茶叶有机氯及菊酯类农药检测方法的改进

茶叶有机氯及菊酯类农药残留检测样品净化处理中 ,通过利用真空减压抽滤装置 ,建立一种快速、简便、经济的检测方法 ,可大大缩短样品处理时间 ,提高工作效率     

茶叶有机氯及菊酯类农药检测方法的改进

茶叶有机氯及菊酯类农药残留检测样品净化处理中，通过利用真空减压抽滤装置，建立一种快速、简便、经济的检测方法，可大大缩短样品处理时间，提高工作效率。     

分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

烟草中有机氯农药残留标准测定方法的改进

为提高烟草中有机氯农药残留的检测种类和速度,对ISO 4389:2000(GB/T 13596-2004)法进行了改进.即用50%(体积分数)正己烷和50%(体积分数)丙酮混合溶剂代替正己烷作萃取剂,用加速溶剂萃取代替索氏萃取,对萃取温度进行了优化,并采用改进法和ISO 4389:2000法分别检测了国内外65个烟草样品中有机氯农药残留.结果表明:①该法检出10个样品中残留β-硫丹,而GB/T 13596-2004法未检出;②除β-硫丹外,两种方法检出烟草样品中的有机氯农药的种类几乎一样,且测定量之间的差异符合痕量农药测定的变异系数在20%以下的要求;③17个烟叶样品中未检出任何有机氯农药,占所选烟叶样品数的26.2%,其它样品都或多或少地残留有机氯农药;④o,p'-DDT的检出率最高,达到43.1%,所有样品中均未检出狄氏剂和异狄氏剂;⑤国内外卷烟样品中检出的残留的有机氯农药种类分别为47个和43个.其中,进口卷烟中均检出了有机氯农药,且主要为α-硫丹、β-硫丹和o,p'-DDT,而国产卷烟中主要在4个样品中检出了这些农药;⑥国产烟叶样品中残留的有机氯农药种类比进口样品稍多,且都主要是由某些样品中检出,其它样品中残留的有机氯农药的种类较少;⑦所有检测样品中有机氯农药的残留量均低于CORESTA推荐限量.该法萃取自动化程度高,萃取时间(25 min)短,可替代ISO 4389∶2000法进行烟草样品中有机氯农药残留的快速检测.     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

西安市猕猴桃主产区农药残留水平及累积急性膳食摄入风险评估

目的评估西安市猕猴桃农药残留水平及累积急性膳食摄入风险。方法对2018～2019年西安市周至县14个猕猴桃主产乡镇共400批次样品进行农药残留定量检测分析,用相对效能因子法进行累积急性膳食摄入风险评估。结果对400个猕猴桃样品经检测分析,共有280个猕猴桃样品检出了不同程度的农药残留,检出率为70%,农药多残留样品(检出2种以上农药残留)占样品总数50.25%,检出超标农药氯氟氰菊酯1个,禁用和限用农药均未检出。从检出农药毒性分析, 22种已检出的农药中包括14种低毒农药, 7种中毒农药和1种高毒农药,根据相同毒性机制分组为有机磷类、菊酯类、有机氯类、烟碱类农药,且累积急性膳食摄入风险评估中风险系数分别为34.64%、7.20%、3.90%和2.52%,均处于低风险水平。结论西安市周至县猕猴桃有机磷类、菊酯类、有机氯类、烟碱类农药累积性急性风险较小,急性中毒情况基本不会发生。     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱法测定蔬菜中乙烯菌核利、联苯菊酯等15种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经QuEChERS快速净化后,选用HP-5毛细管柱进行分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量;验证了15种有机氯及菊酯类农药的检出限、加标回收率及相对标准偏差。     

微柱固相萃取结合气相色谱-质谱法分析茶叶中有机氯农药

研制了碳纳米管微柱,建立了测定有机氯类农药的微柱固相萃取气相色谱-质谱法。样品泵入多壁碳纳米管微柱,8种有机氯类农药吸附保留到微柱,引入甲醇洗脱,气质联用选择离子监测方式检测洗脱液中有机氯类农药。考察了影响微柱固相萃取有机氯类农药的各种因素,包括样品流速、样品体积、洗脱剂种类、洗脱剂体积和碳纳米用量等。建立的方法适用于茶叶水提液中8种有机氯类农药分析,检出限0.015～0.25μg/kg。加标样品回收率74.5%～107.2%,相对标准偏差小于12%。     

食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构发展而来的仿生农用药物,使用量仅次于有机磷农药。菊酯类农药对人体免疫、生殖、神经系统等多方面存在毒副作用,我国对其在食品中的残留限量作了严格的规定。随着剧毒、高毒农药禁用令的实施,加强食品中菊酯类农药残留监控显得更为重要,建立高效、快捷、准确测定食品中菊酯类农药残留的方法迫在眉睫。目前,QuEChERS法、微萃取、石墨烯技术等样品前处理技术,气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器分析技术及免疫标记法、化学分析快速检测法等快检技术成为了研究热点。本文主要综述了食品中菊酯类农药残留检测检测方法的前处理、色谱-质谱分析及快速检测技术应用的研究进展,并在此基础上结合食品安全监测的工作实际,对食品中菊酯类农药残留检测技术的发展趋势进行了展望。     

气相色谱串联质谱法检测水产品中有机氯和菊酯农药残留

建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)结合分散固相萃取技术净化样品,并分别对农药化合物在GPC上的收集时间参数和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取吸附剂的添加量进行优化,在电子轰击电离源下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)采集,该方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.03 μg/kg^2.87 μg/kg,试验结果表明,该方法的回收率为60.5 %~118 %,相对标准偏差为0.75 %~15 %,该方法重现性好,精密度高,适用于泥鳅等水产品中有机氯和菊酯类农药残留的检测。