微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度比较

正微波消解是指利用微波加热处于封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱、盐类)和试样,在高温增压的条件下,使各类样品快速溶解的湿法的消化方法,可通过设定消解程序控制消解温度与时间,是理想的消解方法。微波消解因为有密闭容器和微波加热两个特点,相比于普通的消解方法其有完全、快捷和低空白等显而易见的优点,在很多样品的前处理中均采用微波消解的方法。铅是食品重金属残留的主要污染物之一,其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。铅中毒会引起多器官、     

重金属元素分析消解技术在镉、砷检测中的应用比较

选择高效、准确的样品消解方法是测定重金属元素含量的关键步骤,直接影响检测结果的准确性和可再现性。概述干灰化法、湿法消解、高压密闭消解及微波消解方法消解效果的影响因素,及在不同样品中镉、砷检测消解时的应用比较。结果表明:灰化温度、时间、消解试剂、消解容器、样品组成等均会影响消解效果;4种消解方法均可应用于镉的检测,其中高压密闭和微波消解效果较好;消解砷的检测主要是微波消解和湿法消解;海洋生物样品的镉检测宜使用敞开体系消解;两种消解方法的联合使用效果可能优于单一消解方法。     

微波消解-凯式定氮法测定牛奶中蛋白质含量

建立微波消解-凯式定氮法测定牛奶中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件.方法的相对标准偏差RSD为1.82%,回收率在98.8%～101.7%之间.     

微波消解-DDTC法快速测定奶粉中铜含量

建立微波消解-DDTC法测定奶粉中铜含量的方法。采用密闭微波消解奶粉样品,优化了微波消解条件。实验结果表明,微波消解-DDTC法测定奶粉中铜,其相对标准偏差(RSD%)为0.53%,加标回收率为98.00%～100.46%。方法简便、快速、准确、适用性强,可用于乳及乳制品中铜含量的快速分析。     

土壤样品中重金属砷消解方法的比较

通过微波消解法和电热板加热消解法进行土壤标准样品的消解,使用原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,比较测定值的差异,分析两种消解方法的优缺点.结果表明,采用电热板加热消解法和微波消解法的测定值和回收率均在对应要求范围内,但是采用微波消解法的测定值更接近标准值,回收率也比电热板消解法高.可见,微波消解法结合原子荧光测定土壤中...     

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中汞的方法,采用密闭微波消解苹果样品,优化了微波消解条件和仪器测定条件。方法的检测限为0.00043ng/mL,RSD为2.01%,回收率在98%～104%之间,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解法在乳饮料中钾、钠测定的应用

目前通用的食品中钾、钠的检测均采用的是样品湿消解法处理,该法在使用电热板加热的过程中,由于温度、时间把握不好,加热消解过程中常造成样液蒸干甚至碳化的现象,样品平行样很难达到要求,严重影响实验结果的准确性。采用微波消解法处理,能够准确控制温度、压力,避免电热板加热温度不定的缺陷,操作简单便捷,节约药品费用。研究了常压湿法消解和微波消解2种方法处理样品用火焰光度法测定钾、钠含量的影响。结果表明:微波消解法具有消化时间短、样品污染少、测定结果准确、重现性好等特点,加标回收率符合测试要求,操作简单、省时、消解完全、精密度较高。     

微波消化面粉的关键步骤

微波消化法是消化面粉样品的较好方法之一。本文从取样量、样品的预处理、溶剂的选择、微波加热方式及加热时间、冷却方法等几个环节对面粉样品在微波消化过程中应注意的一些问题进行了探讨，总结出微波消化面粉样品时适宜的条件和操作方法：准确称取1．0g样品于消解罐内，加1mL去离子水将样品充分润湿，然后加入10mL硝酸和2mL过氧化氢，按250W（3min）→0W（5min）→250w（5min）→400W（5min）→600W（5min）的消解程序执行样品消化，消解程序执行完毕约5min后取出消解罐，在通风橱中通风冷却25min。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中8种元素含量

目的 建立用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中的砷、汞、铅、镉、锡、铁、铜、锌的方法。方法 采用微波方法消解凉粉罐头样品,将凉粉罐头样品均质均匀后,置于密闭容器内,加入一定量的硝酸、过氧化氢、放在微波消解系统内进行消解。结果 该法测定精度高,各元素的相对标准偏差 (RSD, n=11) 均＜2.5％,加标回收率为92.9%~108.8%。结论 该方法具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁

试验采用微波消解系统消解花生样品,将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,放在微波炉中进行消解。采用正交试验设计确定微波消解花生的最佳工作参数。用火焰原子吸收法测定花生中铜、锌、铁的含量,其相对标准偏差(n=8)分别为0.99%、0.96%、1.89%,平均加标回收率分别为100.25%、99.44%、99.95%。该方法省时省酸,减少环境污染,准确度和精密度均优于传统方法。     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

微波消解在处理生物样品中的应用

总结了常用的各种生物样品处理方法,并重点对微波消解生物样品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述,从而为微波消解生物样品提供了操作依据.     

微波消解在测定食品中微量元素的应用

总结了食品中微量元素测定时常用的样品处理方法,并重点对微波消解食品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述,从而为微波消解食品样品提供了操作依据。     

超声提取-原子吸收光谱法测定蔬菜中重金属的含量

正蔬菜中重金属元素的测定方法大多采用干灰化法、湿式消解法和微波法等消解样品。但干灰化法耗时较长,且对灰化温度要求严格;湿式消解法需使用大量浓硝酸和高氯酸,反应比较剧烈,安全性较差,且消解多采用敞开体系,损失较大;微波消解法在高压密闭环境中受干扰较小,损失少,适用于易挥发样品或元素,但缺点是要求高温高压,反应剧烈,安全性不高。本文建立一种超声提取蔬菜中重     

高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。     

3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 m L样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%。结论 :干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法。     

密闭微波消解法测定大豆中磷脂的含量

在食品油脂所含磷脂检测的预处理中,常规的标准分析方法耗费的试剂较多、时间较长、操作复杂。微波消解技术可以较好克服以上缺点,具有分解速度快、分解完全、试剂用量少、污染少、操作简单、便于批量测定等优点。本文介绍了测定磷脂的微波消解方法。将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,微波消解大豆样品,采用正交试验设计确定微波消解大豆的最佳工作参数。并分析各因素对微波消解效果的影响。通过与GB5537-85中干灰化法比较．该法具有较好的重复性、精密度和准确度,结果令人满意。     

密闭微波消解法测定大豆中磷脂的含量

在食品油脂所含磷脂检测的预处理中,常规的标准分析方法耗费的试剂较多、时间较长、操作复杂。微波消解技术可以较好克服以上缺点,具有分解速度快、分解完全、试剂用量少、污染少、操作简单、便于批量测定等优点。本文介绍了测定磷脂的微波消解方法。将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,微波消解大豆样品,采用正交试验设计确定微波消解大豆的最佳工作参数。并分析各因素对微波消解效果的影响。通过与GB5537-85中干灰化法比较．该法具有较好的重复性、精密度和准确度,结果令人满意。