球磨对微晶纤维素形态结构与性能的影响

微晶纤维素(MCC)的粒径和形貌对其流动性的影响至关重要,而球磨可改变粉体的形貌与粒径,本研究详细分析了干法球磨对MCC粒径变化、微观形貌、流动性、结晶度和热稳定性的影响。结果表明,球磨会降低MCC的粒径值,但球磨处理时间过长,MCC生成二次颗粒导致其粒径增大,结晶度显著降低;热稳定性分析表明,随球磨时间的增加,MCC完全降解,温度降低,热稳定性下降;同时MCC的形貌由短棒状变为球状,休止角的测定结果表明流动性逐渐变好。实验制得的具有不同形貌和流动性的MCC可满足不同种类MCC的应用特性要求。     

碱预处理对制备微晶纤维素的影响

为了加快酸水解制备微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)时酸液的渗透效率,提高酸水解反应在纤维素纤维细胞壁内的区域反应均匀性,从而提升MCC的质量。本研究采用NaOH溶液对针叶木溶解浆进行有限润胀预处理,并通过激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)等对MCC的各项质量指标进行检测,探究了碱预处理对酸水解制备MCC的影响。结果表明,在最佳NaOH质量分数(9%)预处理后,MCC平均粒径由52.1μm降低至41.8μm,粒径分布更加集中,MCC结晶度基本保持不变;碱预处理对纤维素纤维及MCC化学结构和热稳定性均无明显影响。     

溶胶原位沉积法制备硅化微晶纤维素及其粉体性能研究

本研究采用溶胶原位沉积法在微晶纤维素（MCC）表面形成SiO₂,制备了硅化微晶纤维素（SMCC）。结果表明,随着共溶剂中异丙醇量的增加,SiO₂粒径减小且粒径分布更加均匀;当异丙醇为共溶剂,正硅酸乙酯添加量为0.8 mg/L时,自制SMCC性能最佳;表面被SiO₂基本均匀覆盖,且比表面积大于进口SMCC;自制SMCC和原料MCC的整体粒径分布无明显差异,但自制SMCC的各项粉体综合性能指标均优于原料MCC及国产SMCC,且接近于进口SMCC。     

Valley打浆预处理制备微晶纤维素

为加快酸液对纤维素的渗透效率,提高酸水解反应平均速率,减少酸用量、缩短酸水解反应时间,本研究以针叶木溶解浆为原料,通过Valley打浆机对纤维原料进行预处理,探讨Valley打浆对盐酸水解产物微晶纤维素(MCC)质量的影响。结果表明,Valley打浆后MCC平均粒径随打浆度的提高逐渐减小,打浆度为53°SR时,平均粒径由52.116μm降低至38.675μm,且粒径分布更加集中,MCC结晶度变化不大。采用响应面法优化得到Valley打浆和酸水解最佳工艺,在保证MCC粒径和结晶度与未打浆预处理相近的情况下,Valley打浆后酸液用量减少了16.67%,反应时间缩短了42.86%。由此可知,Valley打浆预处理可以提高酸液对纤维素的可及性,实现了对MCC粒径的有效调控,同时降低酸水解负荷。     

微晶纤维素质量指标与片剂应用性能的量化相关性研究

微晶纤维素（MCC）的质量指标对其应用性能有较大的影响,研究两者的相关性对制药企业选择MCC的种类型号以及生产企业对MCC的质量调控具有重要意义。本研究选取不同型号的MCC进行筛分,将筛分后的MCC在同一制药条件下制成片剂,尝试采用多元逐步回归分析,建立MCC粒径和结晶度与其片剂硬度、崩解度、溶出度等应用性能的量化相关性。结果表明,MCC片剂硬度与其结晶度存在线性关系,结晶度越大,片剂硬度越大;片剂崩解度随着MCC粒径减小逐渐增大,溶出度则随着MCC粒径减小逐渐减小。     

