快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留

目的利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法。方法以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量。结果试样在10～200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上。当添加水平为255、0μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%～95.6%,相对标准偏差在2.1%～4.1%(n=5),检出限为1.3～3.0μg/kg。结论方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

ELISA方法检测含油食品中氟喹诺酮类药物残留

建立宠物食品及油炸食品中4种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星)ELISA检测方法,采用氟喹诺酮类检测试剂盒,样品用乙腈-NaOH(84+16)溶液提取,再用二氯甲烷反提取目标物。并根据日常检测中积累的一些经验,对宠物食品及油炸食品中的杂质和脂类物质进行适当的去除,取得了满意的结果。检测波长450nm,回收率平均为90.95%,相对标准偏差小于6.07%。该方法快速,操作简单,灵敏度高,特异性强,检测限可达0.03 mg/kg,能够满足欧盟及日本、美国等地区和国家氟喹诺酮类药物筛选检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中13种氟喹诺酮类药物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中13种氟喹诺酮类药物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析.组织样品经N,N-二甲基甲酰胺-乙腈混合溶液提取,Waters HLB柱净化,本方法13种氟喹诺酮类药物的线性范围为1.0～5000.0 μg/kg,线性相关系良好...     

高效液相色谱法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物研究

试验对30个养殖场的鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物进行检测,评定氟喹诺酮在畜产品中残留对人体是否产生不良影响。此次检测方法采用高效液相色谱法,依照中华人民共和国农业部颁布国家标准对其进行判定,样品鸡蛋中的氟喹诺酮类药物最小残留量为0.000 136 6μg/mL,最大残留量为0.006 891 3μg/mL,测定结果为0.003 904 44μg/mL,30组数据p=0.316值大于0.05,无显著性差异。检测结果表明:所选天津市30个养殖场的鸡蛋样品,氟喹诺酮类药物含量均在国家允许的范围之内,可放心食用。     

超高效液相色谱法检测猪肉及其制品中的磺胺类及氟喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时检测猪肉中9种磺胺和3种氟喹诺酮类兽药残留的方法。以磷酸盐缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂,提取猪肉糜中的磺胺类和氟喹诺酮类药物,提取液经HLB固相萃取柱净化和氮气浓缩吹干后,体积分数为20%甲醇水溶液定容至1 m L,以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,采用UPLC紫外串联荧光检测器检测。磺胺类和氟喹诺酮类药物分别在0.01~1.00μg/m L和0.001~0.200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,磺胺类检出限为1.2~3.5μg/kg,定量限为4.0~11.7μg/kg,氟喹诺酮类检出限为0.12~0.50μg/kg,定量限为0.4~1.7μg/kg,样品加标回收率为70.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%(n=6)。建立的UPLC方法可同时检测12种目标物,其峰形良好,检出限低,重现性好,准确度高,分析时间短,节省溶剂,能够满足肉及其制品中磺胺类及氟喹诺酮类药物的同时检测。     

Qu ECh ERS EMR-Lipid结合LC-MS/MS测定鸡蛋中磺胺类和喹诺酮类药物残留

采用Qu ECh ERS EMR-Lipid技术处理样品,建立快速检测鸡蛋中14种磺胺类药物和16种喹诺酮类药物残留的液质联用检测方法。将鸡蛋样品用2%甲酸乙腈8 mL提取,再加入0.5 mL pH 7.0、0.1 mol/L的EDTA缓冲液震荡,用Qu ECh ERS EMR-Lipid快速样品提取技术净化,最后用0.2%甲酸溶液(A相)和乙腈溶液(B相)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源的动态多反应监测模式(dynamic MRM)对30种磺胺类药物和喹诺酮类药物进行定性和定量分析。结果显示,30种抗生素添加水平在8~32μg/kg的回收率为50.09%~102.11%,相对标准偏差小于15.66%,方法检出限为0.00131~0.09717μg/kg。建立的鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留检测的检测方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物快速、准确的检测要求,并适合大批量样品的准确定性和定量分析检测。     

