不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定木姜子中铅和镉

文章介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定木姜子中铅和镉含量的方法.试样用HNO3-H2O2消解,标准曲线法进行测定.结果表明:该方法线性关系和重复性较好,对于铅、镉的相关系数均＞0.996,检出限分别为89.8 pg和4.44 pg,相对标准偏差为3.5％～5.0％,加标回收率为97.1％～110.9％,该法能用于木姜子中铅和镉元素的测定.     

电化学方法检测茶叶中痕量铅的前处理方法比较

方波溶出伏安法(SEASV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法.对方波溶出伏安法检测茶叶中铅的5种常用(茶叶)样品前处理方法进行比较.结果表明,测定同种茶叶,采用微波消解法消化的样液损失最少,空白值最低,该法的pb2 测定值与国标检测值相近,精密度和准确度试验结果均较优;其次是浸提消解法;硝酸-高氯酸(4:1)法的检测结果与国标检测值相近,但空白值较高、稳定性欠佳;硝酸-硫酸(3:1)法和盐酸冲泡方法测定结果不理想.综合评定,微波消解法是5种常用的茶叶样品前处理方法中最适用SWASV法快速测定痕量铅的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

电感耦合等离子体质谱法测定巧克力中的18种元素

采用微波消解处理巧克力样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定Na、Mg、P、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Pb等18种微量元素的分析方法.样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳条件.通过添加标准液进行加标回收,结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于4.60％,回收率在89.60％～106.12％之间.该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定等优点,完全能满足样品测定要求,可为巧克力中无机元素的快速检测提供科学依据.     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量.详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005 ～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20％～109.65％之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.18％,结果准确可靠.该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据.     

微波消解-原子吸收光谱法测香菇中的微量元素

目的:建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香菇中Cu、Zn、Mn三种微量元素含量的分析方法。方法:在微波环境下用高氯酸和浓硝酸(1∶3)对已粉碎的香菇按照一定的升温程序进行消解,以火焰原子吸收光谱法分别于324.7nm、213.9nm、279.5nm波长处对消解液中的Cu、Zn、Mn三种元素进行了测定。结果:实验结果表明,Cu、Zn、Mn三种元素的检出限分别为6.8×10~(-9) g/m L、5.6×10~(-9) g/m L和8.6×10~(-9)g/m L。香菇样品中Cu、Zn、Mn三种元素的含量分别为10.9mg/kg、88.2mg/kg和9.65mg/kg,回收率为100.3%～100.8%。结论:该方法检测操作简单、灵敏度、精密度及准确度较高,用于香菇中Cu、Zn、Mn等微量元素的测定,获得令人满意的结果。     

微波消解-ICP-AES法测定荞麦、燕麦、大麦中多种微量元素

本实验研究了用微波消解-ICP-AES对荞麦、燕麦、大麦中Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,研究了消解液的种类及用量对测定结果的影响。选择消解液为HNO3:HClO4=10:3(V/V),六种元素的检出限为0.005～0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8%,回收率为95.6%～103.9%。该方法可用于荞麦、燕麦、大麦中多种微量元素的测定。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.