提高白肋烟质量及其可用性的技术研究

为解决国产白肋烟烟碱含量偏高、白肋烟特征香气不显著等问题 ,提高其质量及可用性 ,于1999- 2 0 0 1年对我国白肋烟的品种选育、高香味适宜烟碱栽培调制技术、质量与香味成分的关系、醇化技术等进行了系统研究。确定了目前国内产区生产优质白肋烟的品种 ;明确了降低烟碱含量和生产优质白肋烟的关键技术措施 ;揭示了国内外、国内不同地区、不同部位白肋烟的香味物质组成及其异同 ,考察了生长、采收和调制过程中国产白肋烟 2 0种重要香味成分的变化 ;找到了白肋烟醇化过程中烟叶品质的变化规律及醇化的最佳技术条件     

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对3个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮-磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出41种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等17种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出46种醛酮类致香物;定量测定了2-戊酮、2,3-戊二酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、糠醛等27种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 > 湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 >巴西白肋烟样品。      

白肋烟重要香味物质组成的研究

采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气质谱联用法对国产 (湖北鹤峰、重庆奉节 )和进口 (巴西、津巴布韦和马拉维 )白肋烟中的酸性、碱性和中性香味物质进行了分析 ,共鉴定出 2 0 0种香味物质。文献检索表明 ,其中有 30种成分为烟草中尚未报道的化合物。采用内标法对白肋烟中重要的 2 6种碱性、39种中性和 15种酸性香味物质的含量 ,以及酸性、碱性和中性香味物质的总量进行了定量测定。分析结果表明 :在所分析的白肋烟样品中 ,(1)国内外白肋烟均含有相同种类数的香味物质 ,其不同点在于 :①国产白肋烟烟叶的酸性成分总量低于津巴布韦和马拉维白肋烟 ,而高于巴西白肋烟 ;②国产白肋烟的中性香味成分总量 (不计新植二烯 )高于津巴布韦和巴西白肋烟 ,略低于马拉维白肋烟 ;③国产白肋烟中的新植二烯含量明显高于国外白肋烟 ;④湖北白肋烟的碱性香味成分总量与巴西和津巴布韦白肋烟的接近 ,略高于马拉维白肋烟 ;⑤国产白肋烟中的杂环化合物 (吡啶、吡嗪和吡咯类 )和生物碱类化合物含量低于巴西和津巴布韦白肋烟 ;(2 )国内 2个主产区白肋烟香味物质的含量在酸、碱、中 3个集分中的差异比较突出 ,即除了湖北上部白肋烟酸性成分的总量低于重庆上部白肋烟的以外 ,湖北上部、中部和下部白肋烟中性和碱性香味成分 ,以及中     

烤烟和白肋烟互换调制方法对烟叶中性香气物质含量及感官质量的影响

为探究调制方法对烟叶中性香气物质含量的影响,分别在四川达州和云南大理以白肋烟和烤烟为材料设置田间试验,成熟采收后同一品种分别以烘烤和晾制两种方式进行调制,进而比较中性香气物质含量及感官质量。结果表明:烤烟及白肋烟在烘烤和晾制两种调制方法下中性香气物质组分差异较小,而各组分含量及比例存在显著差异。晾制条件不利于烤烟特征香气物质及新植二烯的积累,但可显著提高烤烟棕色化反应产物总量及茄酮含量;烘烤条件不利于白肋烟茄酮、芳樟醇、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、法尼基丙酮的积累,但有利于白肋烟新植二烯、脱氢β-紫罗兰酮、氧化异佛尔酮、巨豆三烯酮、螺岩兰草酮及芳香族氨基酸降解产物的积累。烤烟在晾制条件下烤烟风格、香气质和甜感下降,刺激性增加,而白肋烟在烘烤条件下香气质改善,刺激性减少,甜感增加,但白肋烟风格程度明显下降。      

白肋烟香气物质与感官质量及调制条件的关系

研究了3种调制湿度对白肋烟20种香气物质含量与感官质量的影响,并讨论了二者的相关性。结果表明:①酮类化合物与感官评分显著相关,巨豆三烯酮、20种香气物质总量与感官评分较显著相关,茄酮与感官评吸得分之间具有一定的相关性;②吡嗪等物质与感官评分呈较显著负相关;③中湿调制有利于上、中部叶白肋烟重要香气物质的积累,特别是中湿调制的中部叶,其重要香气物质含量明显高于其他湿度调制的烟叶,低湿调制更有利于下部叶重要香气物质的积累。     

