微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中多种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对水中微量元素Li、Be、Al、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Ag、Cd、Ba、Hg、Pb进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰,测定元素校正曲线相关系数都在0.9995以上,各元素检出限在0.01～4.12ug·L-1,RSD%<10(n=10)加标回收率在91.2%￣118.3%,。     

ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用明胶中Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种重金属元素的检出限在0.002～0.091μg/L之间,RSD<2.11%,回收率在91.5%～109.0%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

微波等离子体原子发射光谱分析粗粮中的多元素

基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰和背景干扰,采用内标元素Y校正基体效应,实现了无干扰测定所有分析元素,通过测定标准参考物质米粉(SRM 1566a)对分析方法的准确性和精密度进行了评价。结果显示,所有元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9996),方法检出限(MDL)为0.02-0.38 μg/g。MP-AES为粗粮类食品的多元素分析提供了低成本解决方案,具有良好的准确性和长期稳定性,降低了运行成本,提高了实验室安全性。     

ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素

本文叙述应用ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Mo)的测定方法。采用以Rh作内标的外部校正形式。用微波消解样品。对照分析了参考标准物质。对于所有元素,校正曲线的相关系数为0.9990,回收率范围为90.2%～106%,相对标准偏差0.4%～4.4%(n=11)。     

ICP-MS测定饮用天然矿泉水中微量元素锑

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用天然矿泉水中微量元素锑进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素检出限0.009μg·L-1,RSD%10(n=12)加标回收率在94.0%~106.0%之间。     

微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中8种重金属元素

建立海产品中铅、砷、镉、铬、镍、铜、锌与汞8种重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解处理后用ICP-MS进行检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)与铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果 8种元素的线性相关系数均 0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.0021～0.22 mg/kg,加标回收率在90.6%～101.8%,相对标准偏差(RSD)为0.85%～5.64%(n=6),与国家标准物质中各元素的测定值与标准值相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量海产品中多种重金属元素的同时测定。