电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。     

原子吸收光谱法测定蚕蛹中十种矿物元素

用硝酸-高氯酸消解样品,用原子吸收光谱法测定新资源食品蚕蛹中K、Na、Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Se、Cr、Mn元素的含量,并对其结果进行了分析。结果显示:在选定的实验条件下,测定方法的回收率为91.1%~108.3%,测定K、Na、Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Se、Cr、Mn的精密度RSD为0.10%~9.00%。建立的原子吸收光谱法简便、快速、灵敏、准确。蚕蛹中富含矿物质,是营养价值较高的新资源食品,具有广阔的开发应用前景。     

原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素

目的用原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中12种无机元素的含量.方法 称取5份经粉碎、干燥恒重后的琐琐葡萄样品1.0000 g置于150 ml三角烧瓶中,加入硝酸+高氯酸(4+1)混合溶液20 ml,电热板消化后,用超纯水稀释至刘度,在仪器工作条件下用3％稀硝酸做空白测定吸光度.用火焰原子吸收光谱法测定了琐琐葡萄中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr元素的含量,Cd、Pb、Se元素含量用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 原子吸收光谱法测定的线性相关系数为0.997 9 ～0.999 9,相对标准偏差在0.19％～4.55％之间.样品中的K、Ca、Na、Fe、Mn、Cu、Cd、Cr、Se含量分别为11 906.50、1 409.01、479.03、208.80、8.97、5.21、0.06、0.25、1.98 μg/g,Mg、Zn和Pb未检出.结论原子吸收光谱法检测琐琐葡萄中的无机元素具有良好的准确度和精密度;琐琐葡萄中K、Ca、Na、Fe、Se含量较高;琐琐葡萄抗炎作用可能与其中无机元素含量较高有关.     

ICP-AES法测定葡萄干中常微量元素含量

分别采用湿法、微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测不同等级的新疆吐鲁番葡萄干中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等9种元素的含量,并优化微波处理样品条件。结果表明:葡萄干中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量较高,ICP-AES检测各元素的相对标准偏差为0.01%～4.90%,各元素回收率在98.15%～102.13%。无论湿法还是微波法消化样品,测定结果基本一致。采用微波消解技术和ICP-AES法结合测定常微量元素具有省时、省力、环境污染小,测定结果快速、准确等优点。     

火焰原子吸收光谱法测定干姜中13种金属元素

采用硝酸-高氯酸法消化干姜样品,应用火焰原子吸收法测定干姜中的K、Na,Ca,Mg,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Cd,Cr和Pb等13种金属元素的含量。结果表明:在这13种元素中,除Cr未检出外,含量比较高的依次是K,Ca,Na,Mg,Mn,Fe,其中最高为K,达20100μg.g-1;最低为Cd,仅0.53μg.g-1。     

FAAS法测定野生蒲公英中的矿质元素

采用数控消化炉消化样品,用火焰原子吸收光谱法测定野生蒲公英全草中的Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Mn等矿质元素的含量,该法的平均相关系数为0.9983;测定样品的相对标准偏差0.3864%～1.8125%;样品的回收率均在97%以上,表明该法准确、可靠,测定结果为更好地开发野生蒲公英资源提供了依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑茶元素溶出特性

黑茶是采用茶叶为原料经杀青、初揉、渥堆及干燥等工序加工而成的后发酵茶,富含K、Ca、Mg、Zn等多种有益元素,是航天飞行过程中乘组补充多种元素的优良食材。为考察黑茶浸泡过程中元素溶出特性,分别对黑茶元素含量及泡茶水中相应元素进行测定。采用密闭高压微波消解法进行样品消化,避免了消化过程中元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了黑茶中K、Mg、Al、Mn、Zn、Fe及Ca元素的含量。采用去离子水模拟泡茶程序,梯度浸泡5次,分别取茶水,基质匹配后上机测定。实验结果表明,方法回收率在96.4%~106.7%,首次浸泡茶水中K、Mg、Al、Mn、Zn、Fe及Ca溶出量占相应元素含量的百分比依次为45.35%,6.23%,2.16%,1.68%,7.8%,2.0%及0.4%,Ca溶出率最低,浸泡茶水中K、Mg、Al、Mn元素溶出率与浸泡次数呈指数关系,溶出方程分别为y=105.75e-0.874 3x,y=9.949 3e-0.969 5x,y=6.335 8e-1.406 5x及y=4.247 7e-1.339 4x,相关系数R2分别为0.986,0.928 3,0.950 7及0.926。     

