高效液相色谱测定不同采收期罗布麻中黄酮含量

采用高效液相色谱法同时测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷和槲皮素4种黄酮的含量,从而确定最佳的罗布麻采收期。样品采用超声波法提取。色谱条件为:色谱柱:Zorbax Eclipse C18(150 mm 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流量1.0 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温:50℃。该方法对4种黄酮能够很好分离,线性关系、精密度、稳定性和加标回收率良好。按照这种方法检测出不同采收季节的罗布麻叶中4种黄酮含量,其中8月份采收的罗布麻叶中黄酮含量最高。高效液相色谱检测法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,能很好地测定出罗布麻中黄酮的含量。     

HPLC法快速测定油茶籽粕中的茶皂素

本研究建立一种高效液相色谱法快速检测茶籽皂素含量的方法.采用乙醇加热回流提取茶皂素,对色谱条件进行了优化,考查了流动相、流速以及吸收波长对茶皂素检测的影响,得出最佳色谱条件为:采用Venusil C18 Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇;流速0.5 mL/min;进样量10μL;检测波...     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究

采用高效液相色谱 (HPLC)法对大豆异黄酮产品进行含量测定 ,是快捷、准确检测大豆异黄酮含量的方法。结果显示 ,确定标准样品Daidzin和Genistin作为检测大豆异黄酮的主要成分是有实验根据的 ,这两种成分占大豆异黄酮总量 95 %以上 ,可以代表总体样本。最佳的色谱条件为 :色谱柱VP -ODS(Φ4 .6mm× 15 0mm) ,流动相VMeOH:VHAc:VH2 O(4 0∶0 .5∶6 0 ) ,流速 1.5mL/min ,柱温 4 0℃ ,最适检测波长 2 5 4nm。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

高效液相色谱法测定笃斯越桔制品中7种有机酸的含量

采用高效液相色谱方法测定6种笃斯越桔制品中的有机酸含量,色谱条件为色谱柱：VenusilASBC18（4. 6mm＆#215;250mm, 5μm）;流动相：96. 9%超纯水-3%甲醇-0. 1%甲酸;流速：0. 5mL/min;柱温：室温;检测波长：210nm;进样量：20μm。该方法能够快速、准确地分离笃斯越桔相关制品中所含的7种有机酸,包括草酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸。检测结果表明,笃斯越桔中的有机酸主要为奎宁酸,其次是柠檬酸和苹果酸,乳酸和乙酸的含量较少。     

HPLC同时测定女金片中3种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法,同时测定女金片中芍药苷、橙皮苷和黄芩苷的含量.方法 色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm);检测波长:230,280 nm;流动相:乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样体积:10μl.结果 芍药苷浓度在6.0...     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

水煮薇菜中食品添加剂的检测

以水煮薇菜为原料,经破碎提取,使用高效液相色谱的方法同时检测5种食品添加剂含量,包括安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、脱氢醋酸钠。结果表明:使用Waters SymmetryShield C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(100+5)缓冲溶液,检测波长为220mm,一次直接进样,同时测定。此法分离效果好,回收率高,操作简便,适合大批量同时检测。     

高效液相色谱法同时测定酵素原液中的乳酸和醋酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸和醋酸的方法。通过对检测波长、流动相及其浓度和pH的筛选,建立利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸与醋酸含量方法。结果表明,最优色谱条件为:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L、pH2.88的KH₂PO₄溶液,流速0.8 mL/min,波长215 nm,进样量20 μL,柱温25 ℃。该法可同时测定酵素中乳酸和醋酸,检测速度快,乳酸与醋酸的线性检测范围宽分别为0~2100、0~1800 μg/mL。精密度和重复性好(乳酸和醋酸平行测定的RSD分别为0.99%、1.21%)并得到了良好的回收率(92.31%~102.20%)。     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.     

高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化

建立了测定哈密大枣干制过程中有机酸含量的测定方法。色谱条件:WondaSil C₁₈-WR色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)进行分离,流动相0.05 mol/L的KH₂PO₄缓冲溶液:甲醇=9:1;pH=2.3;流速0.8 mL/min;柱温35 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。在此条件下,草酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸可得到分离。结果表明:在干制过程中,苹果酸含量最高,琥珀酸未检出。自然晒干过程中5种有机酸含量呈现先下降后上升的趋势,苹果酸含量在第4 d降至最低7.58 mg/g,第12 d酸含量积累到最高10.15 mg/g。45 ℃热风干制过程中总有机酸呈现先降低后升高的趋势,苹果酸含量积累最高为10.41 mg/g。     