白肋烟、晒烟和烤烟烟叶在6年贮藏过程中主要酮类香气成分的变化趋势

为了进一步明确不同类型烟叶样品长期贮藏过程中主要酮类香气成分变化规律,采用LC-GC方法测定调制后样品在6年自然贮藏过程中主要酮类香气成分含量。结果表明:1）随贮藏时间增加,烟叶主要酮类香气成分变化均符合二次曲线模型,白肋烟酮类香气物质总量最高,贮藏期间所有阶段平均值为46.251μg/g,且在长期贮藏过程中含量增加时间长,酮类挥发性香气含量峰值出现在61个月。其次为晒烟,贮藏期间平均含量为40.053μg/g,酮类挥发性香气含量峰值出现在48个月。烤烟贮藏期间平均含量最低,为26.306μg/g,酮类挥发性香气含量峰值出现在38个月。2）类胡萝卜素降解产物巨豆三烯酮、氧化紫罗兰酮等含量先上升后下降,呈现抛物线形式。茄酮、降茄二酮等含量逐渐下降。3）白肋烟巨豆三烯酮等含量最高;晒烟β-紫罗兰酮(0.830μg/g)等含量最高;烤烟降茄二酮等含量较高,两地区烤烟降茄二酮平均含量达到0.400μg/g。不同类型烟叶样品适宜的陈化期不同,白肋烟和晒烟比烤烟更耐贮藏,烤烟贮藏时间应控制在35个月内,白肋烟晒烟贮藏时间不超过60个月,有利于提高烟叶可用性。      

醇化过程中白肋烟香味成分含量的变化

对醇化过程中白肋烟香味成分含量的变化进行了研究。结果表明 ,在醇化过程中白肋烟香味成分含量发生了明显变化。在所测定的 17种中性香味成分中 ,许多中性香味成分含量在醇化过程中呈明显增加趋势 ,增加幅度较大的成分有糠醛、糠醇、苯甲醛、苯乙醇、氧化异佛尔酮、巨豆三烯酮和金合欢基丙酮等。在所测定的 12种碱性香味成分中 ,有吡啶、2 ,3-二甲基吡嗪、2 ,5 -二甲基吡嗪、2 ,3,5 -三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2 -乙酰基吡啶等 6种重要碱性香气成分含量有明显增加 ,但碱性成分总含量在醇化过程中呈大幅下降趋势。     

多酚在白肋烟生长、采收、调制过程中的变化研究

本文采用反相高效液相色谱法对2001年湖北白肋烟样品中7种多酚成分进行了定量分析,研究了白肋烟生长、采收、调制期间多酚含量变化的规律。结果发现,下部白肋烟的多酚含量在采收前已达到顶峰,上部白肋烟中的多酚在生长过程中逐渐积累,其含量在调制初期达到最高,超过中部和下部烟叶含量。调制开始3周内白肋烟中多酚含量急剧下降,减少80%以上,随后下降趋势变缓,不再发生剧烈变化。调制前绿原酸类成分在多酚中含量最高,芸香苷等成分次之,莨菪亭等成分最少;当调制结束时,芸香苷的含量在多酚中变为最高。此外,对绿原酸3种异构体在白肋烟生长、采收、调制期间的含量变化也进行了对比分析。      

白肋烟烟叶香味物质含量的动态变化研究

通过GC/MS分析两个白肋烟主栽品种鄂烟1号和鄂烟4号的11、17叶位烟叶香味物质含量在烟株生长发育过程中的动态变化。结果表明:白肋烟香气物质含量在不同品种间存在差异,在检测到的香味物质中,新植二烯的含量最高,其次为西柏烷类降解产物、类胡萝卜素降解产物和芳香族氨基酸降解产物,Maillard反应产物含量最少;品种鄂烟4号的11叶位香味物质总含量和新植二烯含量随成熟度的增加而减少,鄂烟1号的香味物质总含量和新植二烯含量在移栽后76d达到最高而后呈减少趋势;参试2个白肋烟品种17叶位的香味物质总量基本上与成熟度变化趋势一致,在移栽后76d含量达最高,随后呈减少趋势,晾制过程中呈增加趋势;参试2个白肋烟品种晾制后11叶位香味物质总含量和新植二烯含量鄂烟4号高于鄂烟1号,17叶位香味物质总量和新植二烯含量鄂烟4号低于鄂烟1号。     

中式混合型卷烟白肋烟两次加里料和烘焙技术研究

以常规成分和香味成分分析为基础,对白肋烟两次加里料和烘焙技术进行研究。结果表明,将里料分两次施加,然后再经烘焙处理,和常规对照相比,白肋烟的总糖、还原糖、烟碱和氮的含量略有下降;在GC/MS定性定量的21种香味成分中,白肋烟中的重要香味成分,如巨豆三烯酮(3个异构体)、茄酮、二氢猕猴桃内酯、3-羟基-β-二氢大马酮、吲哚和乙酰基吡咯等香味成分增加;感官品质显著提高,特别是烟香气增强、杂气和刺激性减轻、余味改善。     

