臭氧降解污染小麦中呕吐毒素的效果及降解产物推测

利用臭氧降解小麦中的呕吐毒素,通过超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ultra performance liquidchromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC Q-TOF MS）测定了纯水体系中呕吐毒素的臭氧降解产物。结果表明：全麦粉中的呕吐毒素降解率显著高于小麦籽粒。当小麦水分含量为20.10%,臭氧质量浓度为100 mg/L,处理60 min后,呕吐毒素含量由3.89 mg/kg 降到了0.83 mg/kg。建立的一级动力学方程显示臭氧反应速率为k100 mg/L＞k75 mg/L＞k50 mg/L＞k25 mg/L。根据UPLC Q-TOF MS得到离子碎片信息提出了可能的离子碎片生成途径并推测了臭氧降解产物结构,5 种主要产物的m/z分别为344.948 1、329.205 0、311.191 8、311.190 7和346.240 4。     

挤压膨化降解糙米中黄曲霉毒素B1

目的：研究挤压工艺参数对黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）降解率的影响,为建立粮食产品中AFB1的挤压降解技术提供依据。方法：采用双螺杆挤压机挤压膨化污染AFB1的糙米,分析挤压温度、物料水分、喂料速率和螺杆转速对糙米中AFB1降解率的影响,并通过优化工艺得到最佳工艺条件。结果：单因素试验机筒温度170 ℃时,AFB1降解率最高为37.1%;物料水分24%时,AFB1降解率最高为37.2%;喂料速率30 g/min时,AFB1降解率最高为37.8%;螺杆转速200 r/min时,AFB1降解率最高为39.2%;挤压降解糙米中AFB1正交试验的最佳工艺条件为机筒温度180 ℃、物料水分24%、喂料速率30 g/min、螺杆转速160 r/min,其降解率为48.6%。挤压过程中机筒温度极显著影响AFB1降解,物料水分显著影响AFB1降解,喂料速率和螺杆转速对AFB1降解的影响不显著。结论：挤压膨化加工能有效降解糙米中的AFB1。     

二氧化氯对几种主要真菌毒素的降解效果研究

研究了不同浓度的Cl O2对黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)和伏马毒素B1(FB1)4种主要真菌毒素的降解作用,结合粮食加工工艺及Cl O2的使用状态,评价了其在液体和气体2种状态下对玉米粉及其副产物中ZEN的降解效果。结果表明,500 mg/L Cl O2对10μg AFB1、25μg ZEN、25μg FB1处理24 h,降解率分别为100%、100%、66%,而对DON无降解效果。对污染玉米及其副产物中ZEN的降解能力进一步研究,结果表明,p H值为中性的玉米粉样品,采用液体浸泡的方法降解效果更好,300 mg/L的Cl O2处理5 h即可把ZEN的含量从7 073μg/kg降至495μg/kg;而对于p H值为4、ZEN含量为7 646μg/kg的燃料乙醇生产过程中产生的废醪样品,处理20 h的ZEN降解率为57%。     

臭氧降解玉米中赭曲霉毒素A的效果及对玉米脂肪酸的影响

针对粮食贮藏过程中真菌污染造成的食用安全性问题,探讨臭氧在玉米储藏中的应用可行性。以玉米中易污染的赭曲霉毒素A(OTA)为研究对象,在不同质量浓度臭氧,不同处理时间下,考察臭氧对OTA的降解效果,以及对玉米脂肪酸的影响。结果表明：30g/m3臭氧处理120min或者60g/m3臭氧处理90min能将80μg/L的OTA标准品几乎降解完全;利用60g/m3臭氧处理10h能有效的将玉米中污染80μg/kg OTA降解到安全范围(5μg/kg)以下,并且臭氧处理对玉米脂肪酸无显著影响。说明臭氧可有效降解玉米储藏中污染的OTA,并且不会破坏其中的不饱和脂肪酸,初步证明臭氧在玉米储藏中应用的可行性。     

臭氧处理对黄曲霉毒素B_1污染玉米品质影响

玉米是我国重要的食品和饲料原料,当收获、加工和储藏等措施不当时,极易被AFB1污染。以AFB1污染玉米为原料,研究臭氧处理对其品质的影响。结果表明,经90 mg/L的臭氧处理40 min后,玉米的水分含量从13.47%降至9.90%,远低于玉米长期储藏的安全水分(15.0%);臭氧处理后的玉米脂肪酸值上升缓慢,均符合国家宜存标准(50 mg KOH/100 g干基);玉米的色泽、黏度和糊化等指标均没有显著改变。综合考察了臭氧对玉米的品质影响,可为臭氧处理AFB1污染玉米技术的应用提供较好的理论和实践参考。     

