液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

海带产品质量国家监督抽查结果

近日，国家质检总局对海带产品质量进行了国家监督抽查，共抽查了山东、辽宁、福建、浙江4个省26家生产企业的29种产品，合格24种，产品抽样合格率为82.8％。抽查中反映出的主要质理问题是：1、无机砷、铅含量超标。强制性国家标准GB19643-2005《藻类制品卫生标准》及082762-2005《食品中污染物限量》标准规定：藻类产品无机砷限量≤1.5mg／kg，铅限量≤0.5mg／kg。本次抽查中有4种产品无机砷含量超标，有1种产品铅含量超标。这4种不合格产品的无机砷含量均在3.2mg／Kg之上，无机砷含量最高的1种产品达≤3.8mg／kg，超出标准上限值的2倍。…     

南通地区干条斑紫菜中砷、铝、铅、镉的 污染情况研究

目的分析南通3个条斑紫菜主产区的干条斑紫菜中砷、铝、铅、镉4种金属元素污染情况。方法对南通3个地区共计170批次干条斑紫菜进行采样,参照国标GB 5009.11-2014、GB 5009.182-2017、GB5009.12-2017、GB 5009.15-2014分别对无机砷、铝、铅、镉4种金属污染物进行分析。结果南通地区干条斑紫菜无机砷含量范围为ND~0.303 mg/kg,平均含量是0.147 mg/kg;铅含量范围为ND~0.208 mg/kg,平均含量为0.025 mg/kg;镉的含量范围为0.108~3.11 mg/kg,平均含量为1.50 mg/kg;铝含量范围为66~511 mg/kg,平均含量为122 mg/kg。结论该地区干条斑紫菜中铅和无机砷含量处于较低水平,无污染风险。铝和镉含量较高,应引起相关部门的注意。不同采样地区间干条斑紫菜4种污染物含量无显著性差异。同时,建议尽快建立检测紫菜中多种形态铝和镉的标准方法。     

微波萃取法研究紫菜中不同形态砷

微波萃取法提取紫菜中无机砷,利用正交试验设计法优化无机砷的微波最佳提取条件为:温度80℃,萃取时间30 min,微波功率1 200 W。在最佳微波萃取提取条件下与国标GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

食用菌中的总砷和砷形态分布研究

研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。     

广式腊味危机应早日化解

国家《腌腊肉制品卫生标准》10月1日起正式施行。新国标增加了6项卫生标准，对腌腊肉制品的定义、指标要求、食品添加剂、生产加工过程的卫生要求、标志、包装、运输、贮存和检验方法都作了明确的规定，同时还界定了腌腊肉制品的过氧化值、酸价、三甲胺氮、铅、无机砷、镉、总汞、亚硝酸盐等理化指标。     

应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

目的建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法。方法以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测。结果方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ) As(Ⅴ))0·34μg/L、MMA0·57μg/L、DMA0·46μg/L;20μg/L砷标准偏差为:无机砷2·45%、MMA3·34%、DMA4·96%。在0~50μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好。试样加标回收率为:无机砷95·40%~97·00%,MMA97·80%~104·80%,DMA104·23%~107·50%。结论对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行。     

紫菜中铝和镉的检测及其污染情况

紫菜(Porphyra),是在海中互生藻类的统称。紫菜富含蛋白质、碘、磷和钙等大量营养元素,深受消费者喜爱。21世纪初中国紫菜产量跃居世界第一位,广大沿海地区已人工栽培。本次风险监测共抽取样品150个批次,均为流通领域抽样,抽样地点包括全省6个城市。检测方法参照SN/T 2208-2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解-电感耦合等离子体-质谱法》,阐述区域内紫菜中铝和镉的浓度、分布及原因分析,在此基础上,标准修订制定和新标准的制定提出意见和建议。     

原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中无机砷

将12份稻谷样品,分别制成糙米、大米,利用原子荧光光谱法逐一测定稻谷、糙米和大米试样中无机砷含量,结果表明:稻谷样品的无机砷含量明显高于其制成的糙米样品中的含量;糙米样品的无机砷含量明显高于其制成的大米(粳米二级)样品的含量.无机砷含量为国家卫生标准最高限量4倍左右时稻谷样品经碾磨成大米后,无机砷含量在国家卫生标准限量范围之内.     

海藻食品中影响无机砷检测因素的研究

无机砷的危害是当今食品安全中普遍受到关注的问题,但当前在对海藻中无机砷检测中发现,应用现行的食品中无机砷的检测方法,能将甲基胂酸钠、二甲基胂酸钠作为无机砷检出,影响了海藻食品中无机砷的检测结果.     

