婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

Camembert干酪制备酪蛋白磷酸肽的初步研究

本文以Camembert干酪流程制备的干酪为原料,分离并测定了酪蛋白磷酸肽粗制品.测得干酪中酪蛋白磷酸肽的质量分数为7.80%,利用大孔强碱性阴离子交换树脂对粗制品进行纯化,并对其阻钙沉淀活性分别进行了测定,Camembert干酪中提取的酪蛋白磷酸肽(CPPs)比商品CPPs具有更好的阻钙沉淀活性.     

一种连续分离纯化酪蛋白磷酸肽的新工艺

为建立一条制备酪蛋白磷酸肽(CPPs)的新工艺路线。采用酶解与超滤耦联技术初步分离制备酪蛋白生物活性肽,然后通过树脂层析将酪蛋白生物活性肽中的酪蛋白磷酸肽和非磷酸肽分离。选用碱性蛋白酶Alcalase在切向流酶膜反应器中(膜截留分子质量10kD)连续酶解3h、酶解温度50℃、pH8.5。重点研究大孔弱碱性阴离子交换树脂D303对酪蛋白生物活性肽的分离纯化工艺,并采用单因素试验优化CPPs的分离纯化工艺参数,确定D303树脂的较佳动态吸附解吸条件：上样流速1BV/h、上样量100mL、洗脱温度45℃、洗脱酸浓度0.15mol/L HCl,获得磷酸肽N/P比为7.21,P洗脱得率为93.11%。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

纳米TiO2/SiO2涂布颜料的制备及其喷墨打印性能的研究

用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合材料,用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对其结构进行了表征。FT-IR光谱、TEM和SEM谱图分析表明,TiO2与SiO2基质之间存在着Ti—O—Si键,纳米TiO2/SiO2粒子形状基本为球形,粒径大小为20~50 nm。将纳米TiO2/SiO2复合材料用作喷墨打印涂布颜料,能够改善纸页平滑度、吸收性能、提高图像打印和印刷质量。     

TiO2-SiO2纳米复合材料的制备及其在造纸中的应用

综述了TiO2-SiO2纳米复合材料的一些常用制备方法:溶胶-凝胶法、微乳液法、核-壳型层层包覆法、模板剂法以及吸附相纳米反应器法等.介绍了复合材料的表征方法:X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积法(BET)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Ra-man)、X射线光电子能谱(XPS)、热重/差热分析(TGA/DTA)等.着重介绍了这些复合材料在造纸中的应用,TiO2-SiO2复合材料可以用作造纸废水处理的光催化剂;作为助留助滤剂可提高纸页的匀度和纸机的效率;加入到纸张涂料中可延缓纸张老化.     

酪蛋白酶解液组成及低丰度磷酸肽的LC-MS/MS分析

酪蛋白酶解液是营养型食品增鲜剂,其组成与鲜味关联度极大。该文采用溶胶-凝胶法合成高比表面积的多孔钛胶微球,并首次用于酪蛋白酶解液和低丰度磷酸肽的分离富集及液相色谱-串联质谱（liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS）分析。结果表明：酪蛋白酶解液主要是由16种小肽和游离氨基酸组成,其中2种为磷酸肽,即Val-Asn-Glu-Leu-SerP*-Lys和Thr-Val-Asp-Met-Glu-SerP*-Thr-Glu-Val-Phe-Thr-Lys。该研究提出了一种不经单体分离和纯化过程,直接分析鉴定复杂混合物中低丰度多肽及磷酸肽的新方法,其有望在蛋白质、肽及营养组学等领域发挥重要作用。     

多孔TiO2薄膜在PET纤维上的负载及其光催化性能

采用浸渍法将低温制备的TiO2溶胶在普通和碱减量PET纤维上负载成膜,并以聚苯乙烯（PS）微球为模板剂使TiO2膜多孔化,制备了一系列TiO2/PET光催化纤维。采用XRD、SEM对TiO2和纤维进行了表征,并通过对甲基橙的降解来考察其光催化性能。结果表明：溶胶经室温陈化后可得到具有较高光催化活性的纳米锐钛矿型TiO2。PET纤维上TiO2的负载率随着溶胶在浸渍液中的含量增加而增大。PET纤维的碱减量有利于TiO2的负载和光催化活性的提高,且随着TiO2负载率的增加,甲基橙降解率具有先增加后缓慢减小的趋势。当碱减量纤维的TiO2负载率为4.2%时,光催化活性最好。利用PS为模板剂使TiO2薄膜多孔化可以进一步提高光催化纤维的比表面积和吸附能力,从而提高光催化活性。     