微晶纤维素的制备及其在功能材料领域中的应用进展

微晶纤维素(MCC)是由纤维素降解产生的一种功能高分子材料,其具有比表面积大、热稳定性好、结晶度高和聚合度低等优点,在功能材料等相关领域具有较好应用前景。本文首先介绍了MCC制备过程中所用原料、预处理及制备方法等方面的研究进展,其次对MCC在吸附材料、抗菌材料和发光材料等功能材料领域中的应用状况进行了综述,最后对MCC的制备及应用研究进展进行了总结和展望。     

玉米秸秆微晶纤维素的制备及其性质

以玉米秸秆为原料,研究其提取制备微晶纤维素的工艺及产品性能。探讨酸解温度、硫酸体积分数、酸解时间对微晶纤维素聚合度及得率的影响,并对微晶纤维素的理化性质进行了分析。结果表明:玉米秸秆微晶纤维素最佳制备工艺条件为:反应温度85℃,硫酸体积分数8%,水解时间90 min,此时制得微晶纤维素聚合度为292,纯度92.6%,得率76.48%,结晶度为74.5%。在此条件下,玉米秸秆微晶纤维素在保留形态结构的同时具有较高的结晶度和热稳定性,具备较好的应用性能和价值。     

形状因子表征MCC颗粒形貌与粉体流动性的关系

由于微晶纤维素（Microcrystalline cellulose,MCC）颗粒形貌不规整,难以定量表征,因此很难在颗粒形貌与粉体流动性之间建立定量关系。本研究尝试用形状因子（圆形度、伸长率、紧实度、固体性）对6种微晶纤维素（MCC）颗粒的微观形貌进行定量表征,探讨了差异最显著的形状因子圆形度与其他形状因子之间的相关性,并建立圆形度与MCC粉体流动性之间的数值关系。结果表明,流动性差异大的MCC颗粒形状因子中圆形度差异最显著;无论MCC粉体流动性如何,圆形度与其他形状因子均存在一定程度的正负相关性;圆形度分布越集中,流动性越好;圆形度与表征MCC粉体流动性的休止角之间符合一次线性关系。     

酸水解和酶水解对纤维形态结构的影响研究

分别采用盐酸和纤维素酶对漂白针叶木浆进行水解,制得酸水解纤维素和酶水解纤维素,通过分析比较水解后纤维素在聚合度、粒径、微观形态以及理化性能上的区别,研究这两种方法制备的纤维素在形态、结构、性能上的差异。结果表明,漂白针叶木浆经盐酸在高温下水解1 h,纤维素聚合度下降到200左右,纤维平均长度下降到0.1~0.2 mm,经机械粉碎后呈椭圆形颗粒状,平均粒径27.49μm;漂白针叶木浆经纤维素酶水解24 h后,纤维素聚合度降低到700左右,纤维平均长度也下降到0.1~0.2 mm,经机械粉碎后呈棒状颗粒,平均粒径38.77μm。酸水解纤维素较酶水解纤维素具有较大的表观密度、持水力以及较好的流动性。     

基于反射物理模型的稳定分析仪(Turbiscan)技术研究胶体对花生牛乳稳定性影响

以未经胶体悬浮的花生牛乳为对照,利用Malvern 粒度仪测定灭菌纯牛乳和花生牛乳粒径分布,并基于反射物理模型的背散射光检测技术研究结冷胶和微晶纤维素分别对花生牛乳的稳定效果。结果表明：花生牛乳较纯牛乳的粒径分布中明显地增加了花生微粒所形成的峰,其中,花生微粒的粒径主要分布于20～500μm;空白对照组、微晶纤维素(MCC)组和HM-B 结冷胶组的花生牛乳体系的稳定动力学参数(SI)分别为0.88、0.45 和0.17,3 个体系的浮油速率没有显著变化,而MCC 和HM-B 结冷胶对沉淀现象具有显著改善,其中,HM-B 结冷胶悬浮颗粒的能力较MCC 更强,更适合于花生牛乳体系的悬浮。     