食品中无机砷分析技术进展

无机砷化合物于1980年被国际癌症研究机构确认为1类致癌物,其中关注度最高的是亚砷酸盐和砷酸盐。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为无机砷检测的主要方法,食品中无机砷检测一般分提取、分离和测定3个步骤。本文对无机砷检测各步骤的不同方法进行综述,并展望了食品中无机砷测定和风险评估的发展方向,以期为今后无机砷分析方法的开发提供新思路。     

Speciation analysis and characterisation of arsenic in lavers collected from coastal waters of Fujian, south-eastern China

Laver samples (Porphyra haitanensis) were collected from the coastal waters of Fujian province, south-eastern China and then the speciation characteristics of arsenic in the samples were studied in detail. These laver samples contained five arsenical species, namely arsenobetaine, monomethylarsonic acid, As(V) and two kinds of arsenic-containing ribosides (arsenosugars), with a relatively high concentration of total arsenic in the range of 28.85-63.03 μg As/g dried weight. DMAsSugarMethoxy was found to be the predominant species of arsenic in lavers, accounting for 90-98% of total arsenic. As³⁺ was not detected and the level of inorganic arsenic was much lower than the national tolerable average residue level (TARL), suggesting that the lavers are safe for consumption.     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

云南地区茶叶中总砷及无机砷含量调查分析

目的为云南茶叶的开发利用提供数据支持。方法利用国家标准方法对云南省110份茶叶样品的总砷和无机砷含量进行测试,并就产地、包装、流通环节等进行调查分析。结果经对采集的110个茶叶样品进行总砷检测,最高0.152 mg/kg,均值0.0325 mg/kg,仅1件检出无机砷,检测值为0.0591 mg/kg,均符合国家相关标准要求。总砷残留量在生熟茶和包装形态上的分布存在统计学差异,但不同原料来源地和不同品种上总砷残留量分布无统计学差异。总砷和无机砷残留量在分布上无相关性。结论云南省茶叶中总砷和无机砷含量属于较低水平,说明云南省茶叶生产有环境优势,砷含量整体控制在安全水平。     

食品中无机砷的前处理技术及快速检测方法研究进展

砷元素广泛存在于自然界中,砷及其化合物被广泛应用于农药、涂料、医药等领域,世界范围内由砷引起的食品安全问题时有发生.在诸多砷及其化合物中以无机砷的毒性最大,被国际癌症研究机构确认为I类致癌物.在食品安全监管方面,快速准确的测定食品中无机砷的含量是控制其危害人体健康的首要举措,也是开展相关研究的技术基础.近年来,液相色谱...     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定

目的测定冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP/MS)3种方法分别测定松茸中总砷及无机砷含量。结果ICP-MS、AFS测定冻干松茸粉中总砷含量分别为71.7、0.556 mg/kg,LC-ICP/MS测定冻干松茸粉中无机砷含量为0.0114 mg/kg。结论冻干松茸粉中砷主要以有机态存在,且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。     

多种保健食品原料无机砷含量及加工过程中迁移规律研究

目的 评估不同建立保健食品原料的砷风险无机砷含量数据库，研究不同浸提条件（料液比、浸提温度、浸提时间）对无机砷迁移率的影响。方法 以卫生部卫法监发[2002]51号文件为依据，收集50批保健食品中草药 原料，利用电感耦合等离子质谱法对其无机砷含量进行检测。并以常见原料香菇、竹荪、黄芪为研究对象，采用单因素实验法研究不同浸提条件对无机砷迁移率的影响。结果 对不同种类、批次和产地的保健食品原料无机砷含量进行了检测，无机砷浓度范围为0.0050~0.2673 mg/kg，建立了保健食品原料无机砷含量数据库。单因素实验结果表明当料液比为1:10(m:V)，浸提时间为1 h时3三种原料的无机砷迁移率均相对较低；而浸提温度对3三种原料的无机砷迁移率具有不同的影响，其中香菇和竹荪在121 ℃时无机砷迁移率最低，黄芪在80 ℃时无机砷迁移率最低。结论 不同种类、批次和产地保健食品原料无机砷含量差异较大，浸提条件对无机砷迁移率影响显著。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光联用法分析广西籼稻谷中砷含量的分布

选取广西区内100份籼稻谷作为实验材料,将籼稻谷脱壳分别制成糙米和精度一级的大米,用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)和液相色谱-原子荧光联用仪(Liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer,LC-AFS)检测技术分别检测总砷和无机砷含量。结果表明该方法的标准曲线线性良好,总砷的检出限为0.0030ng/mL,无机砷的检出限为0.0139ng/mL;总砷和无机砷在糙米和精米中的分布不同,糙米总砷含量约是精米总砷含量的1.5倍,糙米无机砷含量约是精米无机砷含量的1.8倍,可见砷元素在稻谷中的分布主要富集在皮层中;而糙米中总砷含量约是糙米无机砷含量的1.6倍,可知糙米总砷含量高,其无机砷含量不一定高。