不同萃取方法-气相色谱法测定皮革制品中五氯苯酚的比较

以丙酮混合物为萃取溶剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革制品中五氯苯酚进行萃取,采用气相色谱法进行分析,比较各萃取方法的萃取效果。结果表明,微波辅助萃取效果最好。并对实际样品进行分析测定,结果表明,三种萃取方法的分析结果之间无显著差异。     

纸质食品接触材料中多环芳烃的检测方法比较

分别采用索氏萃取法、微波萃取法和超声萃取法提取纸质食品接触材料中的多环芳烃(PAH s),对三种方法的提取效果进行了比较,发现超声萃取法的综合性能最佳。对萃取物分别进行气相色谱/质谱-选择离子监测法、气相色谱/串联质谱法和超高效液相色谱法分析,建立了三种测试方法,并对方法的线性关系、精密度、检出限等参数进行了比较。分别采用这三种方法对市售纸质食品接触材料中的PAHs含量进行测定,发现这三种测试方法所得结果之间不存在显著性差异。     

皮革及皮革制品中五氯苯酚分析测定方法的比较

以不同有机试剂为萃取剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革及其制品中五氯苯酚进行萃取,比较各萃取方法的萃取效果,实验结果表明,以丙酮为萃取剂微波辅助萃取效果最好。分别采用气相色谱法和气相色谱-质谱法对五氯苯酚进行测定,比较两种方法的线性关系、精密度及检出限,并对实际皮革样品进行测定,结果表明,两种测试方法的分析结果之间无显著差异。     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取—气相色谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种目标分析物的检出限均低于3.0 ng/mL,方法的加标回收率为81.26%～96.77%,相对标准偏差为3.18%～6.45%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

会东块菌香气成分的GC-MS分析

采用超声溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取3种方法对会东块菌香气进行提取后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其进行成分分析和鉴定。结果表明：采用超声溶剂萃取法的萃取物中共分离出80个峰,鉴定出65种化合物,占总组分的93.59%;用同时蒸馏萃取法的萃取物中共分离出了91个峰,鉴定出了67种化合物,占总组分的90.45%;用固相微萃取法的萃取物中共分离出64个峰,鉴定出50种化合物,占总组分的75.15%;综合比较,采用3种方法共分离鉴定出142种香气物质,其中主要香气物质23种,3种提取方法中同时蒸馏萃取法效果最优。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

利用气相色谱质谱法测定棉花中杀虫剂残留量

探讨气相色谱-质谱法用于同时检测棉花中8种残留杀虫剂的检测效果。采用丙酮-正己烷(1+1,V/V)超声萃取法提取棉花中的杀虫剂残留物,将提取液定容后用气相色谱-质谱进行分析。结果表明:采用气相色谱-质谱法同时测试棉花中8种杀虫剂,杀虫剂浓度在0.2μg/mL~5.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;该方法平均回收率在91.8%~107.8%,测定结果的相对标准偏差在1.95%~4.69%。认为气相色谱-质谱法可用于棉花中8种杀虫剂残留的同时测定。     

微波辅助法从大豆废料中提取分离大豆皂苷的实验研究

以大豆废渣为原料,大豆皂苷产率为评价指标,进行了微波辐射下提取大豆皂苷的工艺条件研究,考察了微波功率、萃取溶剂种类、溶剂浓度、料液比、提取时间和提取级数等对大豆皂苷产率的影响,并在单因素考察基础上,通过正交实验设计得出优化工艺条件。结果表明:在微波功率270W、提取时间90s、乙醇浓度75%、料液比为1∶10的条件下得到最优工艺条件。与传统的溶剂浸提法、索氏提取法相比较,微波辅助提取具有提取时间短、效率高、节约能源、产品质量高、原料利用率高、无污染等优点,并且明显提高了大豆皂苷的含量。     

辣椒素提取工艺的初步研究

辣椒素是存在于辣椒中的一种极度辛辣的香草酰胺类生物碱,其特有的生物活性使其在食品、医药、卫生以及军事方面具有重要的应用价值,对其提取工艺进行优化是提高其应用价值的重要途径.以辣椒素提取率为指标,首先比较了不同产地辣椒中辣椒素的含量;然后对浸提溶剂、浸提溶剂浓度、浸提方式、浸提温度、浸提时间、液固比等工艺参数进行优化;通过研究发现当以95%乙醇为浸提溶剂、浸提温度为40 ℃、浸提时间为4 h、液固比为12∶1时,辣椒素的提取率达到最大值2.7 mg/g.该研究结果不仅证实了此方法是一套较为有效可行的提取工艺,同时也为辣椒素的进一步大规模提取提供理论基础和参考价值.     

