质

以新鲜大蒜为原料,自然发酵成黑蒜,利用固相微萃取法提取发酵黑蒜中的挥发性风味物质,对其进行气相-质谱(GC-MS)分析,并与新鲜大蒜进行比较.结果表明,黑蒜中相对含量较高的挥发性风味物质有14种,主要为2,2-二甲基-1,3-二噻烷(41.26%,有香味),二烯丙基硫醚(22.10%,有淡香味),二烯丙基二硫醚(9.67%,有强刺激性)等.与新鲜大蒜相比,黑蒜中二烯丙基二硫醚等刺激性物质含量显著降低,具有香味的噻烷类物质明显增加;同时,黑蒜中还生成了新鲜大蒜中所没有的吡嗪类香味物质,使黑蒜具有愉快的特殊香气.     

顶空-固相微萃取-气质联用分析泡蒜中的挥发性成分

采用顶空-固相微萃取对泡蒜中挥发性成分进行了提取,并用气相色谱-质谱联用仪对提取出的挥发性成分进行了定性和定量分析。结果表明:从泡蒜中共鉴定出46个挥发性化合物,其中以含硫化合物为主体,共29种。泡蒜中的主要挥发性化合物有二烯丙基二硫醚(19.16%)、二烯丙基三硫醚(13.60%)、3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(11.45%)、3-乙烯基-3,4-二氢-1,2-二噻烯(8.10%)、二烯丙基硫醚(4.07%)、2,4-二甲基噻唑(4.00%)、二烯丙基四硫醚(3.34%)、3-甲基-5-氨基-1,2,4-噻二唑(3.10%)。     

黑蒜加工过程中营养组分及挥发性风味物质变化研究

黑蒜作为一种新型大蒜发酵制品,与大蒜相比,不论是在成分上还是在功能上都发生了一些变化。为了探讨大蒜发酵过程中营养物质及挥发性成分的变化,研究对大蒜及黑蒜中的灰分、粗纤维、粗脂肪、蛋白质、碳水化合物等主要营养成分及挥发性成分进行对比。研究表明,黑蒜在发酵过程中营养物质含量发生变化,与大蒜相比粗脂肪含量减少了2.93 g/100g,蛋白质的含量增加了8.17 g/100 g,灰分及粗纤维的含量基本不变;通过GC-MS检测出大蒜中相对含量较高的挥发性成分有29种,黑蒜中相对含量较高的挥发性成分有25种,发酵黑蒜中挥发性含硫化合物总量较大蒜增加,刺激性气味化合物含量减少,香气化合物增加。     

超临界CO2-分子蒸馏纯化蒜油与水蒸气蒸馏法制取蒜油挥发性成分分析

采用分子蒸馏技术(MD)将超临界CO2(SFE)萃取的蒜油进行纯化,以顶空固相微萃取气质联用技术(HSSPME-GC-MS)分析蒜油中的挥发性成分,确定最佳工艺：进样速度1 滴/s,蒸馏温度60℃,刮膜转速250r/min。纯化的蒜油挥发性成分仅有4 种,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚、2- 乙烯基-1,3- 二硫杂-4- 环己烯和3- 乙烯基-1,2- 二硫杂-5- 环己烯;与水蒸气蒸馏法制得的新鲜蒜油(F-GO)比较,SFE 法是一种理想的制取蒜油的方法;蒜油放置30d(S-GO)后有效成分含量下降,导致品质下降。     

顶空固相微萃取气质联用分析大蒜挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取——气相色谱-质谱联用法分别测定生、熟大蒜的挥发性风味物质,检出生大蒜挥发性风味物质共17个化合物,主要成分有二烯丙基二硫醚(61.68%)、二-2-丙烯基四硫醚(13.61%)、甲基2-丙烯基二硫醚(12.46%)、二-2-丙烯基三硫醚(3.20%)、烯丙硫醇(2.10%)、二乙基-1,3-二噻烷(1.74%)、二烯丙基硫醚(1.30%)、甲基1-丙烯基二硫醚(1.10%)共8种物质,占总含量的97.19%。检出熟大蒜挥发性风味物质共30个化合物,主要成分有二烯丙基二硫醚(32.87%)、甲基2-丙烯基二硫醚(16.47%)、二烯丙基硫醚(10.88%)、二-2-丙烯基四硫醚(5.60%)、甲基烯丙基硫醚(4.19%)、甲基2-丙烯基三硫醚(3.45%)、二-2-丙烯基三硫醚(3.06%)、二甲硫醚(3.05%)、甲基环硫乙烷(2.22%)、二乙基-1,3-二噻烷(2.18%)、甲基1-丙烯基二硫醚(1.85%)、1,3,5-三噻烷(1.83%)、苯甲醛(1.35%)、二甲基二硫醚(1.31%)、二甲基三硫醚(1.17%)共15种物质,占总含量的91.79%。     