纳米CeO_2粒子光催化降解亚甲基蓝的研究

采用共沉淀法并在600℃焙烧制备纳米CeO_2光催化剂,利用热重分析、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米CeO_2粒子进行了表征,并研究了纳米CeO_2粒子催化剂对亚甲基蓝溶液的光催化降解行为。结果表明,在300 W汞灯照射下,对于初始质量浓度为5.0 mg/L和初始pH=11的亚甲基蓝溶液,加入600℃煅烧的纳米CeO_21.0 g/L,反应60 min,亚甲基蓝降解率可达87.05%。该光催化降解反应表现为一级动力学反应,反应速率服从多相催化动力学方程Langmuir-Hinshelwood方程,光催化剂表面反应速率常数k为0.138 5 mg/(L·min),吸附平衡常数Kdye为0.399 7 L/mg。     

不同水产品中有色和无色孔雀石绿的降解动力学研究

目的 研究不同水产品基质中有色和无色孔雀石绿的降解规律。方法 样品经提取净化后, 用HPLC进行检测, 结果用SPSS软件、降解动力学软件进行分析。结果 三种基质中有色和无色孔雀石绿降解反应均符合准一级反应动力学。在10、50、100 μg/kg三个添加水平下, 三种基质中有色孔雀石绿平均降解率分别为57.9%、48.0%、23.0%, 无色孔雀石绿平均降解率分别为46.6%、43.4%、19.8%。添加浓度为50 μg/kg的鲤鱼基质, 采用自然解冻时有色和无色孔雀石绿降解速率常数分别为K(50 μg/kg)=0.00338 d?1, K(50 μg/kg)=0.00268 d-1, 采用微波解冻方式时有色和无色孔雀石绿降解速率常数分别为K(50 μg/kg)=0.00359 d?1, K(50 μg/kg)=0.00321 d?1。实际样品中无色孔雀石绿降解速率常数K(111.2 μg/kg无色, 鲤鱼)=0.000614 d?1, K(50 μg/kg无色, 鲤鱼)=0.00125 d?1。结论 有色孔雀石绿较无色孔雀石绿降解快, 低浓度比高浓度降解快; 两种解冻方式对有色和无色孔雀石绿降解影响较小; 实际样品中无色孔雀石绿降解速率常数均比空白基质中添加无色孔雀石绿降解慢。     

TiO2光催化降解乳酸反应动力学研究

以TiO2为催化剂,紫外灯为光源,对乳酸的光催化降解进行动力学研究.乳酸降解反应动力学拟合结果表明,降解动力学规律符合Langmuir-Hinshelwood动力学模型,反应速率常数k=0.0085g/(L·min),一级反应动力学模型与实验数据拟合较好,方差R2大于0.99,乳酸初始降解速率r0随乳酸初始浓度增大而增大.     

热风干燥过程中榆叶叶黄素的降解动力学

目的：研究热风干燥过程中榆叶叶黄素的降解动力学。方法：采用高效液相色谱法测定榆叶中叶黄素的含量,对叶黄素降解过程进行反应动力学方程拟合,求解降解动力学参数。结果：新鲜榆叶中叶黄素含量较高,为（397.5±27.5）μg/g鲜质量（（1.414±0.105）mg/g干质量）。当风速为0.5 m/s,干燥温度为50、60、70 ℃时,榆叶中叶黄素的热降解符合一级反应动力学模型,半衰期分别为4.5、3.2、2.8 h;温度升高,降解反应速率增大;降解反应速率常数与干燥温度的关系符合Arrhenius公式,反应活化能为21.23 kJ/mol。结论：热风干燥榆叶时,采用较低的干燥温度有利于提高叶黄素保留率。     

