油脂中酸值测定方法的比较

目前用于测定进出口动植物油脂的酸值主要有4种方法，分别为GB／T5009．37-2003《食用植物油卫生标准分析方法》，GB／T5530-1998（动植物油脂酸价和酸度测定》，SN／T0801．19-1999（进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法》和AOCS Cd 3d-63《Acid Value））。针对这4种测定方法，选用7个不同品种的食用油进行实验条件、重复性和精密度实验的比较，4种方法各有特点。通过比较实验，建议酸值测定选用SN／T0801、19-1999方法，该方法较为准确可靠，操作简便，试剂容易保存，测定成本低。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测海产品中不同形态锡的研究

目的建立液相色谱串联原子荧光光谱仪检测海产品中不同形态的锡的测定方法。方法选择合适的提取液和流动相乙腈(v)∶水(v)∶乙酸(v)∶三乙胺(v)=65∶23∶12∶0.005来提高三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡的提取效率和分离度。通过调整灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量以及还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到最佳状态。结果 本方法的三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡在10~100μg/L范围内有良好的线性,方法的测定低限均为0.05 mg/kg;实验表明方法对不同海产品的回收率为81.5%~95.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%。结论 该方法简便、准确,所使用的设备价格低廉,可用于海产品中4种锡形态的测定。     

实验室信息管理系统使用现状及发展探讨

实验室信息管理系统(laboratory information management system,LIMS)出现于二十世纪七十年代末。经过三十多年的发展,LIMS从最初实现的流程管理、数据存储等简单功能,发展到目前涵盖实验室管理体系各个方面的自动化、信息化系统,无论在设计思路,技术手段等方面都有巨大的进步,从根本上规范了实验室的业务流程,提高了运行效率,节省了投入成本。今后,LIMS将利用信息技术优势,通过实现系统高度集成、数据移动处理、智能分析等手段,朝着更加专业化、智能化的方向发展,逐渐完善成为一个功能完备的复杂系统。本文介绍了LIMS的发展概况与国内目前的使用现状,同时根据国内LIMS的应用情况剖析了存在问题,并着重就LIMS今后的发展努力方向提出相关建议。     

葡萄酒中二氧化硫的几种检测方法对比

详细比较氧化法、蒸馏法、碘量法、盐酸副玫瑰苯胺法4种国标方法和流动注射法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的影响因素和重复性,并采用5种方法检测进口葡萄酒样品。结果显示:不同方法的检测结果存在显著差异,氧化法、蒸馏法和流动注射法的检测结果差异性较小(P>0.05),碘量法和比色法的检测结果与其他几种方法的差异较大(P<0.01)。由于该5种方法存在检测和适用性的差异,因此检测时应根据实际样品情况和检测要求选择合适的方法进行,以减少因为方法不同引起的结果差异和评估错误。     

剖析经济利益驱动食品安全问题及解决措施建议

本文在扼要阐述经济利益驱动食品安全问题同时, 针对食品安全问题产生原因, 将食品安全问题划分为技术范畴食品安全问题、经济利益驱动食品安全问题和蓄意污染破坏食品安全问题, 在总结技术范畴食品安全问题和经济利益驱动食品安全问题特征基础上, 重点剖析了经济利益驱动食品安全问题存在的三类共性和危害特点, 提出解决经济利益驱动食品安全问题的惩治预防应对措施和六点建议。     

牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛奶中4 种安乃近代谢物-- 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量,4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内,4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。     

总砷超标食用菌样品中砷形态分布研究

目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。     

葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型

为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含 量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、 意大利和西班牙5 个国家的100 份葡萄酒中的41 种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法 对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国 葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5 个国家的99 份和南非的11 份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。     

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88～92 ℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05～3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%～102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%～6.2%;测定结果与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45 样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测海产品中 不同形态锡的研究

目的: 建立液相色谱串联原子荧光光谱仪检测海产品中不同形态的锡的测定方法。方法: 选择合适的提取液和流动相V (乙腈) ：V ( 水 ) ：V ( 乙酸)：V ( 三乙胺 ) = 65：23：12：0.005来提高三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡的提取效率和分离度; 通过调整灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量以及还原剂的浓度, 优化原子荧光检测条件, 使待测物的荧光强度达到最佳状态。结果: 本方法的三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡在10.0~ 100 μg/L 范围内有良好的线性, 方法的测定低限均为0.05 mg /kg; 实验表明方法对不同海产品的回收率在81.5% ~ 95.7%之间, 相对标准偏差在1.0% ~ 5.1%之间。结论: 该方法简便、准确, 所使用的设备价格低廉, 可用于海产品中4种锡形态的测定。