LC-氢化物-ICP联用技术分析测定水产动物及其制品中汞的形态

本文将电感耦合等离子体发射光谱仪与高效液相色谱-氢化物发生相结合,建立一种简单、高效的分析方法用于检测水产动物及其制品中的甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg）及无机汞（Hg2+）。采用微波酸提取对样品进行前处理,优化色谱条件,载液浓度等,进而验证方法的精密度、检出限、准确度、加标回收率。结果表明：当流动相中甲醇含量为5%,L-半胱氨酸浓度为0.10%时,分离效果、峰型和仪器响应值较好,基本消除汞的记忆效应。在7 min内实现了无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。线性关系良好（r＞0.9990）,相对标准偏差（RSD%）＜10.00%,方法定量限分别为0.023、0.032和0.038 mg/kg。以鱼类、贝类、甲壳类三种基质样品进行加标回收实验,回收率在82.50%~98.40%之间,采用两种水产动物标准物质BCR463和TORT-3验证了方法的准确性好。本方法前处理简单、分离效果、精密度好、准确度高,适用于水产动物及其制品中汞形态的分析测定,为汞的形态分析研究提供了一种新的方法依据。     

大气环境中汞形态及其分析方法研究进展

就国内外对大气中不同形态汞研究进展进行归纳概述,主要介绍汞在大气中的主要两种形态即气态汞和颗粒汞及其采样分析方法。     

水产品中汞的形态分析研究进展

汞是具有很强毒性的重金属元素,其毒性大小与汞的形态密切相关。水产品是人体摄入汞化合物的主要来源,大量摄入含汞的水产品将对人体健康造成严重的威胁。本文从水产品中汞的主要来源及形态、国内外水产品中汞的卫生标准、样品前处理方法、汞的形态分离与检测技术,以及分析方法验证等方面对近年来汞形态分析研究进行了综述,旨在为水产品质量安全研究提供技术参考。     

微波消解-HPLC-ICP-MS法测定水产及其制品中的汞形态

本文建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定水产制品中甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)及无机汞(Hg~(2+))的分析方法。通过对不同的提取方法效果比较,选择微波消解酸提方法,即:向样品中加入5mol/L盐酸在85℃条件下微波消解15 min后再进行分析,以10 mmol/L乙酸铵溶液/0.12%L-半胱氨酸(调节p H为7.5)和甲醇的混合溶液(95+5)为流动相,在5min内可以实现甲基汞、乙基汞、无机汞的分离,上述三种汞形态的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L,相对标准偏差(n=7)均≤5%。以几种水产品及制品为基质对3种汞形态进行回收实验,测得回收率在82.4%~99.6%之间。本方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,可作为水产及其制品中汞化合物的快速分离及分析测定方法。     

超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态

目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。     

超声辅助提取—HPLC—ICP—MS同时测定水产及其制品中3种形态汞的含量

建立了采用超声辅助提取,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产及其制品中汞形态分析的方法。在盐酸+L-半胱氨酸体系下,对样品进行超声辅助萃取,以10mmol/L乙酸铵+0.10%L-半胱氨酸缓冲盐与甲醇(体积比982)组成流动相,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.18,0.09,0.15ng/mL,标准曲线回归方程相关系数(R)均0.999。以实际样品对无机汞、甲基汞、乙基汞进行加标回收试验,回收率在78.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)≤3.0%。经对标准物质进行检测,测得值与标准值吻合。该方法准确可靠、简单快速、精密度及准确度结果理想,可用于实际水产及其制品中汞形态的分析。     

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法在鲜牛奶痕量汞分析中的应用

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法.确定仪器的最佳条件,探讨了酸介质、电解电流等对测定结果的影响.在选定的操作条件下,汞的检出限为1.5ng/L.对1μg/LHg测定的相对标准偏差为2.3%(n=11).方法应用于鲜牛奶中汞的测定,样品加标回收率在96%～104%之间.     

液相色谱原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,pH,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg2+)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤ 5.0%,以5、20、100 ng/mL这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。     

重金属汞酶联免疫检测方法的建立

建立了重金属汞离子的间接竞争酶联免疫(IC-ELISA)分析方法。由于汞离子不具有免疫原性,因此以异硫氰酸苄基乙二胺四乙酸(ITCBE)为双功能螯合剂连接汞离子和钥孔血蓝蛋白(KLH)作为免疫原,免疫新西兰大白兔获得特异性抗体。用获得的抗体建立汞的ELISA分析方法。检测限为0.45μg/L,灵敏度为4.10μg/L。特异性实验表明,抗体对镍和铜的交叉反应率分别为10.8%和13.5%,与其他金属均无明显交叉反应。本实验以白芷、胡萝卜和皮皮虾为基质,添加回收实验表明,白芷、胡萝卜、皮皮虾回收率均在70%～120%。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)验证方法的准确性,仪器检测结果和建立的ELISA分析方法具有很好的相关性(相关系数为0.988),表明建立的方法具有很好的准确性。     

食品中金属污染物GB/T 5009-2003分析方法与CAC推荐方法之比较

为给我国修订理化检验方法提供借鉴,比较了食品中8种无机污染物在我国标准理化检验方法GB/T 5009-2003与CAC推荐的分析方法之间存在的差异,主要是分析方法的种类和参数的比较.我国现有的分析方法与CAC推荐的方法基本接轨,铅、砷、汞、镉、锡、铜、锌7种元素分析方法的种类略多于CAC;我国标准检验方法普遍缺乏必要的技术参数;原子荧光法为我国特有的分析方法.建议按国际上通行的方法建立我国分析方法的参数;积极完善和推广原子荧光法;增加元素价态分析和同时检测多种元素的现代仪器分析技术。