几种国内外混合型卷烟烟丝中香味物质的分析比较

本文采用同时蒸馏萃取(SDE)的前处理分离方法,以及气相色谱和气质谱联用分析鉴定技术,对9种国内外混合型卷烟烟丝中的半挥发性酸性、碱性和中性成分进行了分析研究,共鉴定出37种碱性成分,83种中性成分和12种酸性成分。采用内标法定量测定了烟丝中的噻唑、吡啶、四甲基吡嗪、吡咯和吲哚等18种碱性香味成分;芳樟醇、二氢大马酮、香叶基丙酮、氧化异佛尔酮和二氢猕猴桃内酯等47种中性香味成分;乙酸、3-甲基戊酸、十四酸和棕榈酸等12种酸性成分。以及酸性、碱性和中性成分的总量,评价了该方法的重复性和前处理过程的回收率。研究结果表明,烟丝中中性成分总量的平均值国外卷烟比国产卷烟略高;烟丝中酸性成分总量的平均值国外卷烟比国产卷烟略低;烟丝中碱性成分总量的平均值(烟碱除外)国外卷烟是国产卷烟的2.2倍。      

打顶至调制结束白肋烟常规化学成分的变化

为探索提高白肋烟质量及其可用性的理论依据,采用标准方法测定了从打顶至调制结束2000年湖北鹤峰试验基地生产的白肋烟的总糖、总氮、氯、总挥发碱和总植物碱的含量.结果表明:①白肋烟中的总糖从打顶到调制前期急剧下降,此后变化不大;②除打顶到采收上部烟叶的总氮含量降低较快外,上、中、下部烟叶的总氮含量均变化不大;③上、中、下部烟叶的氯含量均较低,但总体上明显增加;④从打顶、采收至调制的前2周,上、中部烟叶的总挥发碱含量显著增加,此后增幅平缓.下部烟叶的总挥发碱含量变化不大,且除打顶后的10d外,明显低于上、中部烟叶;⑤上、中、下部烟叶的总植物碱含量均呈先增后降的变化趋势,即打顶到采收阶段急剧上升,调制期间缓慢降低.     

云南烤烟中半挥发性碱性成分的分析

本文采用水蒸汽蒸馏、溶剂萃取分离的前处理方法,以及配备氮－磷检测器的气相色谱和气相色谱－质谱联用分析鉴定技术,对云南中二烤烟中半挥发性碱性成分进行了分析研究,共鉴定出３６种半挥发性碱性成分。采用内标法定量测定了吡啶、２－甲基吡嗪、２,６－二甲基吡嗪、２,３－二甲基吡嗪、２,３,５－三甲基吡嗪、２－乙酰吡啶、３－乙酰吡啶、四甲基吡嗪、吲哚和２,３－二联吡啶等１０种碱性香味成分的含量。研究结果表明：该方法重复性好,回收率较高,操作简便,是分析烤烟中半挥发性碱性成分的一种可行方法。     

调制期间白肋烟主要物理、化学变化及调制工艺的确定

为进一步明确白肋烟的调制工艺 ,提高白肋烟质量 ,1999- 2 0 0 1年在湖北恩施地区进行了调制期间白肋烟主要物理、化学变化的研究。结果表明 :①白肋烟的调制过程划分为变黄、变褐和干筋 3个时期 ,1天中要求晾房内平均相对湿度变黄期为 70 %～ 80 %、变褐期为 6 5 %～ 75 %、干筋期为 5 0 %～5 5 % ;②烟株失水速率随时间推移逐渐减小 ,变黄期烟株失水量占总失水量的 6 0 %～ 6 5 % ,变褐期为2 0 %左右 ,干筋期为 2 0 %以下 ;③调制过程中烟叶总氮含量变化不大 ,烟碱含量有一定变幅 ,还原糖在调制前期急剧下降 ,后期无明显变化     

造纸法再造烟叶致香成分的分析

应用同时蒸馏萃取装置 ,结合气相色谱仪与气相色谱 /质谱联用仪 ,对进口烤烟型造纸法再造烟叶和国产烤烟型造纸法再造烟叶二氯甲烷提取物中的主要成分进行了定性分析 ,并采用内标法测定了主要致香成分的相对含量。结果表明 ,进口再造烟叶中主要致香成分含量高于国产再造烟叶 ,国产再造烟叶A的致香成分含量高于国产再造烟叶B ,并通过感官评吸对分析结果进行了验证 ,两者较为吻合。     

白肋烟加工工艺技术研究

选用不同的温湿度条件对4种国产白肋烟进行加工工艺试验,并对白肋烟处理前后的化学成分进行了分析.试验结果表明,白肋烟烘焙质量不仅与干燥区气流温度有关,而且与烘焙时的湿度条件密切相关,干燥区气流湿度是影响物料温度和白肋烟处理质量的重要因素.应根据所要处理白肋烟的感官质量和化学成分特点确定加工工艺条件,对总氮和总挥发碱含量较高、劲头较大、干燥感强、刺激性和杂气较大的白肋烟应采用高温处理,在处理温度较高时宜采用相对较低的湿球温度条件.对于总氮和总挥发碱含量适中、香气较好、劲头适中、干燥感不明显、刺激性和杂气较小的白肋烟应采用低温处理,并选用较高的湿球温度条件.