SPME/GC/MS法检测蒜薹中的挥发性成分

采用两种萃取头(50/30μm DVB/CAR/PDMS和100μm PDMS),利用顶空固相微萃取(SPME)-气质联用(GC/MS)分析四个大蒜主产地蒜薹中的挥发性成分。研究结果表明,100μm PDMS萃取头适合分析蒜薹中的挥发性成分,永年、惠民、商河、广饶四个产地的蒜薹共有的含硫化合物为二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫杂-4-环己烯、1,3-二硫酸-2-硫酮、3,4-二甲基噻吩、1,3-二噻烷,其中二烯丙基二硫醚的含量最高。进一步分析表明,蒜薹不同部位的含硫化合物含量有一定差异,蒜薹含硫化合物含量:根部茎中部茎上部。本研究对于促进蒜薹加工利用,拓宽蒜薹产业链具有重要意义。     

传统豆酱挥发性风味化合物的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)方法,共分离鉴定出传统豆酱中的挥发性风味化合物136种,其中酯22种,醇13种,醛12种,酸15种,酮15种,呋喃化合物16种,含硫化合物4种,吡嗪等含N化合物14种,酚5种,及其他少量烃类、酰胺类化合物等。其中2-甲基丁醛、安息香醛、乙酸乙酯、乙酸异烯酯、乙酸甲酯、糠醛、二氢-2(3H)-呋喃酮、3-辛酮、甲基硫丙醇、2,6-二甲基吡嗪等是除醇、酸外含量较高的化合物,占挥发性风味化合物总量的33.23%,对豆酱的风味起着重要作用。     

GC-MS分析自制豆豉中挥发性风味化合物的研究

采用水蒸气蒸馏法提取自制豆豉的挥发性风味化合物,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定其组成成分.通过GC-MS分析共鉴定出41个挥发性化合物,包括醇(6),酚(7),醛(2),酮(3),酸(8),含N,S化合物(13),烃(2)等7类.结果显示豆豉中主要挥发性风味化合物有:吲哚、四甲基吡嗪、油酸、三甲基吡嗪、二十一烷、棕桐酸、笨甲醛、亚油酸、4-乙烯基-2-甲氧基笨酚、笨甲酸、愈创木酚、苯酚、硬脂酸、2-呋喃甲醇,12-甲基十四烷酸、十五酸、4-甲基-2,6-二叔丁基笨酚,3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、笨甲醇、4-乙烯基苯酚、苯乙醇,2,5-二甲基吡嗪,4-甲基-2,6-二叔丁基-4-羟基-环己二烯-1-酮、肉豆蔻酸等24种,占挥发性化合物总量的92.9%.其中对豆豉的风味起重要作用的吡嗪类含量最高.     

小根蒜挥发性风味成分分析

为了研究小根蒜的特征香气成分,以独头蒜为对比,采用固相微萃取和液液萃取的方法提取小根蒜和独头蒜中的挥发性风味成分,通过连接HP-5柱子的气相色谱-质谱联用仪对其进行分离鉴定。结果显示：采用液液萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出23 种化合物;采用固相微萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出28 种化合物;2 种方法均检测到的化合物有9 种。小根蒜与独头蒜中相对质量分数最高的均为醚类化合物和含硫化合物,但二烯丙基硫醚和3-乙烯基-1,2-二硫环己-5-烯在独头蒜中含量较高,而甲基丙烯基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷等仅在小根蒜中分析鉴定出。因此,这些化合物对小根蒜的特殊香气组成可能具有重要的作用。     

