白酒糟制备高纯度微晶纤维素工艺优化及其结构表征

白酒糟含有丰富的纤维素和半纤维素组分,是制备食品添加剂微晶纤维素(MCC)的良好原料来源。在硝酸-乙醇法提取酒糟粗纤维的基础上,探索酸法水解制备高纯度酒糟微晶纤维素(GSMCC)的工艺参数并进行结构表征。着重考察盐酸浓度、温度、液固比和时间4个因素对GSMCC纯度和得率的影响,并通过响应面优化法确定最优工艺参数。结果表明,酒糟粗纤维在温度72.3℃,盐酸质量分数7.5%,液固比25∶1(mL/g)的最优条件下水解2 h,可制得纯度92.57%、聚合度276.39的GSMCC,得率高达89.25%;经漂白后纯度略增至93.31%,聚合度降为255.86。扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X衍射(XRD)分析发现,GSMCC的微观形貌呈不规则颗粒状,具有典型纤维素的红外光谱特征,纤维素晶型为Ⅰ型,结晶度为67.49%。热重分析(TGA)表明GSMCC热稳定性良好。本试验结果说明利用白酒糟制备食品添加剂微晶纤维素的工艺可行且具有良好结构特性。     

菊芋秸秆制备微晶纤维素的工艺优化及结构表征

菊芋秸秆是一种富含纤维素的生物质资源,为使其充分转化利用,本文探索了菊芋秸秆(JAS)制备食品添加剂微晶纤维素的可行性。以JAS为原料,采用稀盐酸水解法制备微晶纤维素(JASMCC),着重考察盐酸质量分数、水解时间、温度和料液比4个因素对JASMCC产品聚合度和得率等指标的影响,并通过响应面法优化工艺参数。结果表明:菊芋秸秆中纤维素含量高达43.61%以上。经响应面法优化的JASMCC的最佳制备工艺参数为:料液比1∶14 g/m L、盐酸质量分数5%、温度60℃、时间85 min。在此工艺下所得JASMCC产品的聚合度为255.14,得率为36.96%,纯度为97.80%,符合国标GB1886.103-2015《食品添加剂微晶纤维素》要求。利用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X-射线衍射对JASMCC制备过程中的微观形貌和结晶结构进行表征,并与商业微晶纤维素比较,结果发现JASMCC的微观形态呈棒状,纤维素晶型为Ⅰ型,相对结晶指数为63.42%,说明利用菊芋秸秆制备食品添加剂微晶纤维素的工艺可行。     

酸解法制备大豆皮微晶纤维素的研究

以大豆皮为原料,采用酸解法制备大豆皮微晶纤维素。通过单因素实验和L9（43）正交实验,研究了料液比、硫酸浓度、酸解时间、酸解温度对制备大豆皮微晶纤维素得率及聚合度的影响。实验结果表明：酸解温度是影响大豆皮制备微晶纤维素的最重要因素,其次是硫酸浓度,酸解时间跟料液比在此实验范围内对测定结果的影响较小,制备大豆皮微晶纤维素的最佳工艺为温度95℃、硫酸浓度3%、酸解时间60min、料液比为1：10（g/mL）。在此最佳条件下,微晶纤维素的得率达到30.12%,聚合度为312。     

玉米秸秆微晶纤维素的制备及其性质

以玉米秸秆为原料,研究其提取制备微晶纤维素的工艺及产品性能。探讨酸解温度、硫酸体积分数、酸解时间对微晶纤维素聚合度及得率的影响,并对微晶纤维素的理化性质进行了分析。结果表明:玉米秸秆微晶纤维素最佳制备工艺条件为:反应温度85℃,硫酸体积分数8%,水解时间90 min,此时制得微晶纤维素聚合度为292,纯度92.6%,得率76.48%,结晶度为74.5%。在此条件下,玉米秸秆微晶纤维素在保留形态结构的同时具有较高的结晶度和热稳定性,具备较好的应用性能和价值。     

茶渣微晶纤维素的制备及表征

以茶渣为原料,采用盐酸水解法制备茶渣微晶纤维素。通过单因素试验研究了酸解时间、酸解温度、盐酸浓度及料液比对微晶纤维素得率、聚合度和结晶度的影响,采用正交试验优化了工艺参数,并运用X-射线衍射和红外光谱对微晶纤维素产品进行表征。试验结果表明:最佳制备工艺条件为酸解温度95℃、盐酸质量分数8%、酸解时间90 min、料液比1∶16(g/mL)。各因素对得率影响的显著性为:酸解温度盐酸浓度酸解时间料液比;在此条件下,茶渣微晶纤维素产品的得率为54.34%,聚合度为128;X-射线衍射和红外光谱分析表明,茶渣微晶纤维素与原纤维素材料结构一致,结晶度达67.77%,晶粒尺寸为3.98 nm,晶型为纤维素Ⅰ型。     

