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固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 总被引:1,自引:0,他引:1
建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水(84∶16,V/V),Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水(6∶94,V/V),流速为0.9 mL/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%~106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。 相似文献
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研究建立了多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素(DON)的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂振荡提取、超声波辅助萃取、多功能净化柱净化处理后,以乙腈-水(体积比16∶84)为流动相进行高效液相色谱检测。结果表明:DON在质量浓度为0.01~5μg/m L范围内具有良好的线性关系;线性方程为y=63 626.6x+390.1,相关系数为0.999 97,检出限(S/N)为3μg/kg;3个不同水平平均加标回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差为1.8%~5.3%。该方法可在8 min内完成检测、重现性好、灵敏度高,对取自不同工厂的13个成品玉米油样品进行检测,DON含量均低于国标限量(1 000μg/kg)。 相似文献
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以脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)及其代谢产物脱环氧DON(DeepDON)为检测对象,建立了一种同时检测猪盲肠内容物中2种毒素的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后,分别采用吸附剂:木炭粉末+氧化铝+硅藻土(7+5+3,w+w+w)和Bond Elut Mycotoxin多功能净化柱对DON和DeepDON进行净化,HPLC检测,采用C18色谱柱,乙腈/甲醇/水(5/5/90,v/v/v)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。结果显示DON和DeepDON在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999,0.9998)。 相似文献
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建立了一种新的小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)高效液相色谱检测方法。采用聚乙二醇和水对小麦样品进行振荡提取,提取液分别用活性炭、柱层析硅胶、中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝净化,比较几种吸附剂对小麦DON净化效果。结果表明,用酸性氧化铝净化效果最好,除杂率为66.3%,净化液通过0.22μm聚醚砜滤膜可直接用于HPLC检测;色谱条件:分离柱为C18柱;流动相为甲醇∶水(20∶80);波长为230 nm。三水平加标平均回收率为91.0%~103.7%,不同污染水平的小麦阳性样品精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.3%~8.5%;与免疫亲和柱(IAC)净化方法比较,方法间误差为2.3%~8.4%。本方法具有操作简便、快速、准确、成本低,可满足小麦DON大宗样品定量测定的要求。 相似文献
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目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0~30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0~150.0μg/L。加标回收率88.9%~106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。 相似文献
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《食品与发酵工业》2014,(8):190-193
建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V(甲醇)∶V(水)=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化(IAC),以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB苯基柱为分离柱,乙腈-水为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在0.0050.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%0.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%108.0%,RSD<15.5%。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七氟丁酰咪唑(HFBI)为衍生剂,带电子捕获检测器的GC进行检测。DON加标量为0.5~1.5mg/kg时,5次重复实验的平均回收率:小麦样品为82.2%~98.5%,玉米样品为86.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)分别为6.2%~7.6%和6.4%~8.0%,该法DON的最低检出限为0.01mg/kg,线性范围为0.075~15mg/k8。用该法对21个小麦样品与20个玉米样品中DON的含量进行检测,其中小麦样品中DON含量为0.153~4.618mg/kg,污染率为47.6%,超标率为9.5%;而玉米样品中DON含量为0.116~3.004mg/kg,污染率为85%,超标率为20%。 相似文献
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建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1~50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5~20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%~87.6%,RSD(n=6)为1.5%~4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。 相似文献
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建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素.LY)的分析方法。样品用90%醇水(P/g)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈.0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2-0.5μg/kg,添加水平为1.0-20μg/kg时,回收率为71.5-106%,相对标准偏差(n=6)为312~9.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。 相似文献
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建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水(80:20,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(25:75,V/V)。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843.805X+39.1791,相关系数为0.99978;检出限(LOD)为0.004mg/kg;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在92.48%-107.98%;6次加标回收相对标准偏差(RSD)在0.19%~6.05%。 相似文献
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目的:研究银杏叶提取物对2型糖尿病大鼠脂代谢及心肌细胞PPARγmRNA表达的影响,探讨银杏叶提取物对2型糖尿病的治疗作用。方法:用高糖-高脂肪饲料刺激加小剂量链脲佐菌素(STZ)制备2型糖尿病大鼠模型,将空腹血糖>16.6mmol/L的20只大鼠随机分为糖尿病组(10只)和治疗组(10只),另设正常组(10只)。治疗组大鼠给予银杏叶提取物灌胃,糖尿病组和正常组给予0.9%氯化钠注射液灌胃。治疗10周后取血清测定血脂、空腹血糖(FBG)、血清胰岛素(INS),计算胰岛素抵抗指数(IRI);测定心肌组织丙二醛(MDA)、超氧化物岐化酶(SOD)含量;采用半定量逆转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)检测正常组、糖尿病组和治疗组大鼠心肌细胞PPARγmRNA表达量。结果:与糖尿病组大鼠相比较,治疗组大鼠心肌组织PPARγmRNA表达量升高(P<0.05)、MDA降低(P<0.01)、SOD升高(P<0.01);而FBG、INS及IRI显著降低(P<0.05或P<0.01)。结论:银杏叶提取物能够明显降低2型糖尿病大鼠的高血糖,降低胰岛素抵抗水平,改善脂质过氧化状态,并且可以提高2型糖尿病大鼠心肌细胞PPARγmRNA的表达,对2型糖尿病有一定的治疗作用。 相似文献
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凝胶色谱净化/气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯/环己烷溶液(1+1,V/V)超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限(LOQ)为0.01-4).02mg/kg,方法回收率为76.3%106.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-15.8%。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。 相似文献
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HPLC测定黄连提取物中生物碱含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立黄连提取物高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法 采用HPLC同时测定黄连提取物中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(53:47,v/v),流速为1 mL/min,检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 盐酸小檗碱在0.1032~2.5800 μg范围内进样量与其峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为100.19%(RSD=1.77%).测定6批黄连提取物,其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量分别不少于5.5%,11.5%,9.0%,44.0%,总生物碱含量不少于70.0%.结论 本文建立含量测定方法简便可行,准确、重现性好,可用于黄连提取物的质量控制. 相似文献
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测定南疆阿拉尔地产12种植物中多糖、黄酮和多酚类抗氧化成分及其抗氧化活性,明确三种主要成分与其抗氧化活性的相关性。采用紫外光度分析法测定抗氧化成分的含量,采用DPPH自由基清除法测定其抗氧化能力。结果表明,供试植物中多糖、黄酮和多酚类物质含量丰富,具有较强的清除DPPH自由基的能力,其中清除能力较强的植物为灰绿藜(IC50=77.29±4.80μg/mL)、紫花苜蓿(IC50=85.27±6.10μg/mL)和车轴草(IC50=94.16±4.62μg/mL)。就活性成分而言,多糖对DPPH自由基的清除能力极显著,多酚的清除能力显著,黄酮的清除能力不显著。供试样品醇提液对DPPH自由基的清除能力均呈现剂量依赖性。不同属植物的有效成分含量及清除DPPH自由基能力均有差异。 相似文献