气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

保鲜剂对恩施黑猪冷鲜肉真菌多样性的影响研究

目的 以不同保鲜剂处理并达到腐败的恩施黑猪冷鲜肉为样品,揭示恩施黑猪冷鲜肉的主要真菌类群,同时探究保鲜剂对其真菌类群的影响。方法 采用高通量测序技术对腐败的恩施黑猪冷鲜肉进行真菌多样性分析,并使用欧氏距离评价其真菌菌属间的距离。结果 研究发现,11 个处理组和对照组的优势真菌门主要为Ascomycota(子囊菌门),相对丰度达99.00%。主要的真菌属为Candida(假丝酵母属)和Yarrowia(耶氏酵母属),相对含量分别为95.39%和0.20%。其中Candida为主要的优势真菌属,其仅在丁香精油和鱼精蛋白两个处理组的相对含量低于85%以下,其余处理组中均高于95%。β多样性分析发现,丁香精油和鱼精蛋白处理组的菌群结构相似,和其他9组菌群结构具有显著差异(P<0.05)。结论 11 种保鲜剂中,丁香精油与鱼精蛋白对恩施黑猪冷鲜肉中的优势菌属具有一定的抑制作用。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法。通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法。结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间。     

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

本实验利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法定量,并对国标GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对,最终选择适合的前处理方法,对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测。本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究,简化后的检测方法的回收率在81.75%~118.55%之间,精密度在0.53%~3.84%之间。在0.0~2.0μg/mL浓度范围内,标准曲线线性良好,各相关系数r均在0.9990以上。本实验的方法具有良好的重复性、回收率,且操作简便、快速、灵敏度高,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析,为白酒塑化剂的检测提供了简便方法,对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用。     

鸡肉中磺胺类药物残留检测方法的优化试验

对试验过程中的4个步骤进行优化,根据优化后的试验方法,可以利用高效液相色谱同时对鸡肉中7种磺胺类药物残留量进行测定,因此建立了该测定方法。结果表明,磺胺类药物在0.05～0.5 mg/L范围内峰面积与浓度主要呈现出了良好线性关系,其涉及的相关的系数均大于0.999 8;在100、200、400μg/kg浓度的磺胺类药物的添加水平上,其回收率在81.9%～94.8%(n=7)范围内;相对标准偏差(RSD)在2.3%～3.8%;变异系数(CV)分别低于4.0%。该方法具有前处理简单、净化效果良好、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

咸味食品香精中食盐含量测定存在问题和解决方法

本文介绍的食盐含量的测定方法不改变标准方法,将样品提前进行处理再进行水定容,使实验能够顺利完成。空白加标回收率的计算结果均大于98%,标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)分别低于0.07%和1.1%。通过对分析方法验证符合标准要求,该方法结果准确,前处理样品对测试结果无影响。     

植酸对菊花脑保鲜效果的影响

研究了0.50%、0.10%、0.05%三种不同浓度的植酸处理对采后菊花脑的影响.结果显示,0.10%植酸处理的菊花脑在10℃下贮藏12d,黄花率和失重率分别为19.55%和8.99%,低于0.05%植酸处理的29.15%和11.35%,更低于对照;0.50%植酸处理的菊花脑出现轻微的灼烧症状;0.10%植酸处理的菊花脑的各项指标均优于0.05%和0.50%.植酸对于菊花脑的保鲜作用尤以在贮藏后期更为突出(迟效性).     

荧光定量技术快速检测生乳中磺胺类药物残留

目的 利用荧光定量技术分析检测生乳中磺胺类药物残留。方法 取生乳空白样品进行加标回收试验(磺胺噁唑13.5 μg/L、27 μg/L;磺胺喹噁啉5 μg/L、10 μg/L;磺胺嘧啶0.82 μg/L、1.64 μg/L),样品经过简单的处理后15 min就可以得到实时分析结果。结果 分析结果显示回收率均在82.18%～118.40%;批内、批间变异系数均低于15%,最低检测限为5 μg/L,与国标方法(GB/T 22966-2008)相对比,结果完全符合。结论 该方法具有操作简单、价格低廉、检测时间短、良好的检测效果和结果准确的优点,具有对大批量乳制品的快速检验和质量验收的推广潜力, 能为生乳的检测工作和品质评价提供科学参考。     

不同采后处理对云南油桃和水蜜桃的贮藏保鲜效果对比

为探索延长云南油桃和水蜜桃保鲜期的方法,以云南文山黄金油桃和红蜜桃为试材,研究了1-MCP、ClO2、2种涂膜处理对黄金油桃和红蜜桃两种桃贮藏保鲜效果,结果表明:虽然1-MCP处理对两种桃L*、a*值和b*值的维持均有效果,但云南黄金油桃和红蜜桃适宜的采后处理方法不同;1-MCP处理的黄金油桃色差值最高,贮藏25d,L*、a*值和b*均维持较高,相对电导率值最低(54.43%),质量损失率较低(1.05%),TSS含量为16.27%最高,表明1-MCP处理是较适宜黄金油桃贮藏保鲜的处理。ClO2处理有利于红蜜桃外观的维持,贮藏25 da*值和b*值均高于其他处理,且具有最低的质量损失率和最高的TSS含量,相对电导率值为55.81%,低于1-MCP处理;表明ClO2处理是较适宜红蜜桃的采后处理。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留

