GC-MS法同时测定食品中的抗氧化剂和防腐剂

食品样品经酸化后,用甲基叔丁基醚作为萃取溶剂,提取样品中的防腐剂和抗氧化剂。高速离心将醚层和水层分开。合并三次萃取的醚层经旋转蒸发后用乙腈定容,用气相色谱-质谱联用仪、60m的中等极性柱,程序升温,以选择离子扫描的方式,同时测试其中各添加剂的含量。10种添加剂（7种防腐剂、3种抗氧化剂）的检出限≤0.2mg/kg,五次测定相对标准偏差在2.4～8.4％中间,加标回收率在81％～118％之间。采用GC-MS-SIM的方法一次检测样品中的多种食品添加剂,前处理方法简便快速,定量灵敏度高,保留时间定性与定性离子定性结合,定性更准确。本方法简化了复杂基体食品样品中防腐剂和抗氧化剂的检测过程。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱-气相色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在88.1％～98.0％之间,最低检出限为BHA 1.4 mg/kg,BHT 1.7 mg/kg,TBHQ 2.0 mg/kg.该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植物油样品进行了检测,效果较好.     

气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中有机磷农药残留

该试验旨在建立微液液萃取葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用,选择离子模式进行监测的检测方法.样品采用乙腈提取,无需净化.该方法在0.020～1.0 mg/L范围内线性关系良好.在3种不同添加浓度(0.050,0.20和0.50 mg/L)下,有机磷平均回收率范围在70％～120％,相对标准偏差小于15％....     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

气质联用法同时测定肉制品中的抗氧化剂和防腐剂

建立气质联用法同时测定肉制品中3种抗氧化剂和7种防腐剂的方法.肉制品经6mol/L盐酸酸化后,乙醚提取,最后用甲醇浓缩定容,以气质联用色谱仪(电子轰击源)测定.结果表明10种物质在2~1000mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,其中3种抗氧化剂的最低质量浓度可以达到0.5mg/L.10种物质的最低检出限在0.2~0.8mg/kg之间,回收率范围是89.6%~97.8%.该方法快速简单,检出限低,线性范围宽,实用性强,为肉制品中多种常见防腐剂和抗氧化剂的同时测定提供了一种快速灵敏的方法.     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法研究

建立了食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌制肉制品等含油食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱分析方法。样品经粉碎或混匀以石油醚提取油脂后,用甲醇为提取溶剂,漩涡振荡提取充分后取清液经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据样品峰面积与标准峰面积比较定量。该方法对TBHQ的检出限为0.002g/kg,相关线性系数r=0.9999,线性范围为0.1mg/mL～2.5mg/mL;相对标准偏差为0.04%。     

南宁市部分面制食品中铝含量调查

目的 了解南宁市区几种常见面制食品中铝的含量,探寻铝污染食品的影响因素,为监管部门制定防制措施提供依据.方法 在南宁市区酒店、学校和街头零售摊位随机抽取油条28份、糕点32份和膨化食品10份样品进行检测和评价.结果 3类常见面制食品铝含量范围为42.8 ～ 120 6 mg/kg,平均含量为336.7 mg/kg.油条中90％的样品铝含量在320～120 6 mg/kg之间;3类面制食品铝的总体超标率为60.0％,油条、糕点、膨化食品铝超标率分别为92.9％、46.9％、10.0％;酒店、学校和街头零售摊位的油条糕点类面制食品中铝超标率分别为65.8％(25/38)、53.8％ (7/13)、100.0％(9/9),现做现卖的油条糕点类面制食品比定型包装的膨化食品的铝超标率高.结论 南宁市面制食品中铝超标严重,建议进一步加强食品安全监管力度.