HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量

采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4 - 羟基德里辛（4-hydroxyderricin,4-HD）和黄色当归醇（xanthoangelol,XAG）的含量。样品分析选用Halo C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-甲醇（B）溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为40 ℃。4-HD、XAG在0.945～18.900、1.048～20.960 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为：茎（149.16 μg/g）＞根（122.42 μg/g）＞叶（1.24 μg/g）;XAG的分布规律为：根（144.28 μg/g）＞茎（75.17 μg/g）＞叶（1.21 μg/g）。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。     

明日叶中总黄酮的微波辅助提取工艺和检测方法研究

对明日叶中总黄酮的提取工艺和检测方法进行了研究。采用微波法,利用单因素和正交实验对明日叶中总黄酮的提取工艺进行了优化,分别通过AlCl3和A(lNO3)3显色法,建立了明日叶中总黄酮的分光光度检测方法。结果表明,AlCl3显色法的最佳提取条件为:乙醇浓度85%、提取3次、料液比1:25(g/mL)、微波功率600W、提取80s,样品中总黄酮的得率为1.48%;A(lNO3)3显色法的最佳提取条件为:乙醇浓度40%、提取3次、料液比1:25(g/mL)、微波功率700W、提取80s,样品中总黄酮的得率为1.67%。另外,对两种显色方法的显色稳定性进行了初步探讨。     

高效液相色谱测定明日叶中查尔酮的含量

以明日叶为原料,乙醇为提取溶剂,用高效液相色谱法测定明日叶中查尔酮含量。采用单因素和正交试验对料液比、乙醇浓度、提取时间和提取温度进行了考察。结果表明:对查尔酮的含量影响最大的是料液比,超声时间对明日叶中查尔酮含量的影响最低,乙醇浓度和超声温度对查尔酮含量影响不大。最佳工艺参数为乙醇浓度80%,提取温度80℃,料液比1∶30(g/mL),提取时间为30 min,此时查尔酮得率为22.765 mg/g。     

超声提取辣木叶黄酮优化及其抗氧化活性

采用响应面分析法对辣木叶黄酮的超声提取工艺进行优化。以乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度为考察因素,总黄酮得率和氧自由基吸收能力(ORAC)值为响应值,进行四因素三水平的Box-Behnken实验设计,最优条件:乙醇浓度70%,料液比1∶27(g/m L),提取时间46 min,提取温度50℃,在此条件下,总黄酮得率为(48.93±0.44)mg RE/g,ORAC值为(2747.17±301.51)μmol TE/g,与预测值(49.23 mg RE/g,2853.99μmol TE/g)的误差为0.6%和3.7%。采用聚酰胺树脂对辣木叶黄酮粗提物进行纯化,纯化后黄酮含量为65.89%,ORAC值为(5923.48±228.65)μmol TE/g,且纯化前后均表现出较强的DPPH和ABTS自由基清除能力,其EC50值分别为0.45、0.10 g/m L和0.26、0.05 mg/m L。结果表明超声提取是一种高效的提取辣木叶黄酮方法;聚酰胺树脂可有效提高辣木叶提取物中的黄酮含量并显著提高其抗氧化性。     

明日叶总黄酮的纯化工艺研究

采用静态-动态吸附与解析相结合的方法,从12种树脂中筛选出纯化明日叶总黄酮最佳的树脂并对其纯化工艺条件进行探讨。结果表明:HPD-600大孔树脂对明日叶总黄酮有较好的吸附、解析效果。最佳纯化条件为:上柱液中总黄酮质量浓度控制在2 mg/m L~3 mg/m L之间,以3 BV/h的流速过柱,树脂达吸附饱和的上样量为2.7 BV;洗脱条件为:用蒸馏水冲洗至无色后,改用4 BV,50%乙醇以2 BV/h流速进行洗脱。经HPD-600树脂纯化后,明日叶总黄酮的纯度由14.46%提升至46.96%,提升近3.2倍。     