目的 建立QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱相结合的检测水果中42种农药残留的分析方法。方法 对前处理步骤、质谱参数和流动相组分进行优化,对水果中检出率较高的42种农药进行分析。样品经乙腈提取,以900 mg MgSO₄和150 mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,在多反应监测模式下监测,配制基质匹配标准溶液作标准曲线,外标法定量。结果 42种农药在10～200 ng/mL的线性区间内的相关系数均大于0.995,方法定量限为0.9～3.6 μg/kg；方法的回收率范围为70.7%～118.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～13.1%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,适用于水果中农药残留的分析。     

超高效液相色谱串联-质谱法同时测定香辛料中7种真菌毒素

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)多反应离子监测方式监测,外标法定量。结果表明,7种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,7种真菌毒素的定量限为0.5~20 μg/kg。低、中、高3个加标水平平均回收率(n=6)为67.25%~113.47%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~10.20%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和高通量检测的优点,适用于香辛料中多组分真菌毒素残留的分离和检测。     

聚乙烯醇基涂膜包装对咸鸭蛋保鲜效果的影响

采用响应曲面试验方法研究聚乙烯醇(PVA)基涂膜材料对咸鸭蛋的保鲜效能特性,以咸鸭蛋失水率为目标函数建立二次多项式数学模型,分析PVA与硬脂酸浓度和成膜干燥温度交互作用对失水率的影响.结果表明:咸鸭蛋的最佳涂膜处理条件为:PVA浓度9.99%、硬脂酸浓度2.13%、成膜干燥温度25.09 ℃,在此条件下涂膜保鲜的咸鸭蛋常温贮藏5个月后失水率为7.86%,相比对照组降低了52.0%;细菌总数(292±31.9) CFU/g,低于国家卫生标准(P<0.05).     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中4种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定面包、馒头和饼干等粮食制品中4种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水(84∶16,V/V)超声提取,经QuEChERS方法净化,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.4μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,流速为300μl/min,在电喷雾负离子化模式(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行检测,采用基质外标法定量。并对方法的检出限、定量限、准确度和精密度进行评价,用建立的方法对60份市售粮食制品中的4种真菌毒素进行检测。结果在优化条件下,4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在81.8%~98.2%之间,相对标准偏差在5.6%~9.3%之间。60份市售粮食制品中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,含量为15.2~960μg/kg,其余3种真菌毒素均未检出。结论该方法与国家标准方法和国家食品安全风险监测方法比较,具有操作简单、成本低的优点,且速度快、灵敏度高、重现性好,完善了我国食品安全风险监测的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料、牛奶和奶粉中双酚A和15种邻苯二甲酸酯

目的建立了饮料、牛奶和奶粉中双酚A及15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经甲醇提取,C_(18)色谱柱分离后,采用串联四极杆质谱电喷雾电离源正负离子切换多反应离子监测模式检测。结果双酚A及15种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9900,定量下限为10μg/kg,低、中、高3个加标水平下平均回收率为61.1%~129.5%,相对标准偏差为1.13%~22.12%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高的优点,适用于饮料、牛奶及奶粉中双酚A及15种邻苯二甲酸酯残留的确证和定量检测。     

ICP-MS测定枸杞中12种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中微量锂、铍、钇、镧、铬、镉、镍等12种元素。RSD值均低于10%符合痕量分析要求,对国家标准物质(SRM)进行了分析,测得值与标准参考值相吻合。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确,省时省力等优点。     

丁香酚改性产物对葡萄采后保鲜的作用

以巨峰葡萄为试验材料,研究丁香酚改性产物保鲜剂对葡萄采后保鲜的影响。结果表明:浸泡时间3min、贮藏温度15℃、保鲜剂浓度为5%、乳化剂浓度为0.1%组合处理葡萄贮存25 d,此处理后失重率为6.08%,相较于CK1(空白保鲜剂处理)、CK2(丁香酚保鲜剂处理)组和CK3(NW20保鲜剂处理)分别降低10.16%、6.51%和4.79%,均具有显著性(P0.05);腐烂率为6.14%,相较于CK1、CK2和CK3分别降低12.28%、8.12%和4.84%,均具有显著性(P0.05);整个贮藏期间,丁香酚改性保鲜剂处理后呼吸强度、可溶性固形物含量、维生素C含量、丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量、还原糖含量均要优于其他处理组,都有显著性差异(P0.05)。说明丁香酚改性保鲜剂能够有效延缓果实衰老,对葡萄采后保鲜有很好的效果。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β_2-受体激动剂残留量

建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β_2-受体激动剂在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03~0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1~0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%~96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。     

几种天然活性物质对食用肉抑菌保鲜作用的影响

利用天然可食用物质——绿茶(1.5%)、蔗糖(3%)(采用磷酸盐-乳酸缓冲系统配制),对冷却肉处理,然后进行冷藏保存[(8±1)℃,6d]。通过食肉微生物的生长繁殖速度、挥发性盐基氮含量和食肉浸出液pH值变化对其腐败过程加以监测。结果表明:在冷藏过程中:(1)由茶汁和蔗糖处理的食肉样品,在4d内均有较强的抑菌作用,可达75%;到6d时,抑制作用均减弱,蔗糖的抑制效果降至12.6%;(2)由蔗糖处理的样品,挥发性盐基氮(TVB-N)含量非常稳定,具有一定的抑制蛋白质降解功能;而茶汁处理的样品TVB-N含量有所增加,抑制蛋白质降解作用不明显;(3)食肉浸出液的pH有明显改变,蔗糖处理的浸出液pH稳定,其余浸出液pH值均有所增加,顺序为蔗糖<茶汁<对照。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。