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。     

低共熔溶剂结合球磨工艺制备MCC及其在片剂中的应用性能研究

采用氯化胆碱/甲酸（ChCl/FA）、氯化胆碱/草酸（ChCl/OA）、氯化胆碱/柠檬酸（ChCl/CA）3种低共熔溶剂（DES）处理杨木溶解浆,结合球磨处理制备微晶纤维素（MCC）,探讨了不同DES体系下时间、温度对MCC聚合度、粒径等性能的影响;并以布洛芬为模型药物,将MCC作为药用辅料填充在布洛芬片中,研究了MCC粒径及用量对片剂崩解时间、累积释放率等性能的影响。结果表明,ChCl/FA体系在100℃、60 min时制备的MCC流动性最好;在不添加崩解剂的情况下,当MCC填充量为35.0%时,片剂的崩解时间为190 s,60 min内累积释放率可达86.58%,且具有较高的硬度和抗张强度,显示出DES法制备的MCC用作药用辅料具有良好的填充效果。     

微晶纤维素的醚化改性及其在淀粉膜中的应用

为改善微晶纤维素（microcrystalline cellulose,MCC）在淀粉膜中的分散性,通过对MCC进行阳离子醚化改性,制得改性微晶纤维素（modified-microcrystalline cellulose,MD-MCC）,并对其化学结构、结晶性、热稳定性和微观形貌进行表征。采用溶液流延法制得淀粉-微晶纤维素复合膜（淀粉-MCC,淀粉-MD-MCC）,分别研究MCC和MD-MCC添加量对淀粉膜结构和性能的影响。结果表明,与MCC相比,MD-MCC的基本化学结构未改变,仍然保持纤维素的基本结构,但其结晶度和热稳定性略有降低,表面呈多孔结构。随着MCC和MD-MCC添加量的增加,淀粉膜的表面粗糙度增大,透光率和断裂伸长率降低,水接触角、水分含量和厚度增大,抗拉强度和水蒸气渗透系数先增加后减小。MD-MCC在淀粉膜中的分散性优于MCC,淀粉-MD-MCC复合膜的力学性能和阻水性能优于淀粉-MCC复合膜,其中MD-MCC添加量为5%时,复合膜具有最大的抗拉强度和阻水性能。     

微晶纤维素对大豆分离蛋白-姜黄素乳状液稳定性的影响

以微晶纤维素(MCC)-大豆分离蛋白(SPI)乳化稳定姜黄素,制备SPI-MCC姜黄素乳状液。采用动态光散射技术、zeta-电位及Turbiscan法,研究不同MCC质量分数对SPI-姜黄素乳状液粒径、zeta-电位及稳定性指数的影响,并考察冷冻-解冻加工及贮藏条件对姜黄素乳状液稳定性的影响。研究结果表明:MCC质量分数为1.2%,SPI质量分数为2%时姜黄素乳状液的粒径较小,zeta-电位绝对值较大,稳定性较好;MCC使得SPI-姜黄素乳状液在冷冻-解冻加工条件下的稳定性得到显著提高。     

酶法制备大豆皮微晶纤维素及其理化特性

采用纤维素酶水解法制备大豆皮微晶纤维素,研究加酶量、酶解pH值、温度、时间、液料比等因素对大豆皮酶解产物中微晶纤维素(MCC)含量的影响,确定了大豆皮微晶纤维素制备的最佳工艺条件：料液比1:20(g/mL),加酶量1%,反应pH4.8,酶解温度47℃,酶解时间1h。通过理化特性和电镜扫描分析表明,制备的大豆皮MCC的平衡聚合度、持水性和表观黏度等理化特性与台湾明台商品MCC接近,且大豆皮MCC电镜扫描结构疏松,比表面积较大,从微观结构上解释了大豆皮MCC吸水后的溶胀体积较大,对肠道产生的容积作用较强,据此推断大豆皮MCC对加强肠蠕动、促进体内垃圾的排泄有更好的效果。     