红茶菌发酵罗城毛葡萄13种有机酸的同时检测

为解决目前尚无对红茶菌发酵液中多种有机酸同时检测方法的问题,本文利用液相色谱建立红茶菌发酵液13种有机酸的准确定量方法,并对发酵过程中的典型有机酸变化进行跟踪。优化后的色谱条件:Atlanis T3色谱柱,流动相为0.02 mol/L KH₂PO₄(pH=2.6),流速0.4 mL/min,等度洗脱,柱温30 ℃、检测波长210 nm。此色谱条件下,葡萄糖醛酸和草酸完全重合(只能用葡萄糖醛酸标准曲线相对定量),但其它11种有机酸均能有效分离。定量方法线性范围较宽,R2>0.990,定量限0.080~4.789 mg/L,加标回收率92.68%~107.35%,相对标准偏差<5%,葡萄糖酸、乙酸、苹果酸在发酵过程中一直增加,而其它酸类呈先升后降趋势。葡萄糖酸、乙酸是主要的有机酸,在17 d的发酵液中所测有机酸占75.03%和10.46%。本研究建立的有机酸检测方法适合红茶菌发酵样品的检测,为红茶菌发酵毛葡萄生产酸性功能软饮品提供了基础依据。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

HPLC法同时测定采后莲雾果实7 种有机酸的含量

为探讨采后莲雾果实有机酸代谢对果实絮状绵软和品质的影响,建立同时测定莲雾果实中7 种有机酸含量的高效液相色谱法。采用Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离并进行梯度洗脱,流动相为甲醇和0.02 mol/L的磷酸盐（pH 2.2）,流速0.5 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测器,检测波长213 nm。在此色谱条件下,各有机酸组分都很好地分离,线性范围较宽,相关系数不低于0.999 5,检出限为0.001～0.014 mg/g,定量限为0.003～0.042 mg/g,加标回收率为86.84%～98.86%,相对标准偏差小于5%。该方法高效快捷、定量准确、灵敏度高,适用于莲雾果实7 种有机酸含量的同时测定。测得莲雾果实贮藏期间7 种有机酸含量变化分别为丙酮酸0.395～0.975 mg/g、苹果酸6.951～10.059 mg/g、抗坏血酸0.013～0.172 mg/g、乳酸0.030～0.735 mg/g、乙酸0.263～0.702 mg/g、柠檬酸1.658～5.370 mg/g、富马酸0.269～0.518 mg/g。     

高效液相色谱法测定甘蓝泡菜发酵过程中的有机酸

建立同时测定泡菜中9种有机酸成分含量的高效液相色谱法,并利用该法测定甘蓝泡菜发酵过程中有机酸变化情况。色谱条件:以C₁₈色谱柱(Agilent TC-C₁₈)进行分离,流动相为甲醇:0.01 mol/L磷酸二氢钾(3:97)(pH2.80),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,可有效地对泡菜中9种有机酸进行分离、测定,精密度检测相对标准偏差为0.06%~0.26%(n=6),重复性检测相对标准偏差为0.67%~4.85%(n=6),加标回收率为 95.23%~104.76%。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于泡菜中有机酸的测定。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定山银花中有机酸和黄酮类化合物的含量

本文通过甲醇溶液超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,建立了山银花中4种有机酸(绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A和异绿原酸C)和14种黄酮类化合物(槲皮素、芦丁、木犀草素、木犀草苷、山奈酚、紫云英苷、芹菜素、野漆树苷、黄芩素、黄芩苷、槲皮素-3-甲基醚、香叶木素、白杨素和山奈素)含量测定的方法。山银花样品经50%的甲醇溶液超声提取40分钟,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,多反应监测模式,负离子扫描),外标法定量进行测定。方法定量限(以S/N大于10计)0.005 g/kg-0.05 g/kg,配制0.05、0.10、0.20、0.50和1.00 g/kg线性工作曲线,线性相关系数大于0.993。在山银花样品中进行添加回收试验(添加水平绿原酸10.0、20.0和40.0 g/kg,咖啡酸1.0、2.0和4.0 g/kg,异绿原酸A和异绿原酸C 5.0、10.0和20.0 g/kg,其他化合物0.05、0.10和0.20 g/kg),方法总体回收率69.2%~116%,相对标准偏差3.3%~12.0%。方法实现了山银花中多种主要有机酸和黄酮类化合物含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定嗜碱微生物发酵液中的有机酸

建立了采用反相高效液相色谱检测嗜碱微生物Lp3-3发酵液中有机酸的方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以2.5mmol/L NH4H2PO4(含1%甲醇)溶液(pH2.5)为流动相,流速为0.5mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,7种有机酸得到很好分离,方法重现性好,精密度高,有机酸浓度在1~500μg/mL范围内,线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96%~110%,各有机酸检出限≤0.12μg/mL。运用该方法测定嗜碱微生物Lp3-3发酵液中的有机酸,得到发酵液中主成分乳酸及副产物乙酸、丙酮酸在发酵不同时间的变化趋势。