白苏叶黄酮的微波辅助提取及其纯化的研究

目的:研究白苏叶黄酮的微波提取与纯化工艺。方法:通过响应面设计和单因素实验法确定白苏叶黄酮的最佳提取条件;采用AB-8大孔树脂和制备色谱两种方式纯化白苏叶黄酮。结果:最佳提取条件为:乙醇体积分数63%、液料比41∶1(m L/g)、微波温度72℃、微波起始功率500 W和提取时间7 min,此条件下的黄酮提取得率为7.81%。最佳大孔树脂纯化条件为:吸附流速2 BV/h、样品液的p H为2、洗脱液乙醇体积分数为70%、洗脱流速3 BV/h,纯化后的总黄酮纯度由21.24%提高到53.10%。制备色谱可将白苏叶黄酮成分粗分为2个组分。结论:响应面法优化白苏叶黄酮提取工艺,方便有效,大孔树脂和制备色谱用于纯化白苏叶黄酮具有可行性。     

响应面法优化蒲公英叶中绿原酸的超声辅助提取工艺研究

采用超声波辅助提取法和乙醇回流法筛选蒲公英叶中绿原酸最佳提取工艺,研究料液比、乙醇体积分数和超声波提取温度等对绿原酸提取率的影响。在单因素实验的基础上优选实验因素与水平,采用响应面分析法,运用Design-Expert 8.0.6软件优化得到蒲公英叶中绿原酸的最佳工艺参数,同时比较不同极性大孔树脂对蒲公英叶中绿原酸的纯化效果。结果表明:超声波辅助提取法的得率更高;最佳提取工艺条件:料液比1:16 (g/mL)、乙醇体积分数80%、超声提取温度60 ℃、超声波功率50 W、超声波频率60 kHz,在此条件下蒲公英叶中绿原酸得率可达28.56 mg/g。NKA-9为纯化蒲公英叶中绿原酸的最佳大孔树脂,绿原酸得率明显增加。     

超声波辅助提取明日叶查尔酮的工艺优化

探讨超声波辅助萃取技术在明日叶查尔酮提取应用中的最佳工艺,并测定明日叶中查尔酮的含量。采用单因素实验研究超声功率、乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度对明日叶查尔酮提取率的影响,在此基础上,利用正交试验确定超声波辅助提取明日叶中查尔酮的最佳工艺条件。在所探讨的因素中,对明日叶中查尔酮提取的影响程度为:料液比乙醇浓度提取温度提取时间超声功率。最佳工艺参数:超声波功率300 W,乙醇浓度为70%,提取温度为50℃,料液比为1∶50,萃取时间为20 min,提取二次后吸光值为1.191,查尔酮得率为7.53 mg/g。明日叶中查尔酮含量较高,优化的提取工艺简便、高效、节能、可行,为明日叶查尔酮的工业化提取提供参考。     

鼠尾藻岩藻黄素超声辅助提取及其纯化工艺优化

以鼠尾藻为原料,运用超声辅助提取法对鼠尾藻中岩藻黄素的提取工艺进行研究,通过单因素实验法和响应曲面法确定了工艺参数。通过高效液相色谱法(HPLC)和电喷雾质谱法(ESI/MS)对经过硅胶层析柱分离纯化后的岩藻黄素样品进行分析。实验结果表明,超声提取的最佳工艺是:乙醇体积分数为80%(v/v),超声时间32 min,超声起始温度52 ℃,液料比10 mL/g,L-抗坏血酸的添加量0.8%,在此条件下提取2次,岩藻黄素粗品得率为(0.455±0.046) mg/g。经硅胶层析柱纯化后的岩藻黄素纯度约86.88%±1.34%,得率为(0.048±0.002) mg/g。采用该法制备高纯度的岩藻黄素工艺简单,产物得率高,为其今后的综合利用提供了实验基础和技术支持。     

超声波分级提取玫瑰精油和色素的工艺优化

目的研究超声波技术分级提取玫瑰精油与色素的最佳工艺条件,在提取玫瑰精油的同时,增加色素的得率。方法以平阴玫瑰花瓣为原料,超声波辅助乙醇水溶液提取玫瑰中的精油与色素。通过pH示差法测定玫瑰色素的粗得率,气相色谱法确定精油的相对含量。采用乙醚-石油醚混合液萃取玫瑰精油,并使用大孔树脂纯化色素。结果最佳工艺参数:超声功率130 W超声时间20 min,液料比4:30(g/mL),乙醇浓度50%,此时玫瑰精油得率为(0.22±0.02)mg/g,粗提液中色素得率为(0.83±0.02)mg/g。经大孔树脂纯化后的色素得率为(0,74±0.02)mg/g。结论利用超声技术实现了玫瑰花精油提取,同时获得较高得率的色素。     