响应面试验优化苹果渣微晶纤维素制备工艺

研究利用苹果渣纤维素制备微晶纤维素的方法过程。在水解时间50min、水解温度100℃条件下,采用响应曲面设计法设计、分析,研究酸水解纤维素制备微晶纤维素时,各因素料液比、盐酸质量分数和次氯酸钠添加量及3因素间两两交互作用对微晶纤维素得率的影响。结果表明,各因素对得率影响的显著性表现为盐酸质量分数＞料液比＞次氯酸钠添加量。分析等高线和响应面,得出各因素两两之间的交互作用对得率都显著。通过求解回归方程得出最佳工艺条件为料液比1:25(g/mL)、盐酸质量分数6%、次氯酸钠添加量2.5mL/100mL,此条件下微晶纤维素制备得率达到69.5%。     

响应面试验优化芦笋茎秆微晶纤维素的制备工艺

以芦笋茎秆为原料,采用稀酸水解法制备微晶纤维素。以微晶纤维素得率为指标,对试验中酸水解条件盐酸质量分数、料液比和水解温度进行优化,并在单因素试验基础上通过响应面试验选出最优的制备工艺条件。结果表明:在水解时间60 min时,制备芦笋茎秆微晶纤维素的最佳工艺条件为盐酸质量分数6%、料液比1︰20(g/m L)、水解温度95℃,此条件下微晶纤维素得率达到43.57%。     

金属离子催化纤维素酸水解制备微晶纤维素的研究

本文以漂白阔叶木浆为原料,研究了制备微晶纤维素过程中不同金属离子对纤维素酸水反应的催化作用,并采用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对水解纤维素进行了分析和表征。结果表明,添加Fe3+、Al3+、Cu2+和Co2+有利于促进纤维素的酸水解反应,其中Fe3+的催化作用最佳;当Fe3+的浓度为0.3mol/L时,水解纤维素的得率为91.27%,聚合度为166,达到了微晶纤维素的极限聚合度;XRD分析表明,添加Fe3+更有利于纤维素无定形区的选择性酸水解,提高水解纤维素的结晶度。     

咖啡果壳微晶纤维素制备及其吸附性能研究

目的：利用咖啡果壳制备高吸附能力微晶纤维素。方法：用酸解法制备咖啡果壳微晶纤维素,考察酸解时间、酸解温度、盐酸质量分数和料液比对微晶纤维素得率和吸附能力的影响。结果：咖啡果壳微晶纤维素的最佳制备工艺为酸解时间95 min,盐酸质量分数16%,料液比（m_{咖啡果壳纤维素}∶V_酸）1∶22 （g/mL）,酸解温度60 ℃,该工艺条件下咖啡果壳微晶纤维素得率为80.08%,对香精的吸附能力为0.89 g/g。结论：料液比对咖啡果壳微晶纤维素得率影响最大,酸解温度对其吸附能力影响最大,优化工艺得到的咖啡果壳微晶纤维素得率高,吸附能力强。     

废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料，采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶（CNCs），并优化其工艺条件；采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）、透射电子显微镜（TEM）及扫描电子显微镜（SEM）研究了废纸基纤维素纳米晶（SCNCs）的结构与性质。在最佳工艺条件（硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min）下，SCNCs的得率为41.2%，呈典型的纤维素Ⅰ型结构，结晶度为77.6%；与原料相比，几乎不存在杂峰；SCNCs为棒状结构，长约142.87 nm，直径约9.67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs；结果表明，首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶（SCNCs_H）得率为39.9%，结晶度为78.6%。     

不同方法提取的橄榄果渣纤维素的性质表征

以橄榄果渣为原料,采用碱液浸提法从橄榄果渣中提取纤维素(初始纤维素),用2 mol/L HCl和H₂SO₄溶液水解初始纤维素,得到橄榄渣微晶纤维素(MCC)。测定初始纤维素与微晶纤维素的持水力、持油力和膨胀力。通过差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)对纤维素的性质进行表征。结果表明,经H₂SO₄和HCl水解得到的H₂SO₄-MCC和HCl-MCC的微观结构呈短棒状,表面平整排列。其持水力和膨胀力高于初始纤维素。H₂SO₄-MCC的结晶度和晶粒尺寸分别为75.77%和5.35 nm,HCl-MCC的结晶度和晶粒尺寸分别为64.92%和4.96 nm。与初始纤维素相比,微晶纤维素的乳化性能变好。FTIR图谱表明酸水解使纤维素中的木质素及半纤维素降解。DSC结果表明酸水解后微晶纤维素中水的蒸发温度升高,热降解温度降低。     

玉米皮纤维素提取工艺优化及结构表征

在单因素实验的基础上,运用响应面法对玉米皮纤维素的提取工艺进行优化,并利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪和热重分析仪对玉米皮纤维素的微观形貌、化学结构、晶型结构及热稳定性进行表征。结果表明,最优工艺条件为料液比1:20 g/mL、提取温度96 ℃、提取时间2.6 h、硝酸体积分数27%,此条件下提取物纤维素含量为80.26%±0.88%。表征结果表明,玉米皮半纤维素和木质素得到有效去除,玉米皮纤维素结构没有受到破坏;玉米皮纤维素晶型未改变,仍为I型,结晶度为56%;玉米皮纤维素热分解起始温度222 ℃,热稳定性优于玉米皮。优化的玉米皮纤维素提取工艺可行,在工业上有广阔的应用前景。     