中空纳米粒子负载光催化纤维的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法依次在TiO2表面包覆有机物和SiO2,经高温煅烧除去中间的有机物,成功制得以TiO2为核、SiO2为壳的具有核壳中空结构的新型光催化剂(SiO2@@TiO2),并将此催化剂负载到经碱减量处理的涤纶纤维上,制得了新型光催化纤维(SiO2@@TiO2/PET).采用TEM、EDS、SEM对样品进行表征,同时测试了SiO2@@TiO2对载体的保护性能和SiO2@@TiO2/PET对甲醛的催化降解性能.结果表明:核壳中空结构不仅可以有效地防止TiO2直接和有机载体接触,保护有机载体不被腐蚀,同时甲醛气体可有效地被TiO2光催化降解.     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

建立一种同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法定量检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽（casein phosphopeptides,CPPs）含量的方法。经Q Exactive Orbitrap扫描,Uniprot蛋白质数据库初步确定CPPs所含肽段,根据质谱响应以及加标回收率等方法学验证实验进一步筛选确定CPPs的特征肽段。样品经过前处理后,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18色谱柱分离,多反应离子监测模式定量测定其中的CPPs特征肽。根据CPPs原料与CPPs特征肽含量的折算系数,从而确定出样品中CPPs的含量。方法学验证结果表明,所建立的方法在10～150?mg/100?g范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在高、中、低3?水平加标实验中,回收率在96.2%～100.2%之间,日间重复性在5.3%～7.8%之间。方法定量限为1?mg/100?g,可以满足婴幼儿配方奶粉中不同CPPs含量水平的定量要求。     

纳米SiO2/苯丙无皂复合乳液表面施胶剂的原位聚合法制备及应用研究

采用原位聚合法制备了具有核壳结构的纳米二氧化硅/苯丙无皂复合乳液表面施胶剂。对乳液聚合的工艺参数进行了实验研究,得到最佳反应条件为乳化剂用量6%,硅溶胶用量1%,反应温度75℃,反应时间3 h。通过红外光谱(IR)及粒径分析测试对复合乳液进行表征,结果表明纳米SiO2和苯丙单体之间存在化学键联。在此条件下可制得稳定、转化率达98%的硅溶胶/苯丙无皂复合乳液,用作表面施胶剂,涂布后的纸页Cobb60值为11.08,光泽度为26.3。     

Casein phosphopeptides modulate calcium uptake and apoptosis in Caco2 cells through their interaction with the TRPV6 calcium channel

Dietary calcium intake is associated with colon cancer incidence due to its ability to modulate proliferation and apoptosis, cellular function directly linked to normal or tumour cell phenotype. In milk calcium is associated with casein whose hydrolysis produces the casein phosphopeptides (CPPs). CPPs induce calcium uptake in differentiated HT-29 and Caco2 cells. The aim of the present study was to explore: (i) the interaction between CPPs and the TRPV6 calcium channel in HT-29 and Caco2 cells; (ii) CPP effects on Caco2 cell functions. By reducing the expression of TRPV6 through small interfering RNA (siRNA), a decrease in cell response to CPPs was monitored in Caco2 cells (about 56%) but not in HT-29 cells. CPPs increased apoptosis both in undifferentiated and in transfected Caco2 cells. Based on the reported involvement of TRPV6 in cancer development, the results presented for CPPs may be helpful for their consideration as functional food ingredients.     

