电感耦合等离子体质谱法测定海产品中8种重金属元素

建立海产品中铅、砷、镉、铬、镍、铜、锌与汞8种重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解处理后用ICP-MS进行检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)与铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果 8种元素的线性相关系数均 0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.0021～0.22 mg/kg,加标回收率在90.6%～101.8%,相对标准偏差(RSD)为0.85%～5.64%(n=6),与国家标准物质中各元素的测定值与标准值相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量海产品中多种重金属元素的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

高效液相色谱分析法测定几种煲汤药材金属元素含量

采用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4-APP)柱前衍生,以固相萃取富集,利用高效液相色谱法测定四种广东常用煲汤药材(五指毛桃、鸡骨草、海底椰和土茯苓)及其汤底中六种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的含量。结果表明四种药材均含有一定量的重金属元素,其中以铜含量最高,浓度范围为12.96～37.28μg/g,而汞含量最低为0.07～0.73μg/g;经过长时间煲煮后,汤底中的重金属元素残留比例有所差异,其中镉(Cd)的残留量最高,达到63.97%～76.32%,而铜(Cu)的残留量最低,仅为26.56%～36.67%。土茯苓具有最高含量的铜元素为37.28%,但其锡、铅和汞元素的含量最低,分别为0.69、0.37和0.07μg/g,并且在汤底中的残留比例最高,分别为75.36%、91.89%和85.71%;其它三种药材及其汤底中残留重金属含量相近,没有明显差异。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

微波消解-ICP-OES法同时测定鱼露中13种元素

采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定鱼露中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铝、铅、砷、镉、铬、镍13种元素。13种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.00086～0.15mg/kg,多次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.89%～4.21%,加标回收率为93.6%～103.2%。该方法操作简单,分析速度快,结果准确可靠,适用于鱼露中多种有益和有害元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中19种元素

建立水果中19种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。优化试验条件下,19种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.010～3.911ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.59%～4.16%,添加水平为0.001～1 500μg/g时,水果样品中的19种元素平均加标回收率为89.6%～108.2%。该方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析水果中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

ICP-MS/MS同时测定海产品中的氢化物和非氢化物元素

基于多模式进样系统(MSIS)，利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后，在MSIS的双重模式下，采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb、Hg和非氢化物元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Sr、Cd、Pb。在碰撞/反应池中分别加入O₂和NH₃/He为反应气，利用质量转移法、原位质量法和电荷转移法消除质谱干扰。选择与分析元素具有相同质谱行为的内标元素校正基体效应，通过对标准参考物质GBW10024(扇贝)的分析，评估分析方法的准确可靠性。结果表明，通过分析元素获得相关系数≥0.9996的良好线性关系，检出限(LOD)为0.02～1.61 ng/L，加标回收率为94.0%～108%，相对标准偏差(RSD)为2.1%～7.1%。本方法操作简单快速、灵敏度高、准确性和精密度好，可用于海产品中氢化物元素和非氢化物元素的高通量同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。     

葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的高效液相色谱检测方法研究

以高效液相色谱法建立对葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类（邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯、N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯）葡萄香精的检测方法。结果表明,3种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精在0.2～50 mg/L范围内均呈良好的线性,相对标准偏差RSD均小于1%,相关系数R2在0.9987～0.9992内,最低检出限可达0.006 mg/L,样品平均回收率在85%～90%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

绿茶萃取物溶出变化研究

研究绿茶在50、60、70、80℃水中不同时段萃取时萃出液中茶多酚(EG、EGC、ECG、GGEG)、氨基酸、果胶等的变化。结果显示,游离型儿茶素在冷水中比较容易溶出,3萃时有80%～90%溶出;酯型儿茶素的溶出较慢,3萃时只有50%左右溶出;咖啡因的溶出特性与游离型儿茶素相类似;氨基酸在1萃溶出量较多,从1萃到3萃前,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在2萃时溶出率达70%～80%,3萃时溶出率为90%～100%,精氨酸在2萃时溶出率为50%,3萃溶出率为70%;钙、镁、磷酸类在1～3萃取中溶出量依次降低;1萃时水溶及盐溶性果胶的萃取率较高。以上参数为茶饮料的工业化生产及品质保证提供参考。     

ICP-AES法测定小米和高粱米中的金属元素

用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定小米和高粱米中的金属元素。试验结果表明,2种粗粮中富含多种对人体有益的K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu等金属元素。对比发现,高粱米中各种金属元素的含量远远超过大米,8种金属元素的含量均是大米的几十至几百倍;小米中的各种金属元素的含量也超过大米。可见小米和高粱米是人们饮食中很好的矿物质来源。方法回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差小于4.8%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

一种酱牛肉工艺配方的筛选

研究了不同风味酱牛肉的滋味和色泽。结果表明,产品可接受感官分值范围42～52分;主要滋味物质:总糖0.18～0.64g/100g、NaCl0.40～2.10%、肌苷酸0.36～1.13mg/g;内部颜色:L*40～50、a*10～14、b*13～17;外部颜色:L*27～35、a*7～12、b*13～19。基于分析结果筛选出一种滋味和色泽能被广泛接受的酱牛肉工艺配方。     

单扫描示波极谱法连续测定榛蘑中的锌、铁、锰

本文对单扫描示波极谱法同时测定榛蘑中的锌、铁、锰微量元素的含量进行了研究,选用0.4mol/L乙二胺-2.5×10-3mol/L三乙醇胺-0.1mol/L硫氰酸钾为底液。锌、铁、锰峰电位分别为-1.46V、-1.69V、-1.78V(υs.SCE),线性范围:0.2～1.2μg/ml Zn、0.2～1.6μg/ml Fe、0.04～0.5μg/ml Mn,锌、铁、锰的检出限分别为0.015μg/ml、0.024μg/ml、0.018μg/ml,回收率为96.6%～103.3%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。     

草原樱桃红色素稳定性的研究

本实验研究了草原樱桃果实中红色素的稳定性,结果表明:pH值对该色素的影响明显,宜在酸性食品中应用;金属离子(Na+、Al3+、Zn2+)对该色素有一定的增色作用;Cu2+(<0.1mol/L)、葡萄糖、VC(<0.1mol/L)对该色素影响作用很小;蔗糖具有一定的降解作用,但无明显的不良影响;而Fe3+、氧化剂(H2O2)、还原剂(Na2SO3)则有严重的破坏作用;低浓度的(<1%)防腐剂苯甲酸钠对该色素无影响,高浓度(>1%)的则有明显的降解作用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肝中的大环内酯类抗生素

建立了猪肝中大环内酯类抗生素螺旋霉素(SPI)、北里霉素(KIT)、替米卡星(TILM)和泰乐菌素(TYL)的高效液相色谱(二极管阵列检测器)检测方法。样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱(500 mg,3 mL)净化,液相色谱分析采用Waters Atlantis~(TM)dC_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸缓冲液-乙腈(pH 2.5)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.01～0.037μg/mL,在0.2～20μg/ mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大于0.998。在2、0.5、0.2μg/mL 3个添加水平下,回收率范围为69.2%～93.2%,精密度<12。方法灵敏,实用性强。