不同提取方法对木耳多糖提取率的影响

目的优化不同提取方法对木耳多糖的提取工艺并进行方法比较。方法通过正交实验获得热水浸提法、超声波提取法、微波提取法和高温高压提取法对木耳多糖提取的最佳工艺,并在得率、功效、成本、实用性方面进行比较。结果热水浸提法的最优提取条件为:粒度为100~160目,温度为100℃,料液比为1:20,pH调至5,浸提4 h;超声波提取法的最优提取条件为:粒度为160~300目,料液比1:40,功率400 W,提取50 min;微波提取法的最优提取条件为:木耳粉体粒度为160~300目,料液比1:20,功率700 W,提取时间为50 min;高温高压提取法的最优提取条件为:木耳粉体粒度为100~160目,120℃,1:40料液比,提取80min。结论高温高压法提取率高,其工艺路线简捷,易于工业化生产,是一种木耳综合加工利用的有效方法。     

正交试验优化马铃薯龙葵素提取技术

以变绿、发芽的马铃薯皮为原料,在系统优化筛选双溶剂提取法、超声波辅助提取法提取马铃薯龙葵素的基础上,比较乙醇回流提取、微波辅助提取、双溶剂提取、超声波辅助提取4种方法对马铃薯龙葵素的提取效果。结果表明,双溶剂提取马铃薯龙葵素的最佳工艺为提取温度70℃、提取时间17h、料液比1:20、乙醇乙酸比10:2、原料粒径0.3mm,龙葵素得率为0.6417%,4个因素对马铃薯龙葵素提取效果的影响大小为乙醇乙酸比>粒径>料液比>时间;超声波辅助提取的最佳工艺为70%乙醇、pH3、超声温度65℃、超声时间为20min、料液比为1:15、原料粒径0.3mm、超声2次,龙葵素得率达到0.8356%,4个因素对马铃薯龙葵素提取效果的影响大小为粒径>料液比>超声温度>超声时间;微波辅助提取和乙醇回流的提取得率分别为0.5489%、0.1881%。比较4种提取方法,超声波辅助提取时间短,溶剂用量少,提取效果最好。     

丝兰皂甙的微波辅助提取工艺研究

以丝兰粉末为原料,综合运用单因素和正交试验设计,研究乙醇体积分数、液固比、提取时间、微波功率对丝兰皂甙提取率的影响。结果表明：微波辅助提取法中影响丝兰皂甙提取率的4个因素依次为乙醇体积分数＞提取时间＞液固比＞微波功率,此方法的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、液固比80:1(mL/g)、提取时间10×20s(提取10次,每次20s,时间间隔2min)、微波功率480W,此条件下的皂甙提取率为2.18%。与以往常用乙醇浸提法相比,微波提取法可缩短80%的时间,且提取率提高41.56%。     

大蒜素的提取工艺研究

大蒜素是大蒜中的主要活性成分,由内源蒜酶(alliinase)酶解蒜氨酸而生成。文中研究了以乙醇为提取剂分离提取大蒜素的最佳工艺条件：蒜泥在40℃下酶解0．5h,按料液比1g：4mL 加入体积分数95%乙醇于 30℃下萃取1．5h,然后控制蒸馏温度在50℃,压力在0．01MPa,旋转蒸发仪转速在75r/s 进行减压浓缩,大蒜素的提取率达到0．24%     

石榴籽中油脂类成分不同提取方法比较研究

为了高效利用石榴籽,采用超声、加压、回流、超声―加压、超声―回流等方法对石榴籽中油脂类成分进行提取,考察提取方法对油脂成分提取率的影响,并对不同提取方法下的石榴籽提取物得率随时间变化的规律进行研究。结果表明:5种方法提取率由大到小的顺序为:超声―加压,加压,超声―回流,回流,超声;其中超声、加压、回流的提取过程符合提取动力学方程1–2/3α–(1–α)2/3=kt,超声―回流、超声―加压的提取过程符合提取动力学方程t/Ct=t/Cs+1/k Cs2。     

山楂汁不同提取工艺的优化研究

对山楂汁热浸提法、酶法浸提的提取工艺进行了优化研究,与冷冻浸提法进行了比较分析。结果表明：热浸提法最佳技术参数为加热温度80℃、加热时间30min,浸提时间12h;酶法浸提最佳技术参数为酶用量0.15%、酶解时间90min、温度50℃。酶法浸提的出汁率高于热浸提法与冷冻浸提法,在保持营养成分方面冷冻浸提法优于酶法浸提与热浸提法。     

小麦胚芽蛋白提取工艺的研究

通过正交试验研究了麦胚蛋白质的提取工艺,试验结果表明,提取小麦胚芽蛋白质的最佳工艺条件是：pH值10,提取时间60min,温度45℃,料液比为1：16;在最佳条件下小麦胚芽蛋白的提取率为42.74％。     

浸出制油技术开发动向

目前,植物油脂大多采用己烷溶剂浸出法,或预榨-己烷溶剂浸出法制取;然而,从安全及环境方面而言,人们对替代己烷浸出法技术日益寄予更多期待。完全压榨法和超临界二氧化碳流体浸出法已在小规模生产中得以利用,异丙醇浸出、酶法浸出研究也在进展之中;但这些替代技术在大豆油、菜籽油等一般油脂大量生产中仍尚未实用化,为此,有必要进一步研究提高收率,降低生产成本。