原位聚合SiO2/PSSS纳米复合粒子的制备及其性能

以γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）对溶胶凝胶制备得到的纳米SiO2进行表面接枝改性,然后通过原位聚合制备二氧化硅/聚对苯乙烯磺酸钠（SiO2/PSSS）纳米复合粒子。研究了对苯乙烯磺酸钠（SSS）和过硫酸铵（APS）用量对SiO2/PSSS纳米复合粒子粒径的影响,探讨了SiO2/PSSS纳米复合粒子在水相中的分散稳定性。结果表明当SSS占SiO2质量分数的25%,引发剂APS占SSS质量分数的1.5%时,得到SiO2/PSSS纳米复合粒子的粒径为150nm;红外光谱（FTIR）和透射电镜（TEM）测试结果表明纳米SiO2表面成功包覆了PSSS,热失重（TGA）分析表明SiO2表面包覆聚合物的量约占其总重的27.5%,SiO2/PSSS纳米复合粒子在水相中具有良好的分散稳定性。     

Casein phosphopeptides released by simulated gastrointestinal digestion of infant formulas and their potential role in mineral binding

Adapted and follow-up milk-based infant formulas were subjected to gastrointestinal digestion simulating physiological conditions. The naturally occurring casein phosphopeptides (CPPs) generated were fractionated by anion exchange high-performance liquid chromatography and sequenced by tandem mass spectrometry. In both infant formula digests, a total of 19 CCPs from bovine casein were identified, of which 7 corresponded to α_s1-casein and 12 to α_s2-casein. Most CPPs had the cluster sequence SpSpSpEE, representing the binding sites for minerals. The distribution of calcium, iron and zinc content in CPP fractions eluted from the anion exchange column was also studied. The results obtained suggest that calcium could be preferably bound to CPPs with the cluster sequence SpSpSpEE, whereas iron and zinc could be bound to CPPs containing the phosphorylated cluster and phosphoserine residues.     

牦牛与奶牛酪蛋白制备的CPPs分子量分布及其生物功能研究

牦牛或奶牛酪蛋白CPPs粗制品，经阴离子交换精制后获得的高磷组分具有相似的高效分子排阻层析（HPSEC）谱图，均分离出3个峰，分子量依次在15000-16500u之间、4000-5000u之间及2500u左右。采用体外消化模拟实验研究了CPPs样品的促钙吸收能力，证实牦牛与奶牛酪蛋白CPPs在促钙吸收能力方面无明显差异。探讨了CPPs制品的促钙吸收能力与r（N／P）、分子量大小分布之间的关系，结果表明：牦牛与奶牛酪蛋白CPPs的r（N／P）值越小其促钙吸收能力越强，而且分子量小于5000u组分在CPPs制品中所占百分率增加，则其r（N／P）呈下降趋势。     

Automated Magnetic Solid-Phase Extraction for Synthetic Food Colorant Determination

A new automated magnetic solid-phase extraction (MSPE) method was developed and combined with high-performance liquid chromatography (HPLC) and spectrophotometry for off-line and on-line quantitative enrichment and determination of synthetic food colorants in food samples. Fe₃O₄-poly (ionic liquid) core-shell microspheres were prepared as a sorbent to quickly extract analytes from aqueous samples. The entire MSPE process, including extraction, separation, elution, and cleaning, was automated using common equipment. The main parameters affecting the performance of MSPE and the automated process, such as absorbent, sample pH, eluent, flow rate, elution time, etc., were investigated in detail. Under the optimum experimental conditions, the limits of detection ranged between 4.1 and 14 ng/mL by off-line HPLC and were 220 ng/mL for the determination of amaranth by on-line spectrophotometry, with excellent reproducibility (intra- and inter-day relative standard deviations were less than 3.2 %). The developed method was successfully applied to the determination of colorants in food samples.     

高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较

建立高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS）联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱（2.1 mm×50 mm,3.5 μm）及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15～6 mg/L、VD2在0.01～1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15～750 mg/L、VD2在0.5～50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。     

SnO2/SiO2复合材料的合成与电化学性能

采用溶胶凝胶法制备了纳米SiO2微球,并在其表面包覆了一层SnO2.用X射线衍射仪及透射电镜对其进行了晶相和形貌分析.结果显示:SnO2被成功地包覆在SiO2表面,且包覆物保持了SiO2微球原有的分散性.将样品制备成锂离子电池负极材料,充放电测试表明:该种材料具有较好的电化学循环性能.与溶胶凝胶法制备的纯SnO2相比,尽管复合材料的首次充放电容量稍低,但经过20次循环后,复合材料的充放电容量分别高出105.6%和80.7%,说明用该方法制备的复合材料具有较好的应用前景.