固态发酵黑洋葱挥发性物质的GC-MS测定

利用新鲜的洋葱经过一定的预处理后,置于恒湿箱中让其自然发酵一定的时间后制成黑洋葱,它是一种为了去除洋葱的臭味并增强原有生理活性而研发出来的洋葱深加工产品。为了促进黑洋葱的开发利用,用同时蒸馏萃取法提取了黑洋葱中的挥发性物质,通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析。分离出57个色谱峰,鉴定出30种化合物,占化合物总数的52.63%,是峰面积的81.69%。研究表明,发酵黑洋葱中挥发性含硫化合物总量较新鲜洋葱增加,硫醚类含量明显减少,2-乙基四氢噻吩显著增加。     

The Comparison of the Contents of Sugar,Amadori, and Heyns Compounds in Fresh and Black Garlic

Black garlic is produced through thermal processing and is used as a healthy food throughout the world. Compared with fresh garlic, there are obvious changes in the color, taste, and biological functions of black garlic. To analyze and explain these changes, the contents of water‐soluble sugars, fructan, and the key intermediate compounds (Heyns and Amadori) of the Maillard reaction in fresh raw garlic and black garlic were investigated, which were important to control and to evaluate the quality of black garlic. The results showed that the fructan contents in the black garlics were decreased by more than 84.6% compared with the fresh raw garlics, which translated into changes in the fructose and glucose contents. The water‐soluble sugar content was drastically increased by values ranging from 187.79% to 790.96%. Therefore, the taste of the black garlic became very sweet. The sucrose content in black garlic was almost equivalent to fresh garlic. The Amadori and Heyns compounds were analyzed by HPLC‐MS/MS in multiple reaction monitoring mode using the different characteristic fragment ions of Heyns and Amadori compounds. The total content of the 3 main Amadori and 3 Heyns compounds in black garlic ranged from 762.53 to 280.56 μg/g, which was 40 to 100‐fold higher than the values in fresh raw garlic. This result was significant proof that the Maillard reaction in black garlic mainly utilized fructose and glucose, with some amino acids.     

黑蒜中5-羟甲基糠醛的生成规律及安全性评价

黑蒜在加工过程中进行糖类热降解反应和美拉德反应会生成一定量的5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF),其既具有毒理性又具有药理性,研究该物质的生成规律和安全性可以对黑蒜的食用安全性提供重要依据.本研究通过测定黑蒜加工过程中5-HMF和还原糖、总酸以及总游离氨基酸的含量变化并分析其相关...     

黑蒜加工过程中主要营养物质及抗氧化活性变化的研究

目的探究大蒜在发酵成为黑蒜过程中主要营养物质及抗氧化活性的变化。方法将新鲜大蒜置于高温密闭环境中发酵,定期测定蒜样的水分、还原糖、总酸、蛋白质及总酚的含量和抗氧化活性。结果在高温高湿条件下,随着发酵时间的延长,蒜瓣水分逐渐丧失,还原糖、总酸、蛋白质、总酚含量相对提高, 25 d时黑蒜的还原糖含量较鲜蒜增加12.19%,总酚含量提高6.7倍,蛋白质含量增加3.14 mg/g DW;抗氧化性能总体增加, DPPH清除能力提升了2.6倍。结论适宜的条件下发酵形成的黑蒜具有更高的营养价值和抗氧化活性。     

人参、大蒜混合发酵过程中微生物多样性、成分及抗氧化能力分析

探究人参与大蒜混合发酵对黑参微生物多样性、成分以及生理功能的影响。以新鲜大蒜和人参为原料,采用液态发酵法自制黑蒜、黑参和参蒜,对其发酵过程中微生物多样性、主要成分以及抗氧化性进行分析。结果表明：参蒜产品的优势菌门为厚壁菌门,优势菌属为uncultured_bacterium_f_Muribaculaceae、乳杆菌属等;根据京都基因与基因组百科全书进行代谢途径预测,参蒜与大蒜和人参的代谢途径无明显差异,主要为全局及概要图、碳水化合物代谢和氨基酸代谢;参蒜的还原糖含量和总酚含量显著提高,总酸含量下降,稀有人参皂苷转化率显著提高,潜在有害物质5-羟甲基糠醛含量显著下降;参蒜具有良好的自由基清除能力。以上研究为参蒜产品的开发、促进黑参产业的发展提供理论依据。     

