气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量。方法研究不同色谱条件及消除基质效应对敌百虫测定的影响,并取蔬菜样品(以青瓜为代表)10g进行前处理提取后,用经优化后的色谱条件对敌百虫进行测定,外标法定量。结果在进样口温度设为150℃,使用内径0.32 mm的色谱柱以及设置3.0 mL/min的色谱柱流量时,敌百虫响应较好;在0.06～2.0mg/kg的加标水平下,敌百虫回收率在90.2%～99.8%之间,相对标准偏差≤4.3%。结论通过对敌百虫气相色谱条件的优化以及使用基质标准曲线消除基质效应,可以大幅提高气相色谱法检测敌百虫的准确度。     

模糊数学法结合响应面法优化木糖醇无花果桑葚果粒酸奶工艺

以牛乳为主要原料,木糖醇、无花果、桑葚为辅料,研制木糖醇无花果桑葚果粒酸奶。以感官评分为指标,通过响应面法结合模糊数学法对酸奶制作工艺进行优化。结果表明,发酵剂接种量0.3%,发酵时间10 h,无花果桑葚果粒添加量9%,木糖醇添加量3%,在此条件下生产的无花果桑葚果粒酸奶清新甜香、酸甜可口、爽滑细腻,感官评分最高,可达90.75分。对木糖醇无花果桑葚果粒酸奶建立模糊数学综合感官评价方法,其感官评分结果与响应面优化的结果基本一致,模糊数学法可作为木糖醇无花果桑葚果粒酸奶感官评价的方法。     

含乳饮料中甜蜜素的测定及提取方法的改进

对气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的方法进行优化和改进,先用蛋白酶去除含乳饮料中的蛋白,使其变成澄清的溶液再按国标方法提取衍生。在优化的色谱条件下,甜蜜素的分离度高,线性范围为0.10~1.00 mg/mL,相关系数r=0.999 9,定量限为0.005 g/kg,相对标准偏差5.0%,回收率为96.7%~99.3%。结果表明,该方法前处理简单方便,分析时间较短,精密度及准确度高。     

一种快速测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯的方法

探讨气相色谱/串联质谱方法用于测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的效果。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩定容过滤后进行气相色谱/串联质谱测定,外标法定量,并对超声萃取条件和质谱分析条件进行了优化。指出:该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限低至10μg/kg(S/N=10);在3个加标浓度水平下,该方法的平均回收率84.83%～93.23%,相对标准偏差3.21%～10.29%。认为:该方法可适用于纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的日常测定。     

液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸

目的：建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法：以对氯甲酸异丁酯为衍生剂，先进行衍生条件优化，再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头，通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果：对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法，衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃，萃取时间30 min，离子强度为30%Na₂SO₄，搅拌速度1000 r·min^-1。在此条件下，目标化合物具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，检出限为0.85～12.60μg·kg^-1，相对标准偏差为2.51%～12.80%，三种加标浓度下回收率为82.51%～121.75%。结论：该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少，适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测，并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。     

气相色谱技术检测食品中甜蜜素的实验条件改进和优化

本文旨在探讨如何用气相色谱技术准确、快速地测定食品中甜蜜素的含量,描述实验步骤、材料仪器与检测方法,并着重对测定过程中的样品前处理、衍生化条件等主要影响因素改进和优化,绘制优化后的标准曲线等,通过实验证明优化和改进主要影响因素后,能有效控制甜蜜素的最佳检测时间和用量,满足食品中甜蜜素的检测需求。     

气相色谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

在GB 5009.270—2016第二法的基础上进行方法改进,建立了能更便捷高效检测婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的气相色谱方法。与GB 5009.270—2016第二法相比,该方法改进了提取溶剂、提取方式、样品净化方式、滤液除水干燥方式、衍生试剂的添加顺序和添加比例,缩短了烘箱中的干燥时间及水浴衍生时间,并优化仪器色谱条件。研究结果表明,改进后的方法检出限为1 μg/mL;三水平加标回收率范围为97.4%~100.5%;重现性好,其测定结果的相对偏差＜2.1%;更简化了样品前处理操作,缩短了仪器分析时间,由国标法的63 min缩短至20 min,能够实现批量化处理,满足实验室大批量样品的检测需求。     

中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。     

木糖醇南瓜酸奶的工艺研究

采用南瓜浆、木糖醇与原乳混合进行乳酸菌发酵制成木糖醇南瓜酸奶,并对其工艺进行优化。通过单因素试验选取南瓜浆、木糖醇及复合稳定剂的添加量为3个因素,进行正交试验确定最佳工艺参数。试验结果表明,南瓜浆的添加量7.5%,木糖醇的添加量8.0%,复合稳定剂的添加量0.4%,发酵剂的添加量4.0%,发酵时间4 h,发酵温度42℃,此工艺条件下制作的木糖醇南瓜酸奶酸甜适度,口感细腻,香味浓郁。     

