红凤菜抗氧化成分提取分离研究

目的有效地从红凤菜中提取分离抗氧化活性成分。方法以"乙醇提取-NKA大孔树脂柱层析-聚酰胺柱层析-重结晶"的方法进行分离,测定各阶段样品的DPPH IC50、ABTS IC50、总酚及总黄酮含量,并作相关性分析。结果大孔树脂的30%乙醇洗脱物抗氧化活性最高(DPPH IC50为31.5μg/m L,ABTS IC50为15.1μg/m L)、总酚含量较高(22.8%)、未检出黄酮苷元成分,50%乙醇洗脱物抗氧化活性较高(DPPH IC50为42.1μg/m L,ABTS IC50为33.2μg/m L)、总酚含量最高(26.3%)、总黄酮苷元及总黄酮含量均最高(分别为18.7%和33.7%);50%乙醇洗脱物经聚酰胺柱层析得到的黄酮苷结晶Ⅰ、Ⅱ及其母液干燥物,其抗氧化活性、总酚及总黄酮含量均提高;DPPH IC50与总酚含量间存在显著负相关(r=-0.883*)。结论红凤菜提取物清除DPPH自由基的活性与其总酚含量显著相关,依次采用NKA大孔树脂和聚酰胺柱层析可有效地富集抗氧化活性成分。     

连翘苷快速提取纯化工艺研究

连翘是最广泛使用的传统中药之一,具有抗菌、抗病毒、抗炎和抗氧化活性等重要的药理作用,而连翘苷是连翘的主要生物活性成分。为了从连翘叶中快速简便地提取、分离和纯化得到纯度较高的连翘苷,试验采用无水乙醇和体积浓度85%乙醇回流提取,大孔树脂柱层析和石油醚萃取的方法分离,重结晶法进行纯化,经不同组合试验以确定最佳制备工艺。通过HPLC测定比较所得连翘苷的含量、纯度,最终确定了以无水乙醇回流提取,石油醚萃取分离,重结晶纯化的工艺流程,通过该方法可以得到纯度达90%的连翘苷。     

竹叶花椒中总黄酮提取及富集试验研究

采用微波辅助提取法,通过单因素和正交试验优化提取条件,利用聚酰胺-大孔吸附树脂联用法富集纯化提取样品中的总黄酮,研究竹叶花椒中总黄酮的提取和富集纯化工艺。试验确定最佳提取工艺参数为乙醇浓度60%,料液比1∶30（g/mL）,微波功率400 W,提取温度80℃,提取时间25 min,总黄酮得率达到9.20%。以60%乙醇为洗脱液,聚酰胺-大孔吸附树脂联合吸附纯化总黄酮收率和纯度分别为43.50%和42.54%,效果优于单独使用吸附剂。     

聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮工艺研究

优化聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮的工艺。采用紫外分光光度法,以芦丁含量为指标,测定玫瑰花提取物中总黄酮的含量。用单因素考察和正交试验相结合的方法筛选出聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮的最优工艺参数,对玫瑰花总黄酮进行富集纯化。聚酰胺树脂富集玫瑰花总黄酮的最优工艺条件为:采用质量浓度为4 mg/m L、pH5的上样液,径高比为1∶7,在室温下上样,吸附3 h以上,达到吸附饱和;解吸时先用15%乙醇洗去杂质,再用pH值为5~6的80%乙醇8 BV洗脱。由80%乙醇洗脱液得到的粉末中总黄酮含量达到23.4%,是纯化前的5.7倍左右。     

大孔吸附树脂对苹果原花青素吸附分离的特性

研究了通过大孔吸附树脂纯化苹果中原花青素柱层析的最佳条件。结果表明 ,D2 82 1树脂分离原花青素的效果较好。以体积分数 70 %乙醇为洗脱剂 ,洗脱速度为 2mL/min ,上样液pH为 4时 ,树脂分离得到的提取物中原花青素含量为 67 9%,提取物得率为 0 1 1 %。     

白子菜总黄酮提取工艺研究

以不同浓度的酒精、料液比、提取温度及提取时间等条件对白子菜总黄酮的提取进行正交设计实验,以芦丁为标准品,并用聚酰胺吸附一硝酸铝显色法测定总黄酮含量。结果表明：白子菜植株总黄酮的最佳提取条件为45％醇70℃提取3h,总黄酮质量分数为1．56％。     

聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中的总黄酮

用聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中总黄酮,并用分光光度法对其含量进行测定。文中采用水提、纤维素酶提以及纤维素酶乙醇提取方法,得到总黄酮含量不同的提取液,分别使之流经聚酰胺柱,其中的黄酮类物质被聚酰胺吸附后,用体积分数70%乙醇洗脱,考察洗脱曲线及纯度,采用分光光度法进行定量测定。结果显示:纤维素酶乙醇法提取液中黄酮含量最高,纤维素酶法次之,水提取法最低,70%乙醇可以将3种提取方法得到的绝大部分黄酮类化合物洗脱下来,回收率分别为93.0%、92.4%和93.7%,得到的产品纯度分别为15.84%、12.71%和12.33%。纤维素酶乙醇法可有效提高牛蒡叶中总黄酮的提取率,聚酰胺层析法可使总黄酮的纯度有较大幅度的提高。     

新疆藿香茎叶提取物中总黄酮提取工艺优化

采用正交设计法对新疆藿香茎叶的总黄酮提取工艺参数进行优化。结果表明:最佳提取工艺为60mL 60%乙醇在60℃下提取2h。采用分光光度法,以芦丁标准品测定提取物中总黄酮的含量,总黄酮含量为9.795%。该工艺稳定、简便、快速,可作为检测藿香茎叶提取物中黄酮含量的一种手段。     

大孔树脂-硅胶柱层析法纯化花生根中白藜芦醇

研究了大孔树脂-硅胶柱层析法分离纯化花生根中白藜芦醇的工艺。通过动静态解吸附试验确立大孔树脂最佳分离工艺为:大孔树脂为聚酰胺,上样质量浓度26.58μg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速2 BV/h。通过薄层色谱与硅胶柱层析试验,确定最佳纯化条件为:洗脱剂V(氯仿)∶V(甲醇)=40∶1、流速30 mL/min、m(硅胶)∶m(样品)=1∶1。产物经V(甲醇)∶V(氯仿)=3∶1重结晶后,采用高效液相色谱测定其纯度为97.01%。     

黄芩茎叶中总黄酮提取工艺优化

以黄芩茎叶为原料,采用醇提法提取黄芩茎叶总黄酮。在单因素试验的基础上,以提取温度、提取时间、乙醇体积分数和料液比为考察因素,采用L9(34)正交试验探讨醇提法提取黄芩茎叶总黄酮工艺。最佳工艺条件：以70%乙醇为溶剂、提取温度70℃、料液比1:18(g/mL)、提取3次、每次2.0h,此时黄芩茎叶提取物中总黄酮含量为21.02%,总黄酮得率1.39%。     

正交试验优化黑果悬钩子茎、叶总黄酮的提取纯化及其抗氧化活性

利用单因素试验和正交试验优化了黑果悬钩子（Rubus caesius L.）茎和叶总黄酮的提取工艺,通过清除DPPH自由基、ABTS＋·的方法测定了黑果悬钩子茎和叶的抗氧化活性。优化的总黄酮提取工艺为：提取温度80 ℃、提取时间70 min、乙醇溶液体积分数60%、料液比1∶90（g/mL）。通过比较AB-8等14 种大孔树脂对黑果悬钩子茎、叶总黄酮的吸附分离效果,从中筛选出AB-8大孔树脂是理想的吸附剂。通过单因素试验,确定AB-8大孔树脂对黑果悬钩子总黄酮分离纯化的最优工艺为：上样流速1 mL/min、上样液总黄酮质量浓度0.32 mg/mL、上样体积80 mL,吸附饱和平衡后,以40 mL 60%乙醇溶液1.5 mL/min的流速动态洗脱。经AB-8大孔吸附树脂纯化后,提取液的总黄酮含量和抗氧化能力显著提高,叶和茎总黄酮含量为纯化前的1.4 倍和2.4 倍,叶和茎的的ABTS＋·清除能力分别为纯化前的1.7 倍和 2.5 倍,DPPH自由基清除能力分别为纯化前的1.7 倍和2.6 倍。这些结果表明：黑果悬钩子叶和茎均具有较高的总黄酮含量和明显的抗氧化活性,是潜在的天然抗氧化剂资源。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin,MAR）层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺（polyamide,PA）层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

大孔树脂法纯化锦灯笼宿萼总黄酮的工艺

以总黄酮吸附率、解吸率为指标,在单因素试验基础上,利用五因素四水平正交试验研究D-101型大孔吸
附树脂纯化锦灯笼宿萼总黄酮的工艺条件。结果表明：pH 10的锦灯笼宿萼总黄酮提取液、树脂吸附3 h、并用体积
35 倍于树脂质量（解吸液体积/树脂质量）体积分数80%的乙醇溶液解吸7 h时,锦灯笼宿萼浸膏中总黄酮的含量由
11.45%提高到45.56%。     

Isolation and Identification of Antioxidant Compounds from Gynura Bicolor Stems and Leaves

The antioxidant compounds in the stems and leaves of Gynura bicolor were studied. 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl and 2,2′-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) radical scavenging assays were employed to evaluate antioxidant capacity. By solvent extraction and Sephadex LH-20 column chromatography in sequence, ethanol extracts of Gynura bicolor stems and leaves were fractionated to obtain their active fractions, which were further separated to obtain 12 compounds: 1–8 from stems, and four, 8–12, from leaves. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic data (nuclear magnetic resonance and mass spectrometry). Among these substances, compounds 1, 2, 3, 4, and 8 with significant antioxidant activity were determined to be responsible active components for stems, and compounds 4, 8, and 12 for leaves.     