沙柳皮基微晶纤维素的制备及其性能表征

为开发利用沙柳资源,减少环境污染,以沙柳皮为原料,采用化学处理方法提取分离出纤维素,并制备了微晶纤维素。通过扫描电子显微镜镜（SEM）和X射线衍射等手段对其形貌和结晶结构进行表征,使用显微镜对微晶纤维素的粒径进行分析。结果表明,通过逐步处理,半纤维素和木质素被去除,纤维素结晶度提高,制备得到棒状结构的微晶纤维素,聚合度为185.7,微晶纤维素长度主要分布在20-60 μm之间,平均长度为46±15 μm,平均直径为10±3 μm。在一定程度上解决了沙柳资源浪费问题,同时为微晶纤维素来源又增添一新途径。     

二乙烯三胺基纤维素的合成及对胆红素的吸附性能

将微晶纤维素制备成2,3-二醛基氧化纤维素,再将2,3-二醛基氧化纤维素的6位羟基氯化,进行多胺化反应,合成了功能高分子材料二乙烯三胺基纤维素（DETA/MCC）。通过红外光谱、元素分析、X射线衍射对其进行了表征,分析了其对胆红素的吸附性能。研究结果表明：氧化纤维素的醛基含量为81.02%,二乙烯三胺基纤维素的含氮量为15.22%;红外谱图证实胺基已接枝到纤维素上;X射线衍射分析得到二乙烯三胺基纤维素结晶度为58.29%,比微晶纤维素（MCC）的结晶度有所下降;静态吸附测得：在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中,吸附温度为37℃,胆红素浓度为0.1g/L,动态吸附实验在2h时达到吸附平衡,平衡时吸附容量为8.44mg/g。     

影响微晶纤维素的崩解性及可压性因素分析

目的分析微晶纤维素(102型号)辅料的电镜扫描结构、结晶度、聚合度、粒径分布等对产品的可压性及崩解的影响。方法通过对比不同厂家的微晶纤维素(102型号)用于同一产品的压片试验,结合检测分析结果,对比产品的崩解及可压性。结果样品D崩解时间最短,样品A可压性最好。综合可压性和崩解,样品D综合性能最优。结论在制备微晶纤维素(102型号)产品时,制备工艺及原料控制来保证微晶纤维素(102型号)的结构不被破坏,保持应有的毛细血管结构,干燥后粒度控制D10≤22μm,D90≤113μm,微晶纤维素(102型号)的卡尔系数应0.27,聚合度尽量控制在244左右。控制以上指标,可以得到相应质量好的微晶纤维素(102型号)。     

柚皮纳米纤维素的制备工艺优化及形态特征

该文以丰都红心柚的中果皮为原料,采用硫酸水解法制备柚皮纳米纤维素(nano-crystal cellulose,NCC)。以H2SO4浓度、反应温度、反应时间对得率的影响进行单因素试验和响应面优化分析,并对制备出的纳米纤维素结构进行扫描电镜、红外光谱和X-射线衍射等分析。在H2SO4质量分数为62%、反应温度为50℃、反应时间为78 min的条件下制备出的NCC得率最高,为63. 27%。通过扫描电镜观察得知柚皮NCC呈类球状结构均匀分布,粒径在100～200 nm;由红外光谱和X射线衍射鉴定出样品为纤维素Ⅰ型结构,结晶度达到53. 75%。相较于柚皮微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC),制备出的NCC具有更规则的结构、更大的比表面积和更高的结晶度,使柚皮纤维素具有了更高的应用价值。     

纤维素高值化利用制备微晶纤维素

以溶解浆为原料,通过Fe3+作为催化剂酸水解、分离、纯化制备微晶纤维素(MCC)粗产品。确定最优的稀酸水解浓度和Fe3+浓度,同时对水解残液成分进行初步分析。最终水解条件为,水解温度80℃,Fe3+浓度0.3 mol/L,水解时间60 min,HCl浓度2.0 mol/L。对制备的MCC分析与表征结果表明,MCC主要成分为纤维素,其晶型结构仍为纤维素Ⅰ型,结晶度为73.0%,与原料相比增加了18.2个百分点,聚合度下降至100左右;所得的MCC质均长度集中分布在200~400μm之间;水解残液中还原糖得率为1.56%。