纳米纤维素晶体的性能研究

竹子溶解浆经植物粉碎机预处理,再用硫酸水解制备纳米纤维素晶体(NCC)。利用马尔文激光粒度仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对原料及纳米纤维素晶体的尺寸、形貌、晶体特性、结构和热性能进行表征。结果表明:NCC的Z均粒径为128.7nm;竹浆经机械粉碎部分纤维长链被切断;由TEM图观察可知NCC为棒状,直径5~10nm,长度100~200nm;竹浆及NCC属于纤维素Ⅰ型,结晶度由竹浆的64.27%提高到72.04%;FTIR图谱表明竹浆与NCC化学结构基本一致;TGA分析表明NCC的热稳定性低于竹浆,但NCC的降解速率较竹浆缓慢,并且NCC的热解残余率增大。     

利用蔗渣制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

以蔗渣为原料,经NaOH／H2O2水溶液体系预处理后,得到蔗渣纤维素。以氯乙酸钠为醚化剂,以85％乙醇水溶液为介质,经一次碱化、二次醚化反应后,制得了取代度（DS）为1．32的羧甲基纤维素钠（CMC）。利用红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（xRD）、热重分析（TGA）和扫描电镜（sEM）等分析测试手段,对制得样品的结构进行表征,并研究了羧甲基纤维素钠样品的粘度性能。     

碱预处理对制备微晶纤维素的影响

为了加快酸水解制备微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)时酸液的渗透效率,提高酸水解反应在纤维素纤维细胞壁内的区域反应均匀性,从而提升MCC的质量。本研究采用NaOH溶液对针叶木溶解浆进行有限润胀预处理,并通过激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)等对MCC的各项质量指标进行检测,探究了碱预处理对酸水解制备MCC的影响。结果表明,在最佳NaOH质量分数(9%)预处理后,MCC平均粒径由52.1μm降低至41.8μm,粒径分布更加集中,MCC结晶度基本保持不变;碱预处理对纤维素纤维及MCC化学结构和热稳定性均无明显影响。     

Modification of cellulose acetate films using nanofillers based on organoclays

The present work has been oriented on the development of cellulose acetate films with nanofillers of montmorillonite/alkylammonium (hexa- and tetra-decyltrimethylammonium) and montmorillonite/chitosan which have been synthesized using a cationic exchange process. All synthesized organoclays have been characterized using X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). These analyses confirmed the modification of clay structures which proved to be dependent on the chemical structure of chosen organic precursor. On the other hand, the different organoclays have been used to produce cellulose acetate nanocomposites by solvent-casting technique. The nanocomposite films have been characterized by XRD, TGA, Differential scanning calorimetry (DSC), oxygen and water vapor permeability and scanning electronic microscopy (SEM). All nanocomposites obtained showed the intercalation of polymer inside the clay structure and an important reduction of oxygen transmission rate (OTR) compared to cellulose acetate films without nanofillers.     

改性纳米TiO2对纤维素包装膜性能及结构的影响

本文利用氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶解纤维素,并与改性、未改性的纳米TiO2进行共混,采用溶胶-凝胶法制备可降解纤维素包装膜.通过红外光谱对改性前后纳米材料的结构进行表征,测试纤维素包装膜的拉伸强度及断裂伸长率,并进行热失重分析;使用扫描电镜和原子力显微镜观察其表面结构.结果表明:改性纳米TiO2比未改性纳米材料在纤维素膜中的分散更均匀,当改性纳米TiO2与纤维素混合比例为0.5∶100时,纤维素包装膜的拉伸强度和断裂伸长率分别为25.6MPa和125％,较加入未改性纳米TiO2的纤维素膜拉伸强度提高了1.45倍,断裂伸长率是原来的1.35倍.     

镀钛金刚石制备金刚石聚晶的研究

在国产六面顶高压设备上,以镀钛金刚石为原料,镍基合金为烧结助剂,采用熔渗法成功制备了金刚石聚晶（PCD）,通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）等测试方法,研究了不同烧结压力和温度对镀钛金刚石聚晶组织形貌的影响,与普通金刚石聚晶进行了物相成分及残余应力的对比分析。实验结果表明：烧结条件为5.4-5.6GPa,1350℃-1450℃下的镀钛PCD具有较高的致密性和机械性能;镀钛PCD的衍射峰中有NiMnCo、碳化钛和TiMnC化合物。镀钛PCD相比普通的PCD表面残余应力略大。     

超声波辅助碱-酸法提取蔗渣纤维素的研究

以蔗渣为原料,采用超声波、碱性过氧化氢、乙酸溶液依次处理蔗渣获得蔗渣纤维素,通过正交试验确定优化提取工艺,借助傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)及热重分析仪(TGA)对各处理阶段试样进行表征。结果表明,当超声波处理时间为15min,液固比为30∶1、NaOH质量分数为4%、H2O2体积分数为0.8%、温度为80℃、碱处理5h,酸处理4h时,提取的纤维素纯度最高为92.8%。提纯后的纤维素仍保持纤维素Ⅰ型结晶结构,结晶度为68.7%;其最大热解速率时的温度为353℃。