莱州湾海域甲壳类海产品中铅、镉含量分析及安全性评价

为全面评价莱州湾海域甲壳类海产品中重金属铅、镉残留及食用安全风险,采用石墨炉原子吸收分光光谱法,对莱州湾海域市售虾蛄、梭子蟹及对虾进行分析测定。结果表明,甲壳类海产品铅、镉含量(以鲜质量计)均值为Pb 0.08 mg/kg,Cd 0.25 mg/kg,其中虾蛄Pb 0.08 mg/kg,Cd 0.24 mg/kg,螃蟹Pb 0.11 mg/kg,Cd 0.36 mg/kg,对虾Pb 0.05 mg/kg,Cd 0.14 mg/kg。甲壳类海产品中铅镉残留均在安全值以内,但是镉含量略超标准值,其中梭子蟹检出率及超标率最高。单因子指数平均结果显示,铅镉污染程度梭子蟹>虾蛄>对虾,甲壳类海产品铅属于轻度污染,镉属于中度污染,重金属残留量的差异主要与它们不同的摄食习性、生活环境和对特定重金属的富集能力有关。健康风险评价结果表明,甲壳类海产品总目标危害系数(TTHQ)<1,其中梭子蟹>虾蛄>对虾,当地居民若长期食用爬虾及梭子蟹存在一定健康风险。     

老饕选鱼

上海人嗜鱼,尤其喜欢产于东海的海鱼,因为东海鱼的味道比河鱼更鲜美。而舶来品"洋鱼"如印度洋带鱼、东星斑、银鳕鱼、沙丁鱼、笋壳鱼、三文鱼、金枪鱼等,或价格奇高或保鲜度差或口感欠佳,除了饭店,很少成为居家烹饪的主角。这几年,由于国家严格实施禁渔期保护政策,一度几近消失的上海人最爱的东海特产:带鱼、鲳鱼、鲞鱼、小黄鱼、箬鳎鱼、乌贼、凤尾鱼、马鲛鱼、海鳗、梭子蟹、银蚶、文蛤、淡菜等又开始出现在家庭餐桌上。     

宁波市售3种食用鱼类中多氯联苯残留特征及其健康风险评估

对宁波市场销售的3种常见食用鱼类——大黄鱼、带鱼和马鲛鱼中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留量进行分析与评价,探讨PCBs污染物在鱼类不同部位中的组成特征并进行人体健康风险评估。结果表明:3种鱼肉中PCBs含量由大到小分别为大黄鱼(3.82±1.20)μg/kg、带鱼(2.00±1.32)μg/kg和马鲛鱼(1.36±0.40)μg/kg。其中,带鱼中PCB52含量最高,为(0.78±0.07)μg/kg,马鲛鱼和大黄鱼均以PCB153含量最高,马鲛鱼为(1.59±0.10)μg/kg,大黄鱼为(0.33±0.09)μg/kg;3种鱼类不同部位PCBs平均含量由大到小分别为皮(3.87μg/kg)、性腺(2.57μg/kg)、肝脏(2.53μg/kg)、鳃(1.95μg/kg)和肌肉(1.57μg/kg)。根据GB 2762—2012《食品中污染物限量》中关于海产食品中PCBs允许限量(不大于0.5 mg/kg)的规定,3种鱼类中PCBs残留量在可接受的范围内。     

原料及加工工艺对包馅鱼肉卷N-亚硝胺含量的影响

为评价原料及加工工艺对包馅鱼肉卷中N-亚硝胺含量的影响,分别测定包馅鱼肉卷馅和皮加工过程中9 种挥发性N-亚硝胺含量、亚硝酸盐含量、硫代巴比妥酸反应物（thiobarbituric acid reaction substances,TBARs）值以及挥发性盐基氮（total volatile nitrogen,TVB-N）含量的动态变化。结果表明：经过加工后鱼肉卷馅和皮中的TVB-N含量均下降,TBARs值和亚硝酸盐含量均上升;鱼肉卷馅的各种原料中含有不等量的N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）（0～27.51 μg/kg）、N-二乙基亚硝胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）（0～3.39 μg/kg）、N-甲基乙基亚硝胺（N-nitrosoethylmethylamine,NMEA）（0.11～4.33 μg/kg）以及N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine,NDPheA）（0～0.82 μg/kg）;在鱼肉卷皮原料中检出了NDEA（0～12.56 μg/kg）、NMEA（0.08～15.26 μg/kg）以及N-亚硝基哌啶（N-nitrosopiperidine,NPIP）（0～8.13 μg/kg）;馅中NDMA、NMEA、NDEA及皮中NDMA、NMEA主要在盐擂期间形成,并在加工后期逐渐下降;NDPheA及NPIP含量在馅和皮的加工过程中始终低于检出限;鱼肉卷成品馅料中NDMA含量为（1.9±0.2） μg/kg,低于国家标准中的限量,而皮中未检出NDMA。     

养殖大黄鱼鱼鳔的营养及安全评价

以养殖大黄鱼、带鱼、鲐鱼3种东海常见海鱼的鱼鳔为研究对象,采用气相色谱-质谱连用(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)、微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)等技术对3种鱼鳔的氨基酸、脂肪酸组分和矿物元素进行了分析。结果显示,大黄鱼鱼鳔的各项指标优于带鱼和鲐鱼鱼鳔,其中大黄鱼鱼鳔中的呈味氨基酸含量达58.55 g/100 g,同时甘氨酸、丙氨酸、精氨酸等功能性氨基酸含量较高,表明大黄鱼鱼鳔营养价值较高,且在海鲜调味料的生产方面具有很好的应用前景;大黄鱼鱼鳔的脂肪酸以单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸为主,含量分别可达到13.09%和55.13%;大黄鱼鱼鳔的K、Na、Ca、Fe、Zn含量较高,其中Ca和Fe元素显著高于带鱼和鲐鱼鱼鳔,可作为补钙和补铁的良好食物来源,而大黄鱼鱼鳔中Pb、Cd、Hg、As含量均未超出国家标准的规定含量,食品安全性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