紫外LED点光源降解亚甲基蓝的动力学研究

为了研究点光源下亚甲基蓝废水的降解效率,探究了UV-LED点光源光催化的处理方法。使用UV-LED点光源探究了在不同催化条件下Ti O2对亚甲基蓝的去除效果。结果发现,在反应时间为4 h、p H为11、催化剂用量为1 g/L、溶液初始质量浓度为5 mg/L时,亚甲基蓝的去除率达到73%。UV-LED点光源催化降解亚甲基蓝的反应速率常数k符合准一级反应动力学公式,计算出k=0.064 6e-0.02ρ00.024 9p H0.335 1(0.012M3-0.06M2+0.077 4M+0.034 3)。     

花生中的物质成分对低温射频等离子体降解黄曲霉毒素B1的影响

研究采用低温射频等离子体技术处理黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）,通过高效液相色谱分析其中AFB1的降解率,探究花生中的蛋白质、脂肪酸、维生素和水分对低温射频等离子体去除AFB1的影响。结果表明,添加花生蛋白和玉米蛋白后,在不同的等离子体处理功率条件下,AFB1的降解率明显下降。在相同处理条件下,添加花生蛋白比添加玉米蛋白后的降解率低;添加油酸和亚油酸后,在不同的等离子体处理功率条件下,AFB1的降解率明显下降。在相同处理条件下,油酸和亚油酸的AFB1降解率基本相同;添加VE后,AFB1的降解率先高于空白组,后低于空白组。在相同处理条件下VE的含量越多,AFB1的降解率越低。说明低温射频等离子体技术降解AFB1时,花生中的成分对降解有影响。     

竹笋热烫处理过程中颜色变化的动力学模型

为研究竹笋在热烫处理过程中的颜色变化规律,对竹笋样品分别进行不同温度（80、85、90、95、100 ℃）、不同时间（3、6、9、12、15、18、21 min）的热烫处理,得到其亮度（L*）值、红绿（a*）值、黄蓝（b*）值的变化规律,并以此为依据计算竹笋总色差（ΔE）、饱和度、褐变指数（BI）等指标。对这些颜色指标变化分别应用零级、一级反应动力学模型进行拟合分析,结果表明：竹笋的L*、a*的反应速率常数（k）随着热烫温度升高而增加趋势,而b*、ΔE、饱和度和BI的k值均随热烫温度升高而呈减小的趋势。拟合回归系数R2表明零级反应动力学模型更好地描述了竹笋热烫处理过程中颜色的动态变化。     

基于蛋白A-琼脂糖凝胶黄曲霉毒素B1免疫亲和柱的制备

将初步纯化的抗黄曲霉毒素B1单克隆抗体,定向偶联于蛋白A-琼脂糖凝胶,制备成免疫亲和层析柱。结果显示,辛酸-饱和硫酸铵纯化后的单抗质量浓度为17.5 mg/mL,纯度为45.1%,抗体亚型为IgG1。取纯化后抗体48 μL与1 mL蛋白A凝胶偶联,偶联率达98.1%,高效液相色谱测定其平均相对柱容量为105 ng/0.125 mL凝胶、柱空白为0,不同样品（玉米粉、面粉、花生油、酱油、醋等）平均加标回收率在80%以上。该亲和柱在2～8 ℃保存12 个月后,相对柱容量仍可达72 ng/0.125 mL凝胶。该法制备的亲和柱相对柱容量大,稳定性好,可用于样品中黄曲霉毒素B1分离净化的要求。     

高效液相色谱法同时检测粮食中常见8 种真菌毒素的含量

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1（aflatoxins,AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）、黄曲霉毒素G2（AFG2）、赭曲霉毒素A（ochratoxin A,OTA）、玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）、呕吐毒素（deoxynivalenol,DON）和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18（100 mm×4 mm,3.5 μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量20 μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为：AFB1 0.446 ng/mL、AFB2 0.152 ng/mL、AFG1 0.523 ng/mL、AFG2 0.334 ng/mL、ZEN 7 ng/mL、OTA 0.7 ng/mL、DON 200 ng/mL、T-2毒素100 ng/mL。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%～104.5%,小麦为83.2%～102.8%,方法精密度为2.6%～10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。     