爬山虎籽中原花青素提取纯化工艺及含量测定

设计正交试验探讨从爬山虎籽中提取纯化原花青素的工艺。结果表明：乙醇浸提的最佳浸提工艺为乙醇体积分数60%、提取温度70℃、提取时间90min、料液比1:10(g/mL),在最佳浸提工艺条件下,从爬山虎籽中提取原花青素得率1.407%;大孔吸附树脂分离纯化原花青素的结果表明,AB-8 树脂适合精制爬山虎籽中原花青素,柱分离条件为上样液质量浓度为4mg/mL、洗脱液为体积分数30% 的乙醇溶液、洗脱流速2.0BV/h。精制后的原花青素经HPLC 检测其纯度达88.0%。     

赤芍总苷的分离提取和纯化研究

采用天然产物分离提取纯化技术对赤芍总苷的提取和纯化方法进行了研究,通过单因子-正交设计法,得到的提取工艺条件分别为:乙醇浓度70%,提取时间30min,料液比1:10,加热回流提取2次,赤芍总苷得率为4.68%;乙醇浓度70%,提取时间30min,料液比1:14,常温下超声提取2次,赤芍总苷得率为4.47%。此外,采用五种大孔吸附树脂富集纯化提取液中的赤芍总苷,实验结果表明,非极性树脂D101和ATD-21是性能良好的赤芍总苷吸附剂。ATD-21型树脂的最佳吸附及解吸条件为:上样浓度2.1～4.2mg/ml,吸附流速1.0～3.0ml/min,最大上样量52.5mg/g树脂,最佳洗脱剂为30%的乙醇60ml。用此条件纯化赤芍总苷提取液的收率为82.9%,纯度为74.1%。     

亚麻籽木酚素粗提物纯化工艺优化和评价

从榨油后的亚麻籽饼中提取木酚素,并对纯化工艺进行了研究.在乙醇提取和碱水解同步进行后,选用AB -8大孔树脂进行纯化,并对其纯化步骤进行了优化和评价.实验结果表明:得到的粗提物木酚素干物质得率为(7.78 ±0.31 )mg/g,使用AB -8大孔树脂,选择60％乙醇作为洗脱溶剂对粗提物进行纯化,得到纯度为41.9％、得率为6.50 mg/g(干物质得率)的木酚素纯化物,说明亚麻籽在榨油后有进一步提取木酚素的利用价值.     

松露多酚的提取纯化工艺研究

采用正交试验法优化松露多酚的提取工艺,探究提取温度、提取时间、料液比、乙醇浓度4个因素对多酚得率的影响,确定松露多酚的最佳提取工艺,并用大孔吸附树脂对得到的粗多酚进行初步的纯化。结果显示,最佳提取工艺为乙醇浓度60%、料液比1∶30 (g/mL)、提取温度70℃、提取时间40 min,此时提取率为6.17 mg/g。经大孔树脂纯化后,多酚纯度由11.13%提高到47.59%。研究结果表明,松露多酚超声辅助提取工艺具有提取时间短、工艺简单、提取率较高的优点,为后续食用菌多酚的提取、分离和纯化奠定了试验基础和相关数据。     

微波法辅助提取葡萄叶白藜芦醇及其纯化研究

以新疆南部巴州地区赤霞珠葡萄叶为原料,采用微波辅助法提取葡萄叶中的白藜芦醇,并NKA-Ⅱ树脂进行纯化。实验表明:微波辅助法提取葡萄叶白藜芦醇的最佳工艺条件为:乙醇浓度40%,微波功率640 W,时间76 s,料液比1∶92,在此条件下提取白藜芦醇为13.52 mg/g;经过静态实验筛选,采用NKA-Ⅱ树脂对白藜芦醇粗品进行纯化,其纯化的最佳工艺参数为:6 BV、浓度3 mg/m L、p H4的白藜芦醇样液以2 BV/h通过树脂,用4倍柱体积90%的乙醇以3BV/h的流速洗脱效果最佳,纯度由35.7352 mg/g提高到了181.5888 mg/g。结论:虽然微波辅助法的提取率不是最高的,但时间短,有利于工业生产,纯化虽然有一定效果,但仍需进一步研究。     