炝蛏鼻

2007年2月,我得到一个机会,去南通市所属的如东县考察海鲜菜肴。如东南近长江口,东临黄海,拥有106 km长的海岸线、104万亩的滩涂,海产品相当丰富。其中,特色显著的有文蛤、紫菜、鳗鱼、对虾、梭子蟹、西施舌、泥螺、蛏子、鲳鱼、黄鱼等50多种。     

熟制、高压灭菌和复热对粉蒸肉挥发性风味物质的影响

采用固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅闻仪联用测定加热、高压灭菌、复热后粉蒸肉中的挥发性化合物的种类及含量。结果表明,共测定出40 种挥发性化合物,其中18 种在所有组中均有检出。高压处理后样品中挥发性物质含量（C组2 026.40 μg/kg;D组1 978.77 μg/kg）显著高于未经处理组（A组705.00 μg/kg,B组1 038.53 μg/kg）,但微波复热组除外（E组989.12 μg/kg）。气味活度值分析显示己酸乙酯和醛类物质可能是导致“过熟味”、“罐头味”等不良风味产生的主要原因。主成分分析（principal component analysis,PCA）显示各组间分离良好,除微波组外其他组在PC1上贡献差异较小,但在PC2上差异较大;微波组在PC1上贡献低于其他组,在PC2上与高压灭菌组差异不大。总体来看控制醛类物质以及己酸乙酯有助于抑制粉蒸肉高温灭菌及复热产生的不良风味,微波复热对产品风味的不良影响较小。     

同时蒸馏萃取-气质联机分析燕麦片挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）结合气质联机（GC-MS）对燕麦片中的挥发性成分进行了定性研究,并用十五碳烷作为内标物进行了内标法定量分析。研究结果表明：共鉴定出72种挥发性化合物,其中醛类17种、酮类6种、醇类6种、酚类3种、烃类25种、酸类4种、酯类3种、杂环类5种、其他类化合物3种,含量较高的成分主要有芥酸酰胺（297.95μg/kg）、（E,E）-2,4-癸二烯醛（279.95μg/kg）、2,4-二叔丁基苯酚（275.16μg/kg）、己醛（200.88μg/kg）、棕榈酸（139.77μg/kg）、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚（80.50μg/kg）、环己醇（80.07μg/kg）、（E）-壬烯醛（67.28μg/kg）、2-戊基呋喃（66.33μg/kg）、油酸酰胺（54.53μg/kg）、油酸（55.00μg/kg）、亚油酸（48.12μg/kg）、2,6-二叔丁基对甲酚（48.09μg/kg）、戊醇（39.91μg/kg）、2,3-丁二酮（37.36μg/kg）、苯乙醛（34.61μg/kg）、壬醛（34.36μg/kg）等。     

湛江海鲜美食掠影

据有关资料显示，湛江的海域属于南海，鱼种类多达1000多种，其中具有捕捞价值的有100～200种，鱼类有大黄鱼、鲳鱼、马绞、石斑、红雨、海鳗、鱿鱼、墨鱼、章鱼、鱼翅、鱼肚等；甲壳类有对虾、龙虾、濑尿虾、青蟹、花蟹、虾米、蟹肉等；贝类有蚝、珍珠贝、扇贝、牛耳螺、沙螺、花甲螺等，此外还有鲍鱼、沙虫、海蜇、海参等。由于篇幅有限，本文仅例举部分在采访中看到的海鲜及湛江当地美食，作为一个了解湛江的横截面。     

市售东海鱼鲞生物胺及相关质量指标分析

为研究零售期东海鱼鲞的生物胺潜在风险及生物胺与品质指标的相关性,以浙江地区的4种鱼鲞（鳗鱼、大黄鱼、鲳鱼和马鲛鱼）为研究对象,对理化指标（水分含量、NaCl、pH、TVB-N和POV）、微生物指标（菌落总数）和8种生物胺进行测定分析。结果表明,4类鱼鲞的理化、微生物和生物胺指标各不相同。水分含量为25.6%～59.7%,NaCl含量为3.4%～24.1%,pH为6.08～6.97,TVB-N为7.7～56.4 mg/100 g,菌落总数为3.43～5.67 lg CFU/g,POV为0.04～1.76 g/100 g,其中50%样品超过水产干制品POV限值。鱼鲞样品的主要生物胺为亚精胺、组胺、尸胺和腐胺。15%的样品组胺含量>100 mg/kg,超过FDA和/或欧盟的限量标准,其中黄鱼鯗B4的组胺含量达到了1405.88 mg/kg。全部样品的酪胺含量均<100 mg/kg,符合FDA限量标准。生物胺总量在96.05～2164.64 mg/kg之间,其中15%的样品>1000 mg/kg,超过FDA限量标准。相关分析表明,部分生物胺指标与菌落总数和NaCl含量呈中度或高度相关（P<0.05）,相关系数r分别为0.727～0.975和?0.828～?0.970。综上,东海鱼鯗,包括以非高组胺鱼为原料的产品,可能存在生物胺超标风险及其他质量问题。本研究为鱼鲞类水产干制品的品质评价和安全控制提供了基础数据和参考依据。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。