糙米中黄曲霉毒素B1的ATR-FTIR快速测定

拟建立基于衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflectance-Fourier transform infraredspectroscopy,ATR-FTIR）的糙米中微量黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）的快速检测方法。首先将16 份糙米样品经辐射灭菌后接种产毒菌株并在适宜条件下（28 ℃、相对湿度85%）贮藏30 d,测定其AFB1含量。其次将受AFB1污染样品磨粉后与空白糙米样品按质量比例进行精确混合,获得AFB1含量在0～890.20 μg/kg内的糙米样品共计128 份。ATR-FTIR建模分析结果显示,依据AFB1含量高低将样品划分为4 类,临近算法判别分析模型的预测整体正确率达到83.3%。运用偏最小二乘回归分析建立的定量模型精度最优,预测相关系数、均方根误差和相对分析误差值分别为0.970、70.8 μg/kg和4.0。结果表明,ATR-FTIR技术用于糙米黄曲霉毒素污染程度的快速分析与筛选具有一定可行性,但需进一步研究来提升对低AFB1含量样品的预测精度。     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

Selective oxidation of key functional groups in cyanotoxins during drinking water ozonation

Chemical kinetics were determined for the reactions of ozone and hydroxyl radicals with the three cyanotoxins microcystin-LR (MC-LR), cylindrospermopsin (CYN) and anatoxin-a (ANTX). The second-order rate constants (k(O3)) at pH 8 were 4.1 +/- 0.1 x 10(5) M(-1) s(-1) for MC-LR, approximately 3.4 x 10(5) M(-1) s(-1) for CYN, and approximately 6.4 x 10(4) M(-1) s(-1) for ANTX. The reaction of ozone with MC-LR exhibits a k(O3) similar to that of the conjugated diene in sorbic acid (9.6 +/- 0.3 x 10(5) M(-1) s(-1)) at pH 8. The pH dependence and value of k(O3) for CYN at pH > 8 (approximately 2.5 +/- 0.1 x 10(6) M(-1) s(-1)) are similar to deprotonated amines of 6-methyluracil. The k(O3) of ANTX at pH > 9 (approximately 8.7 +/- 2.2 x 10(5) M(-1) s(-1)) agrees with that of neutral diethylamine, and the value at pH < 8 (2.8 +/- 0.2 x 10(4) M(-1) s(-1)) corresponds to an olefin. Second-order rate constants for reaction with OH radicals (*OH), k(OH) for cyanotoxins were measured at pH 7 to be 1.1 +/- 0.01 x 10(10) M(-1) s(-1) for MC-LR, 5.5 +/- 0.01 x 10(9) M(-1) s(-1) for CYN, and 3.0 +/- 0.02 x 10(9) M(-1) s(-1) for ANTX. Natural waters from Switzerland and Finland were examined for the influence of variations of dissolved organic matter, SUVA254, and alkalinity on cyanotoxin oxidation. For a Swiss water (1.6 mg/L DOC), 0.2, 0.4, and 0.8 mg/L ozone doses were required for 95% oxidation of MC-LR, CYN, and ANTX, respectively. For the Finnish water (13.1 mg/L DOC), >2 mg/L ozone dose was required for each toxin. The contribution of hydroxyl radicals to toxin oxidation during ozonation of natural water was greatest for ANTX > CYN > MC-LR. Overall, the order of reactivity of cyanotoxins during ozonation of natural waters corresponds to the relative magnitudes of the second-order rate constants for their reaction with ozone and *OH. Ozone primarily attacks the structural moieties responsible for the toxic effects of MC-LR, CYN, and ANTX, suggesting that ozone selectively detoxifies these cyanotoxins.     

1-MCP处理对杏鲍菇采后生理和结构变化的影响

以杏鲍菇为试材,分别研究1-甲基环丙烯（1-methylcyclopropene,1-MCP）的不同剂量及不同处理时间对杏鲍菇采后质量损失率、多酚氧化酶（PPO）活性及菇体断面微细结构的影响。结果表明：当1-MCP的剂量为0.3 μL/L时,质量损失率和PPO活性在贮藏末期分别较对照组下降了5.94%和37.38%,菇体断面微细结构较贮藏初期变化最小;当1-MCP的处理时间为24 h时,质量损失率和PPO活性在贮藏末期分别较对照组下降了5.42%和33.98%,贮藏前后菇体断面微细结构变化最小。实验证明了1-MCP的最适处理剂量为0.3 μL/L、最适处理时间为24 h。最适条件下的1-MCP处理能有效地减缓果实质量损失率和褐变程度,减小菇体断面微细结构变化,有利于延长杏鲍菇的贮藏期,具有明显的保鲜效果。