超声辅助提取-氢化物原子荧光光谱法测定香辛料中的铅

建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。     

超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉

建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。     

氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂碳酸钙中的铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.9998),方法检出限为3.2μg/kg,相对标准偏差(n=11)为0.74%。以3个批次的样品为例,加入铅浓度分别为12,24,36μg/L,每个浓度进行6次平行测定,铅的回收率介于95.20%~104.3%之间,RSD≤2.53。与国家标准方法分析结果进行比较,两种方法测定值基本一致。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定酱油中铅含量

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定酱油中铅含量的分析方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行了讨论;同时探索一种新的样品前处理方式,解决了HG-AAS法测定微量元素时,采用干灰化法后如何使样品溶液的酸度与标准系列溶液的酸度保持一致的问题.方法的特征浓度为0.32/μg/L,检出限为0.12μg/L,样品加标回收率为92.8%～99.2%.用该方法测定铅具有灵敏度高、精密度好、操作简单等优点,适合酱油中微量铅的快速测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究

铅是一种毒性很强的金属,榆林市场散装白酒众多,建立快速、准确的白酒中铅的测定方法,特别重要。文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量,优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。铅的浓度在0.0~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9991,标准偏差s=0.0003,最低检出限c=0.11μg/L,定量限为0.37μg/L,加标回收率为95.3%~104.1%。通过对市场上20种散装白酒铅含量检测,建立了良好的方法,为监管部门提供了有力的技术保障。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香精香料中的砷、铅

为采用石墨炉原子吸收分光光度法准确测定香精香料中的砷、铅含量,考察了8种前处理方式和5种基体改进剂对测定的影响.结果表明:①微波消解是香精香料中砷、铅测定的适宜前处理方式;②磷酸二氢铵-硝酸镁和氯化钯-硝酸镁分别为铅、砷测定的适宜基体改进剂;③该方法砷、铅的相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%～104.0%之间,砷、铅的检测限各为0.32μg/L和0.13μg/L.该方法适合香精香料中痕量砷、铅的定量分析.     

茶水中微量铅的测定

采用阳极溶出伏安法测定茶水中的铅含量,并对测定条件进行优化。结果表明以醋酸-醋酸钠为支持电解质,铅的溶出峰电位为-0.536 V,线性范围为10μg/L~380μg/L,线性方程为Ip=0.238 1c-1.038 9(r=0.999 0),检出限为2.52μg/L。以该方法测定样品的相对标准偏差小于3%,回收率达到92.5%~104.2%。     

阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉

采用湿法消解结合阳极溶出伏安法对沾水辣、酱油和鱼露等高盐调味品中铅镉的测定进行了方法研究。探索了仪器条件、电解质及其用量、高盐对铅镉的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子干扰进行了实验。铅、镉工作曲线的线性范围分别为2~50、1~20μg·L~(-1),相关系数分别为0.9999和1.0000,仪器检出限为铅0.043μg·L~(-1)、镉0.029μg·L~(-1),方法检出限为铅2.17μg·kg~(-1)、镉1.43μg·kg~(-1)。该方法测定实际样品中铅、镉含量的精密度分别为1.11%~4.66%、0.69%~5.34%,加标回收率分别为93.9%~109.9%、94.7%~107.5%。结果表明方法简便、灵敏,具有较好的选择性和可靠性。     

烟草中α-生育酚的毛细管气相色谱测定

采用超声波提取、毛细管气相色谱法测定烟草中的α-生育酚,确定了烟草样品提取的最佳条件:以石油醚为溶剂40℃下超声萃取60min。该方法的线性相关系数为0.9993,检出限为1.4μg/mL,回收率为94%~105%,RSD为1.71%。     

溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

纸制食品包装材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱测定法

建立了纸制食品包装材料中的57种有机氯农药的固相革取净化一气相色谱分析方法。样品粉碎后经正己烷超声提取后,经弗罗里硅土固相革取柱洗脱去除杂质,经气相色谱电子俘获检测器（GC—ECD）检测。本方法具有净化时间短、基质干扰少的优点,线性范围2．0-500μg／L,相关系数大于0．9990,平行10次样品测定值的RSD在0．280％～9．914％之间,加标回收率在80．40％-103．77％之间,方法最低检出限为0．80μg／kg。     

荧光分光光度法测定学生作业用纸中荧光增白剂的含量

以荧光增白剂VBL为标准物质建立了荧光分光光度法测定学生作业用纸中荧光增白剂含量的方法。该方法的荧光激发波长为350 nm、发射波长为430 nm,VBL浓度在0~1.0μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=448.96x+8.4649,相关系数R2=0.9986。分别探究了萃取温度、乙醇浓度及其用量、超声时间和萃取次数等因素对学生作业用纸萃取滤液中荧光增白剂浓度的影响。最佳的萃取条件为萃取温度60℃,萃取剂为50%乙醇,萃取剂与纸样质量比为300∶1 (mL∶g),超声时间60 min,萃取次数为2次。并对几种学生作业用纸中的荧光增白剂进行了萃取和定量分析,该方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足检测需求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯。研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,并对提取条件进行了优化。研究结果表明:在25～400μg/L2,4-二硝基甲苯的检测范围内,线性方程为A=-5892.6+608.1C,线性相关系数为r2=0.9993,该方法的检测低限为0.2mg/kg(纺织品),方法的加标回收率在99.1%～107.7%之间。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。     

LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素

该试验旨在建立LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素的分析方法。通过含0.1%甲酸的20%乙腈水溶液超声提取样品中的乳酸链球菌素,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,经质谱法检测,外标法定量。结果表明,最佳提取条件为提取溶剂乙腈、超声提取时间15 min。乳酸链球菌素的线性范围在0~100μg/L之间,线性相关系数为0.9996。方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50,100和500μg/kg三个水平下进行加标试验,其加标回收率在79.5%~111.5%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,符合GB 27404—2008相关规定。该方法简单、便捷,适用于饮料中乳酸链球菌素含量的测定。     

大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物

建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.994),方法检出限为0.003~0.110μg/L,加标回收率在61.7%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于饮用水中29种半挥发性有机物的同时测定。     

面制品及糕点中含铝食品添加剂的测定

以乙二胺四乙酸二钠溶液为提取剂,选择性提取面制品及糕点中含铝食品添加剂残留铝,提取液酸化后用ICP-MS测定,实现了面制品及糕点中添加剂残留铝的准确测定。考察了超纯水、氢氧化钾溶液、硝酸溶液(2%)、EDTA二钠溶液及草酸溶液对食品中添加剂残留铝的提取效果和选择性,研究了EDTA二钠提取剂浓度、提取时间、提取温度及振摇时间间隔对添加剂残留铝提取效率的影响。结果表明,最佳提取条件为EDTA二钠提取剂浓度300μg/mL、提取时间30min、提取温度90℃、振摇时间间隔10min。对海苔麻花及蛋糕分别进行50mg/kg、100mg/kg两种梯度加标,加标回收率为98.0%~100.5%,相对标准偏差为1.36%~2.58%,方法检出限为0.026mg/kg,定量限为0.087mg/kg。