委陵菜黄酮提取及大孔树脂纯化研究

研究委陵菜黄酮的提取及大孔树脂纯化条件。结果表明：委陵菜黄酮的最佳提取条件为溶剂采用60% 乙醇、料液比1:40(m/V)、提取时间75min、超声温度80℃,各因素均对提取率有显著(p ＜ 0.05)影响,此条件下,提取量可达39.329mg/g;HPD600 型树脂对委陵菜中的黄酮有较好的吸附和洗脱效果,柱体积为50ml,其纯化条件为40BV,流速2BV/h,水洗,然后用5BV、60% 乙醇洗脱。经纯化后委陵菜黄酮纯度为60.28%;最终产品中黄酮得率为2.29%。     

响应面法超声辅助提取香椿叶总黄酮及抑菌效果研究

采用响应面法优化超声波辅助乙醇提取香椿叶中总黄酮提取条件,以液料比、提取时间和乙醇浓度进行三因素试验测定总黄酮提取率,探究香椿叶总黄酮乙醇提取液对3种供试菌(大肠杆菌、枯草芽孢杆菌以及金黄色葡萄球菌)的抑菌作用。结果表明:液料比41∶1(mL/mg)、提取时间36 min、乙醇浓度为65%条件下香椿叶总黄酮得率最高,测得实际值为38.96 mg/g,与理论值38.59 mg/g接近;此外,香椿叶总黄酮提取液对金黄色葡萄球菌的抑制作用最显著,原液的抑菌圈为16 mm。通过对香椿叶总黄酮的提取及抑菌效果研究,为香椿进一步研究和资源利用开发提供一定的理论依据。     

微波辅助提取樟树叶木脂素工艺优化

通过单因素试验考察料液比、微波时间、微波温度、乙醇浓度对木脂素得率的影响,利用Box-Behnken Design响应面法优化提取工艺。结果表明:微波辅助提取樟叶木脂素的最佳条件为微波时间5min、料液比1∶26(g/mL)、乙醇浓度80%、微波温度60℃,在此条件下实际测得樟叶中木脂素得率为42.69mg/g,回归模型预测得率理论值达42.95 mg/g,实际值比理论值低0.61%,说明了该模型的有效性。     

响应面法优化辣木叶蛋白提取工艺及凝集活性研究

辣木叶中含有丰富的蛋白质,但溶解性较差,本研究采用盐析法提取新鲜辣木叶中的蛋白并对其活性进行研究。以新鲜辣木叶为原料,分析提取时间、硫酸铵饱和度、料液比3个因素对蛋白得率的影响,在单因素实验的基础上,通过响应面优化盐析法提取辣木叶蛋白的最佳工艺条件。结果表明:对蛋白得率的影响依次为提取时间>硫酸铵饱和度>料液比,确定的最佳工艺条件为提取时间7 h、硫酸铵饱和度71%、料液比1:9 g/mL,在此条件下辣木叶蛋白得率为13.49 mg/g,与预测结果13.76 mg/g基本相符。辣木叶蛋白的凝集效价为28,D（+）无水葡萄糖是辣木凝集素专一性抑制糖,可以较好地抑制兔红细胞和辣木叶蛋白凝集反应。     

薏苡仁多糖的提取及分离纯化

在单因素试验基础上,选取料液比、提取温度和提取时间3 项为考察因素,通过正交试验L9(33)优化薏苡仁多糖提取的最佳工艺条件;对薏苡仁多糖进行分离纯化,考察薏苡仁多糖的SephadexG-75 凝胶柱层析特性以及纯度鉴定。结果表明：料液比1:15(g/mL)、提取温度100℃、提取时间150min 为最佳提取条件,在最佳条件下薏苡仁多糖得率为5.53%;紫外扫描结果显示薏苡仁多糖中不含核酸和蛋白质。