高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01～1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%～100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%～8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。     

高效液相色谱法快速鉴别人工合成虾青素养殖的三文鱼

建立了虾青素手性异构体分离和检测的HPLC 方法。条件：采用手性固定相色谱柱;Pirkle L- 亮胺酸(4.6mm × 25cm,5μm); 流动相：正己烷- 四氢呋喃- 异丙醇- 三乙胺(77:17:3:3,V/V);紫外检测波长：474nm;流速：0.75ml/min。本法可应用于快速鉴别养殖三文鱼是否使用了人工合成虾青素,并可以初步判断是否为野生三文鱼。     

乳糖酶制剂活力测定方法的研究

乳糖酶是一种重要的酶制剂,广泛地应用于食品特别是乳品工业。目前国内没有乳糖酶的活性测定方法标准。参照美国食品药品法典第五版(FCCⅤ),对国内外测定条件进行了逐项试验的研究,建立了乳糖酶活力测定的方法。     

JEM－1200EX透射电镜故障的分析与检修

ＪＥＭ－１２００ＥＸ透射电镜故障的分析与检修谭金山侯颖一牟志春＊（青岛医学院电镜研究室，中心室，青岛２６６０２１）大型仪器设备在使用过程中难免要出现各种故障，在检修时如何少走弯路，迅速正确地分析寻找故障原因及部位是很重要的。本文就我们遇到的ＪＥＭ－１...     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]- m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明：本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n＝6),说明本方法准确可靠。     

高压液相色谱-等离子体质谱联用技术 测定水产品中的硼酸

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析水产品中的硼酸含量。方法 采用超声提取法对水产品进行前处理,优化蛋白沉淀剂、提取时间和流动相等条件。结果 该方法对硼酸的检出限为0.015 mg/L,加标回收率为85.1%～112.1%,相对标准偏差(RSD)在6.0%～8.2%之间。结论 该方法测定水产品中的硼酸含量准确、可靠,满足外源性硼酸的检测。