大蒜加工中阿霍烯产生过程的研究

阿霍烯是一种高生物活性硫化物,具有预防心血管疾病等功能。在新鲜大蒜中阿霍烯的含量极少,且稳定性差。本文用新鲜大蒜中的内源酶将其加工成富含阿霍烯的"黑大蒜"制品,调查国内外12种大蒜在加工中蒜氨酸、大蒜辣素和阿霍烯含量的变化,分析各成分含量之间的定量关系,以揭示阿霍烯的产生过程。试验结果表明,蒜氨酸含量在加工中逐渐减少,并趋于平衡;大蒜辣素含量在加工前、后都较低,而加工第2天出现最大值(即最大生成量);阿霍烯含量在加工20d内随时间呈线性增加。黑大蒜制品的阿霍烯含量随大蒜辣素含量的增加呈线性增加,大蒜辣素含量随新鲜大蒜中蒜氨酸含量的增加呈线性增加,充分说明蒜氨酸经过大蒜辣素向阿霍烯的转化过程。当新鲜大蒜中蒜氨酸含量为5.94%时,黑大蒜制品中阿霍烯的含量可达新鲜大蒜的17.5倍。     

S-Allyl cysteine in garlic (Allium sativum): Formation,biofunction, and resistance to food processing for value-added product development

S-allyl cysteine (SAC), which is the most abundant bioactive compound in black garlic (BG; Allium sativum), has been shown to have antioxidant, anti-apoptotic, anti-inflammatory, anti-obesity, cardioprotective, neuroprotective, and hepatoprotective activities. Sulfur compounds are the most distinctive bioactive elements in garlic. Previous studies have provided evidence that the concentration of SAC in fresh garlic is in the range of 19.0–1736.3 μg/g. Meanwhile, for processed garlic, such as frozen and thawed garlic, pickled garlic, fermented garlic extract, and BG, the SAC content increased to up to 8021.2 μg/g. BG is an SAC-containing product, with heat treatment being used in nearly all methods of BG production. Therefore, strategies to increase the SAC level in garlic are of great interest; however, further knowledge is required about the effect of processing factors and mechanistic changes. This review explains the formation of SAC in garlic, introduces its biological effects, and summarizes the recent advances in processing methods that can affect SAC levels in garlic, including heat treatment, enzymatic treatment, freezing, fermentation, ultrasonic treatment, and high hydrostatic pressure. Thus, the aim of this review was to summarize the outcomes of treatment aimed at maintaining or increasing SAC levels in BG. Therefore, publications from scientific databases in this field of study were examined. The effects of processing methods on SAC compounds were evaluated on the basis of the SAC content. This review provides information on the processing approaches that can assist food manufacturers in the development of value-added garlic products.     

不同品种和加工工艺制得黑蒜的成分分析

目的比较不同品种和加工工艺制得黑蒜的成分。方法以独头蒜和多瓣蒜为试验材料,采用湿热加工法制备黑蒜,与相应鲜蒜和干热加工法生产的黑蒜(市售)比较,分析其主要成分的变化。采用苯酚硫酸法测定总糖含量,福林酚法测定多酚样物质含量,DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率以及FRAP法测定抗氧化性,硫酸钡吸光比浊法测定总硫含量,高效液相法测定含硫化合物含量。结果独头蒜与多瓣蒜相比,其总糖含量较高,但多酚样物质含量无明显差异;其DPPH自由基清除率较低,但ABTS和超氧阴离子自由基清除率以及总抗氧化能力无明显差异;除蒜氨酸含量稍高外,总硫、二烯丙基二硫(diallyl disulfide,DADS)和二烯丙基三硫(diallyltrisulfide,DATS)含量均无明显差异。无论独头蒜还是多瓣蒜,湿热加工成黑蒜后,总糖含量和多酚样物质均含量增高;ABTS、DPPH、超氧阴离子自由基清除率和总抗氧化能力均显著增高;蒜氨酸、DADS和DATS含量均降低,但S-烯丙基半胱氨酸(S-allyl cysteine,S-AC)含量增高,总硫含量无明显变化。湿热加工法制备的黑蒜与市售黑蒜相比,湿法加工黑蒜其多酚样物质含量较高,而市售黑蒜总糖含量较高;其ABTS、DPPH、超氧阴离子自由基清除率和总抗氧化能力均较高;蒜氨酸、DADS和DATS含量均较高,而S-AC含量较低。结论独头蒜与多瓣蒜制备而得的黑蒜的主要成分无明显差异。湿热加工法制备的黑蒜与市售黑蒜相比,抗氧化性较强,但S-AC含量较低。不同大蒜品种和加工工艺制备黑蒜可以为黑蒜生产和功能特性探究提供依据。     