高压罐消解ICP-AES法测定黑芝麻和白芝麻中多种微量元素

采用HClO_4/HNO_3湿法高压罐消解样品,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定黑芝麻与白芝麻样品中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Se、Sr9种微量元素的含量。通过正交试验分析确定最佳试验操作条件,方法的加标回收率在93.6%~109.2%之间,相对标准偏差RSD小于2.42%。试验结果证明,黑芝麻与白芝麻中均含对人体健康有益的K、Ca、Mg、Fe等多种微量元素,黑芝麻中多种微量元素含量高于白芝麻,说明黑芝麻的营养价值高于白芝麻,长期食用黑芝麻有益人体健康。该方法的灵敏度高,准确度和精密度好,结果令人满意。     

奉化地区水蜜桃果实中金属元素的测定及区域分布特征评价

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定奉化水蜜桃（湖景蜜露和玉露）中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量,研究酸体系、金属元素谱线对测定结果的影响。在最佳实验条件下,各金属元素回收率在82.82%～118.3%之间,相对标准偏差在2.28%～18.4%之间,检出限在0.1～1 μg/L之间,满足样品检测的要求。并对浙江省奉化不同区域的湖景蜜露和玉露金属元素含量进行考察,结果表明,湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素,且8 种元素在湖景蜜露和玉露中以及不同区域间存在差异。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定茶叶籽中多种元素

目的对茶叶籽中金属元素进行分析,为茶叶籽综合利用提供参考。方法采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果茶叶籽中各元素含量:Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K(9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高,钠含量相对较低;锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定野生山葡萄中的金属元素

对野生山葡萄样品采用HNO3-H2O2消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%～102.8%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.28%～1.88%(小于2%),结果可靠,此方法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类样品金属元素含量的准确测定。     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的方法比较

采用酸消解法和水浴蒸发法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的含量。在确定了仪器最佳工作条件下,对两种方法进行了对比试验,结果表明：酸消解法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为铁：0.96%,锰：6.72%;加标回收率分别为铁：97.7%～102.3%,锰：95.2%～103.3%。水浴蒸发法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为铁：1.16%,锰：5.54%;加标回收率分别为铁：98.1%～103.4%,锰：95.3%～105.3%。两方法无显著差异,精密度和准确度均符合国标要求,但水浴蒸发法具有操作简单、速度快、节约试剂等特点,同时也适用于白酒中其他金属元素的测定。     

氢化物- 原子荧光法测定姬松茸子实体中硒含量

建立姬松茸子实体中硒含量的氢化物- 原子荧光光谱测定方法。用硒标准溶液考察载流盐酸体积分数、硼氢化钠质量分数、酸介质浓度对荧光强度的影响。姬松茸子实体经湿法与微波高压消解后,用氢化物原子荧光法测定硒含量。该法线性范围为1.0～10.0ng/mL,检出限为0.002ng/mL,精密度为1.32%～4.11%(n=10),回收率为92.89%～106.49%(n=5)。该法准确、简便、快速,可用于姬松茸子实体中硒含量的测定。     

酱醅色的剖析(二)

高压法酱醅色系列标志着蒸料的成熟程度适当，原料中蛋白质适度变性。高压法的蒸熟料制成的大曲酶系齐全且酶活高；其在发酵过程中，高压法酱醅成熟程度最佳，醅中营养成分酶解彻底，营养全且价值高，酱香浓郁，其味调和。高压法酱醅色的多项技术指标都高于常压法酱醅色。     