酶联免疫法测定肌肉中氟喹诺酮类药物效果探讨

目的探讨酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)快速测定肌肉中氟喹诺酮类药物的效果。方法样品经过前处理之后,在肌肉中添加10、50、100、200和400 ng/g的氟喹诺酮类药物,利用ELISA法在20~25℃下测定。结果氟喹诺酮类药物酶联免疫试剂盒的相关系数r为0.9976,50%抑制浓度(IC50)介于0.306~0.351 ng/g之间;在0~400 ng/g范围内,肌肉中氟喹诺酮类药物的回收率在81.8%~100.3%之间,精密度在0.4%~12.0%之间,最低检测限为4.0 ng/g。结论酶联免疫吸附法检测肌肉中氟喹诺酮类药物的结果相对稳定、可靠,能够满足初检筛选要求,值得在基层检测部门推广使用。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm,1.7 μm）分离,采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

反相高效液相色谱法测定油料饼粕氨基酸含量

采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定油料饼粕氨基酸含量,条件为:C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠（pH6.5）-乙腈溶液（V/V185:14）,流动相B为80%乙腈水溶液（V/V）,流速为1mL/min,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃。比较花生、菜籽和棉籽等饼粕样品中氨基酸组成和含量,分析结果表明菜籽饼粕氨基酸组成最合理,棉籽蛋白氨基酸含量最高。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

液质联用测定肉制品中氟尼辛葡甲胺前处理方法的优化

以液相色谱-四级杆串联质谱法(LC-MS/MS为检测手段,通过考察回收率大小测定肉制品中氟尼辛葡甲胺的残留量,并对其的前处理条件进行了优化,最终确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺前处理方法:采用乙腈-乙酸乙酯(11V/V提取,PCX固相萃取小柱净化,用正己烷-乙酸乙酯(91V/V淋洗,甲醇和氨化甲醇(595V/V洗脱,再用体积浓度0.1%甲酸(含0.5 mmol/L乙酸铵)定容,待测。方法回收率为85.0%110.0%相对标准偏差(RSD6.0%。     

高效液相色谱—质谱法测定对虾组织中磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了对虾组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留的分析方法。样品加入无水硫酸钠和乙腈后,进行匀质和提取,再用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。通过优化色谱条件,以选择离子方式进行定量。选择离子分别为m/z 300.9,280.8,278.8,250.8。磺胺检测的线性范围是0.05～0.50mg/Kg,检测限为5μg/Kg,回收率为74.2～99.8%,RSD小于6.1%。     

HPLC法测定产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛的含量

研究了产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛含量测定的条件和方法。采用色谱柱ZOR BAX Eclipse XDB C18(5μm,250mm×4.6 mm);分别选取乙腈和甲醇作为有机流动相,结果发现乙腈分离效果更好,故选取乙腈作为有机流动相。通过不同比例流动相试验,发现样品在流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)=15∶85(v∶v),柱温30℃;流速1mL/min,波长λ=277nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现较好的分离效果和重现性。其保留时间为6.50min左右,最低检测浓度为0.04mg/L,平均回收率为101.84%,R SD=1.37%。此方法,准确可靠,重复性好,可对产酱香发酵液中糠醛的测定作参考作用。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5∶5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量。金刚烷胺在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50μg/kg。鸡肉样品中添加0.5~1.0μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%。     

液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采用Agilent eclipse plus C18色谱柱分离,用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法操作灵敏度高,重复性好。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

PITC柱前衍生反相高效液相色谱法测定维生素功能饮料中L-赖氨酸和牛磺酸的含量

建立反相高效液相色谱法检测维生素功能饮料中L-赖氨酸和牛磺酸的含量的分析方法。维生素功能性饮料中的L-赖氨酸和牛磺酸通过苯异硫氰酸酯(PITC)柱前衍生,生成有紫外响应的氨基酸衍生物苯胺基硫甲酰氨基酸(PTC-氨基酸),PTC-氨基酸经RP-HPLC梯度洗脱后检测维生素功能饮料中L-赖氨酸盐酸盐和牛磺酸的含量。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150mm 5-Micron),流动相A为0.1mol/L的乙酸钠溶液,流动相B为乙腈;流速为1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温27℃;进样量20μL。牛磺酸和L-赖氨酸在线性范围内相关系数r0.999,回收率大于97.6,日内RSD分别为0.54%和0.46%(n=6)。结果表明本方法操作性强、灵敏度高,适用于维生素功能饮料中牛磺酸和L-赖氨酸的检测。