两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究

<正>运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确     

不同检测方法测定海鸭蛋多种元素的比较研究

分别应用微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和国家标准的火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定海鸭蛋样品中多种元素的含量,对比了两种检测方法的检出限,精密度和准确度。检测数据表明:相对于FAAS法,微波消解ICP-AES法具有操作简单,多元素可同时快速测定等优点,方法检出限低,精密度和准确度高,可以满足海鸭蛋中元素快速检测的要求。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

海蜇产品中铝含量3种测定方法的比较

海蜇中因加工过程添加大量的明矾而含有较高的铝含量,文中通过比较EDTA滴定法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对海蜇中铝含量的测定结果,找出准确测定海蜇中铝含量的方法,同时做精密度和回收率实验。取即食海蜇和盐渍海蜇样品各15个,采用湿法消解完毕后,以3种检测方法进行测定。结果表明:3种检测方法的测定结果没有显著性差异(P0.05),用3种检测方法测定即食海蜇和盐渍海蜇的相对标准偏差均小于5%;除了在即食海蜇铝含量的检测中,EDTA滴定法和火焰原子吸收法测定的回收率分别为86.10%、88.50%较低外,其他测定的结果都达到了较高的回收率。EDTA滴定法和火焰原子吸收法测定的检出限分别为7.4、3.5 mg/L。因此,EDTA滴定法及火焰原子吸收法适用于企业及检测机构对海蜇中铝的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中铬含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定了考核样明胶中的铬含量,并与石墨炉原子吸收法的测试结果进行比较,发现电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission specrometry,ICP-OES)法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-OES法在食品铬含量测定中的研究提供可靠的试验数据支持。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食醋中元素

利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定食醋中多种元素,处理样品采用微波消解法,HNO3/H2O2作消解液。方法检出限为0.001~2.405μg/mL,相对标准偏差为0.96%~11.10%(n=9),回收率为92.08%~109.40%(n=3)。结果表明:食醋中含有丰富的对人体有益的元素,如钾、钙、铁、镁、锌、铜、锰,重金属含量符合国家食品卫生标准。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01～5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差5%,加标回收率在100.2%～109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定话梅中的铅

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定话梅中铅的分析方法。方法 话梅样品用硝酸-过氧化氢经微波消解仪消解, 定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 用185Re内标校正铅含量, 并转换成样品中的铅含量。结果 铅含量在0~50 μg/L线性关系良好, 线性相关系数r=1.0000, 检出限为0.0314 mg/kg。在精密度实验中, 其相对标准偏差为0.35%~2.15%, 在1.0 mg/kg的添加水平下, 加标回收率为94.42%~102.36%。结论 该方法线性关系好, 检出限低, 稳定性好, 回收率高, 测定结果准确, 适合话梅中铅的测定。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。