预处理工艺对黑蒜功能性成分、抗氧化活性影响及相关性研究

分别利用微生物、冷冻和高温高压3种工艺对白蒜进行预处理,发酵制备黑蒜,对黑蒜发酵过程中的色差、褐变程度、总酚、蛋白质、总酸、pH、S-烯丙基-L-半胱氨酸(S-allyl-L-cysteine,SAC)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)等理化指标进行监测,并对羟自由基清除能力、ABTS自由基清除能力、还原力等抗氧化能力及相关性进行解析。结果表明,不同预处理工艺制备的黑蒜,在其发酵过程中,色差、褐变程度均呈现出先上升后趋于稳定的趋势;总酚、可滴定酸、可溶性蛋白质含量等均呈现增加的趋势,与羟自由基清除能力、ABTS自由基清除能力、还原力呈现出正相关的趋势;发酵制备的黑蒜中SAC含量均高于鲜蒜,不同预处理工艺显著降低了黑蒜中的5-HMF含量。该研究为高品质、高营养黑蒜的发酵和可能关键危害因子5-HMF含量的调控提供了基础数据,为降低食品中5-HMF含量做出可行性研究。     

保压时间对黑蒜部分营养成分和抗氧化作用的影响

本文采用超高压预处理与发酵联用的方法制备了黑蒜,同时研究了保压时间对黑蒜的抗氧化作用的影响,并初步探讨了黑蒜的营养成分与抗氧化作用之间的关系。结果表明,超高压预处理的时间对白蒜和发酵黑蒜的营养成分含量有显著的影响。不同保压时间预处理后,白蒜和黑蒜的总糖含量有所下降,并且白蒜发酵成黑蒜后总糖含量也有所下降。而黑蒜中的总酚和黄酮含量明显高于白蒜。保压时间为15 min时,黑蒜总酚含量达到最高,为13.20 mg/g,未经超高压预处理黑蒜的黄酮含量最高,达到5.23 mg/g。超高压预处理并发酵后,黑蒜的抗氧化能力明显高于白蒜。黑蒜的还原能力、对羟基自由基的清除能力分别在保压时间5和20 min时最高,未经超高压预处理的黑蒜对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)的清除作用最大。     

不同加工工艺对黑蒜产品品质的影响

黑蒜是一种新型大蒜加工制品,通过不同加工工艺得到两种不同的产品黑蒜1号和黑蒜2号,其中黑蒜1号的生产周期为黑蒜2号的3倍。本研究比较了两种加工工艺对黑蒜基本营养成分、蒜氨酸含量以及自由基清除能力的影响。研究表明:与新鲜大蒜相比,黑蒜的水分含量较少约为40%,湿基中的可溶糖、蛋白质和多酚显著增多(P0.01),蒜氨酸含量减少。而干基中的营养物质除多酚外,其余成分都减少,脯氨酸和精氨酸急剧降低,变异系数分别为1.03和1.12。湿基对OH·的清除能力基本一致,对DPPH·的清除力为新鲜蒜的2倍。黑蒜1号的粗蛋白含量低于黑蒜2号,可溶糖、多酚、蒜氨酸皆高于黑蒜2号,粗蛋白和多酚变异系数达到0.20左右,各组分间存在显著差异(P0.05)。在不同浓度下对自由基清除能力相同,当浓度为0.05 g/m L时,对OH·和DPPH·的清除率达到了90%以上。电子舌可以有效的区别两种产品。