切丝机铜排链清洗机的研制

人工清洗切丝机铜排链劳动强度大,清洗时间长,为此设计了切丝机铜排链清洗机。通过热水浸煮、蒸汽喷刷、高压水喷射、毛刷清扫的共同作用实现铜排链的自动清洗,节省了人力,提高了工作效率,清洁效果良好。     

Effect of high-pressure treatment on in-vitro digestibility of β-lactoglobulin

The effect of high-pressure (HP)-treatment on β-lactoglobulin (β-Lg) was investigated using in-vitro pepsin digestion under simulated gastric conditions. HP-treatment of β-Lg at 400 MPa for 10 min only slightly increased its subsequent hydrolysis by pepsin. However, higher pressure treatments (600 and 800 MPa) resulted in rapid digestion of β-Lg. After these higher pressure treatments, β-Lg disappeared in less than 1 min of pepsin incubation as determined by SDS-PAGE analysis. Mass spectrometry analysis of the digestion products at corresponding incubation times revealed rapid and progressive degradation of β-Lg. Most (> 90%) of the peptide products following pepsin digestion of HP-treated β-Lg were less than 1500 Da in size. Peptide products from pepsin digestion were identified and mapped to β-strand regions (Leu₃₂–Leu₅₄ and Phe₈₂–Leu₁₀₄) and to the N- and C-terminals regions (Leu₁–Leu₁₀ and Ser₁₅₀–Leu₁₅₆) of β-Lg. While these regions corresponded to known IgE epitopes of β-Lg, the predominant peptides resulting from 60 s of incubation were short (7–10 residues) in length. These results demonstrate that HP-treatment increased the digestibility of β-Lg and represents a promising processing technology for reducing the allergenicity of known allergens in a wide variety of food materials.Industrial relevanceHigh-pressure treatment is widely used to enhance the functional attributes of food proteins. The potential for enhanced nutritional value of β-Lg was also demonstrated here by its increased digestibility. High-pressure treatment followed by incubation with proteases may represent a method for the commercial production of bioactive peptides such as inhibitors of angiotensin converting enzyme. More importantly, high-pressure-induced unfolding of milk proteins may reduce their allergenicity. Unfolded proteins are less likely to become agents of immunological sensitization because they are more readily hydrolyzed. Thus high-pressure treatment applied to food ingredients such as whey protein isolate may contribute to the development of hypoallergenic foods.     

Fabrication,characterization and lipase digestibility of food-grade nanoemulsions

The behavior of nanoemulsion-based delivery systems within the gastrointestinal tract determines their functional performance. In this study, the influence of particle radius (30–85 nm) on the in vitro digestion of nanoemulsions containing non-ionic surfactant stabilized lipid (corn oil) droplets was examined using simulated small intestine conditions. Nanoemulsions were prepared by a combination of high-pressure homogenization and solvent (hexane) displacement. Lipid droplets with different sizes were prepared by varying the oil-to-solvent ratio in the disperse phase prior to homogenization. The fraction of free fatty acids (FFA) released from emulsified triacylglycerols (TG) during digestion was measured by an in vitro model (pH-Stat titration). Nanoemulsions exhibited a lag-period before any FFA were released, which was explained by inhibition of lipase adsorption to the oil–water interface by free surfactant. After the lag-period, the digestion rate increased with decreasing oil droplet diameter (increasing specific surface area). The total amount of FFA released from the emulsions increased from 61% to 71% as the mean droplet radius decreased from 86 nm to 30 nm. The incomplete digestion of the emulsified lipids could be explained by inhibition of lipase activity by the release of fatty acids and/or by interactions between lipase and surfactants molecules.     

全自动石墨消解法在检验粮食中总砷的应用

通过测试石墨消解仪的参数,分析比较石墨消解法和微波消解法两种前处理方法对测定大米中总砷的结果影响。试验结果表明,石墨消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为5.25%~ 6.86%,检验结果与标准值的相对误差为5.66%~7.55%;微波消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为8.67%~12.20%,检验结果与标准值的相对误差为17.9%~21.7%。石墨消解法的准确度与精密度比微波消解法有明显的提高。