柿叶总黄酮的分离及对油脂抗氧化的研究

以柿叶粗提物为原料,采用HZ816型大孔吸附树脂分离纯化柿叶的黄酮类化合物。大孔树脂HZ816纯化柿叶黄酮的适宜工艺参数为:常温流速2 BV上柱吸附,上样质量浓度5.229 mg/m L,p H为3.10,洗脱流速为3 BV/h,乙醇体积分数为50%洗脱。柿叶黄酮抗氧化试验表明柿叶黄酮类化合物可有效延缓油脂脂质过氧化反应,其抗氧化性明显优于抗坏血酸,表明柿叶黄酮类化合物是一种很有潜力的天然、安全、高效的抗氧化剂。     

白背三七总黄酮的超声提取工艺及α- 葡萄糖苷酶抑制活性

在单因素试验基础上,对乙醇体积分数、料液比和提取次数3因素进行Box-Behnken设计及响应面分析,优化白背三七黄酮超声提取条件,将白背三七粗提物进行分级萃取,并对不同级分萃取物的黄酮含量及α-葡萄糖苷酶抑制活性进行了考察。结果表明超声辅助提取白背三七中黄酮化合物的优化工艺参数为乙醇体积分数55%、料液比1:35(g/mL)、提取次数4次,在此条件下总黄酮得率为3.071%(30.71mg/g),与预测值(3.095%)基本相符;经高效液相色谱分析,粗提物中主要化合物均具有黄酮特征吸收。分级萃取物中以乙酸乙酯相中黄酮含量及α-葡萄糖苷酶抑制活性最高。     

采后植酸处理对紫背天葵贮藏期间生理生化反应的影响

以紫背天葵为试材,采用不同浓度（0.1、0.5 mmol/L和1 mmol/L）植酸处理后,高密度聚乙烯袋（15 μm 厚）挽口包装,并置于0 ℃条件下贮藏15 d,每5 d测定一次生理指标,包括腐烂率、呼吸强度、细胞膜渗透率、 多酚氧化酶（PPO）、过氧化物酶（POD）、过氧化氢酶（CAT）、超氧化物岐化酶（SOD）的酶活力和丙二醛 （MDA）和超氧阴离子自由基（O2 － ·）含量。结果表明,所有植酸处理组均可不同程度的抑制采后紫背天葵的生 理生化反应,并延缓衰老。其中,0.5 mmol/L植酸处理有效减小MDA和O2 － ·的积累,维持了较好的细胞膜的完整 性,在抑制呼吸速率和PPO活性、增强POD和SOD活性方面也效果显著,由此说明,0.5 mmol/L植酸处理可以有效 提高紫背天葵贮藏生理品质,延缓衰老。     

大孔树脂纯化沉香叶黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化性比较

研究沉香叶黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化性。通过静态和动态实验,考察树脂种类、粗提液浓度、洗脱剂、上样流速、洗脱流速对沉香叶黄酮吸附解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;采用羟自由基法、DPPH自由基和ABTS自由基法,比较纯化前后沉香叶黄酮的抗氧化性。结果表明,NKA-9大孔树脂纯化沉香叶黄酮效果最好,最佳条件为:以1.5 mL/min速度将5.0 mg/mL粗提液上柱,用70%(v/v)乙醇以2.0 mg/mL速度洗脱,此条件下沉香叶黄酮纯度提高至76.58%±3.46%。沉香叶黄酮纯化后清除羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基IC₅₀值分别为(0.120±0.008)、(0.016±0.009)、(0.042±0.002)mg/mL,远低于纯化前的(0.300±0.015)、(0.170±0.008)、(0.160±0.009)mg/mL,说明沉香叶黄酮纯化前后均具有较强的抗氧化性,纯化后抗氧化性明显增强。NKA-9大孔树脂适合分离纯化沉香叶黄酮。     

八角茴香叶中黄酮的微波提取及纯化

通过Plackett-Burman试验设计和响应面法确定八角茴香叶黄酮的最佳微波提取条件：乙醇体积分数67%、液料比26∶1、微波温度75 ℃、微波起始功率500 W、微波时间8 min。在此条件下,黄酮的得率为6.97%。采用D101大孔树脂和制备色谱两种方式纯化八角茴香叶黄酮,结果表明制备色谱不仅能够高效快速地纯化八角茴香叶黄酮,并且能够对黄酮成分进行初步分离。