气相色谱法测定婴幼儿配方食品中肌醇的衍生方法的比较

目的对气相色谱中2种不同的衍生方法所测定的婴幼儿配方食品中肌醇含量的结果进行比较。方法采用硅烷化衍生法和糖腈化衍生法测定婴幼儿配方食品中的肌醇含量。结果气相色谱-质谱法分别对2种衍生物的其特征离子和分子结构进行检测,结果表明2种衍生物成分单一,无杂质峰干扰色谱分析。通过对肌醇的糖腈化衍生物与硅烷化衍生物的气相色谱性能比较研究表明,肌醇含量0.02~4.0 mg范围内,2种衍生物的线性相关系数r~2=0.999,定量测定结果的相对标准偏差均小于8%,加标回收率均为85%~100%。测定结果的准确度和重现性均较好,均能得到满意的定量测定结果。相同色谱条件下,衍生物的检测灵敏度相近,检测限基本相同,为1.0 mg/100 g。肌醇硅烷化衍生物的色谱峰形较好,但是不稳定,易水解。肌醇糖腈化衍生物较稳定,不易水解。结论从衍生试剂的环保性、衍生反应的安全性及衍生物的稳定性、对气相色谱仪的污染等方面考虑,糖腈化衍生法更优于硅烷化衍生法。     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

离子色谱-脉冲安培法测定饮料中的聚葡萄糖的含量

通过优化标准方法AOAC 2000.11和GB 5009.245-2016的样品前处理过程，简单、高效准确地分析饮料中添加的聚葡萄糖含量。方法 样品经离心超滤净化，去除基质干扰，采用色谱柱分离，离子色谱-脉冲安培检测器测定，外标法定量。结果 聚葡萄糖在0.20 ~ 2.00 g/L的浓度范围内呈良好线性关系 (R2 > 0.999)。方法检出限和定量限分别为0.01 和0.03 g/L，三个添加水平的平均加标回收率为90.0%~98.8%，相对标准偏差为0.63%~2.36%。同时考察了市场上10种不同品类的饮料，加标回收率为93.0%-105%。结论 本方法样品前处理简单、快速、广泛适用于饮料中添加的聚葡萄糖含量测定。     

优化气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的优化气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。方法选用氢火焰离子化检测器和U型玻璃填充柱,对衍生化条件(亚硝酸钠用量、硫酸用量、衍生温度、衍生时间)进行优化,结果得到最适衍生化条件为:亚硝酸钠用量:2.5 mL;硫酸用量:2.5 mL;冰浴中衍生35 min。最佳条件下得到的检出限20 mg/kg。甜蜜素的加标回收率在96.8%~105.8%之间,甜蜜素相对标准偏差在2.5%~3.2%之间。结论该方法具有快速准确、回收率高、检出限低等优势,可以满足食品中甜蜜素的分析测定要求,为实践生产中食品甜蜜素的检测和食品质量安全的控制起到指导作用。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中多种异味物质

建立了气相色谱/质谱联用法测定纺织品中多种异味物质的方法。样品经吹扫、捕集及热脱附后,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,采用外标法定量。对GC/MS的仪器条件、吹扫捕集器(P&T)影响因素(吹扫时间和温度、吹扫流速、脱附条件等)、基质效应、样品量等条件进行优化。在最佳实验条件下,10种异味物质的质量分数与峰面积在一定范围内呈线性关系,方法的检出限为4.1~9.0μg/kg,相关系数为0.9980~0.9999,平均加标回收率为77.29%~100.24%,相对标准偏差为2.3%~8.6%。方法灵敏、简便、环境友好,可用于纺织品中10种异味物质的测定。     

气相色谱法测定白酒中醇类及酯类

本实验建立了用气相色谱内标法对白酒中醇类和酯类含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明：醇类和酯类检出限为3-9mg/L(进样量为0.5uL,S/N=3),在标准曲线的线性范围内r都大于0.999,样品加标回收率为：88.25%~98.75%,相对标准偏差RSD(n=6)0.63%~2.95%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

卷烟挥发性香气成分测定及烟丝加香工艺优化

建立了一种顶空—搅拌棒固相微萃取—热脱附—气相色谱—质谱联用(HS-SBSE-TD-GC-MS)检测卷烟烟丝中11种挥发性物质的方法,将其应用于烟丝加香工艺中的参数优化,分别对样品预处理方式和热脱附操作条件进行了优化。结果表明,①在优化的试验条件下,相关系数R2>0.998,检出限和定量下限分别为0.052~0.524,0.172~1.684μg/g;②加标回收率在85.2%~97.6%,测定结果的相对标准偏差在2.7%~6.0%;③基于该方法研究优化了加香工艺滚筒频率和风门大小参数,得出与感官评吸中香气评定一致的最佳加香工艺参数为滚筒频率40r/min,风门大小90%。该方法灵敏度高、线性关系好,可以作为烟丝加香工艺参数优化的有效手段。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。