高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

基于UPLC-FLD建立白酒中尿素的检测方法

基于超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)建立了一种快速、准确定量白酒中尿素的方法.该法中将白酒样品用9-羟基占吨醇在酸性、避光条件下衍生,采用C18反相色谱柱分离目标物,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(pH 7.2),后经FLD检测分析,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,25...     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C 18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH 7.5的0.02 mol/L的NaJ 2PO 4溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0.01~0.1 mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9926),平均回收率为99.23%,RSD=0.044%(n=6);在0.03~0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9929),平均回收率为97.67%,RSD=0.038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

黄酒中尿素含量测定方法的不确定度分析

基于柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法,以及国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,以检测原理为基础建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中尿素含量过程中引入的各项不确定度,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,优化条件的高效液相色谱法线性良好(R20.999),回收率高(平均回收率92%),尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086 mg/L,可作为质监部门与企业检测黄酒中尿素含量的参考方法。该检测方法不确定度主要来源于尿素标准溶液衍生,其次为尿素标准溶液配制及测量重复性所引入的不确定度。黄酒中尿素含量表示为(C±U)mg/L,k=2。     

柱前衍生RP-HPLC法测定仙鹤草中氨基酸含量

采用柱前衍生RP-HPLC法对仙鹤草中游离及水解氨基酸进行测定。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(体积分数)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(体积分数)的乙腈-CH3COONa溶液(p H=6.5);检测波长为254 nm。21种氨基酸在0.001 9μmol/m L~2.700μmol/m L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在95.84%~111.34%之间,RSD在1.23%~2.54%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在90.79%~111.23%之间,RSD在1.29%~2.21%之间(n=6)。柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合仙鹤草中氨基酸含量测定。     

高效液相色谱法测定桔霉素

桔霉素是红曲霉的代谢产物,有显著地肾脏毒性.文章研究了HPLC法测定桔霉素,结果表明:色谱柱SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18在柱温为28℃,流动相为乙腈:甲醇:水(磷酸调pH 2.5)为70:10:20(v/v/v),流速为1 mL/min,进样量20 μL,荧光检测波长为λex=331 nm和λem=500 nm条件下,桔霉素在0.05-5 mg/L范围内线性关系良好,最低检测限为5 μg/L,在红曲霉发酵液中平均加标回收率为98.17%,RSD=1.8%.     

AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6- 氨基喹啉基-N- 羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5 的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18 分析柱(150mm ×3.9mm,5μm),以pH5.5 的0.02mol/L 磷酸二氢钾- 乙腈 (75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm 时荧光检测。蒜氨酸在1～16mg/L 范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。     

柱前在线衍生-反相高效液相色谱法测定羊胎盘

目的：建立一种采用反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量。方法：样品中的蛋白质在6mol/L盐酸溶液中水解为氨基酸,其中一级氨基酸用邻苯二甲醛(OPA)、二级氨基酸用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)进行柱前在线衍生;用Agilent Hypersil AA-ODS柱(200mm×2.1mm,5μm)分离;用流动相(0.16%醋酸钠)进行梯度洗脱;经荧光检测器(FLD)检测(激发波长：340nm,发射波长：450nm;15min时,激发波长：266nm,发射波长：305nm)。结果：16种氨基酸在5pmol/ul～250pmol/ul浓度范围内呈现良好的线性关系(r:0.99959～1.00000)(n=5),平均加标回收率(n=9)为91.6%～104.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.7%,最低检测限为0.4pmol～1.2pmol。结论：该方法灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,可以有效地控制产品质量。     

柱前衍生法测定茶叶中L-茶氨酸的含量

本文研究了柱前衍生测定茶叶中L-茶氨酸含量的方法。茶叶中的L-茶氨酸用热水提取后,经2,4-二硝基氟苯衍生后上高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰磷酸盐溶液(pH=6.5)=15︰85梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样:5μL。本方法检出限4 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 9),衍生后的样品室温25℃放置6天内稳定,重现性试验相对标准偏差0.16%(n=6),回收率为96.4%~102.2%。本高效液相色谱法可以准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。