直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

分子荧光双标准夹心法快速测定食品中的铝

为建立一种快速简便、灵敏测定食品中铝的新方法,选用紫麦、贼小豆和油条等为样品,湿法消解后,用双标准夹心法与标准曲线法对照测定。结果表明:三价铝在质量浓度为0.10~50μg/m L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 0,回收率在96.0%~107.2%之间,相对标准偏差RSD1%(n=11)。该法快速简便、成本低廉、样品用量少,无需绘制标准曲线和测定空白,为食品中铝的测定提供了一种全新的分析技术,具有推广应用价值。     

不同生产工艺蜂胶中重金属含量分析比较

目的了解不同加工工艺的蜂胶加工品对去除原胶中有害重金属的效果。方法采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定两种蜂胶加工品中的4种有害重金属(铅、镉、总汞、总砷)含量并测定3个浓度的加标回收率。结果 4种元素标准曲线相关系数均在0.999以上,加标回收率乙醇萃取法在83.8%～114.2%,超临界萃取法在72.6%～108.5%之间,采用超临界萃取法加工蜂胶中铅、镉、总砷含量明显低于采用乙醇萃取法加工蜂胶,总汞含量在两种加工工艺中均未检出。结论在有害重金属含量的食品安全性上超临界萃取法的加工工艺优于乙醇萃取法。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于 总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的 进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法 同时采用原子荧光光谱法和测汞仪标准加入法定量检测部分总膳食样品。结果 运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33μg/kg～41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32μg/kg～32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论 测汞仪标准加入法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

时间分辨免疫荧光法测定食物中鸡蛋过敏原蛋白成分

目的:建立双抗体夹心时间分辨免疫荧光法(TRFIA)用于测定食物中鸡蛋过敏原蛋白成分,为进出口食品鸡蛋过敏原成分检测提供技术基础.方法:提取鸡蛋过敏原总蛋白,免疫小鼠获得多克隆抗体,并以此抗体包被酶标板,采用生物素标记抗鸡蛋过敏原总蛋白抗体、Eu3+标记的链酶亲和素和以β-二酮体为主的增强液等试剂,建立双抗夹心TRFIA方法,用于检测10种食品中是否舍有鸡蛋蛋白成分.结果:鸡蛋总蛋白SDS-PAGE显示带大致有10条,其中主要条带有4条,分子量分别为71、55、38、14kDa;成功地研制出双抗体夹心TRFIA法检测食品中鸡蛋过敏原蛋白成分,具有特异性,其最低检出限为0.625ng/mL,标准曲线在12.5～640ng/mL范围内线性良好;8种食品检测结果与食物过敏原标签标注内容相符,而2种标示不详的食品检测结果均呈现阳性.结论:初步建立了检测食品中鸡蛋过敏原蛋白成分的双抗体夹心TRFIA,具有较好的特异性和灵敏度;该方法对于未标注鸡蛋过敏原成分的食品检测具有一定的实际应用价值.     

原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁水处理剂中的汞

根据最新国家标准《水处理剂砷和汞含量的测定原子荧光光谱法》(GB/T 33086-2016),基于实验室原子荧光光度计检测平台,建立汞的工作曲线,对检出限、精密度、回收率等进行测定,并依据该方法完成某企业提供的聚合硫酸铁水处理剂样品中汞的测定。测定结果表明,该方法检出限为0.10ug/L,平均回收率为101%,工作曲线的线性良好,可以满足国标要求。     

水产品中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱分析研究

建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法 样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈-4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C₁₈色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果 甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg/L,r＞0.9990,检出限为0.5～1.5μg/L,精密度RSD＜6%,加标回收率为78%～120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论 该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。     

保健食品中总汞测定方法的比较

摘要：目的 验证测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的结果可靠性。方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%～116%之间、RSD<10%。结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性。     

双道原子荧光光度计检测食品中汞元素的方法研究

目的 对食品中汞元素的含量进行测定。方法 分别采用两种不同的前处理方法提取食品中的汞, 采用AFS-8330双道原子荧光光度计进行比较。结果 线性回归方程为Y=154.4X 15.76, R2=0.9994。本方法的检出限为0.015 ng/mL, 在1.0、4.0、8.0 ng/mL三个加标水平下, 采用改良之前的方法做加标回收率实验, 平均回收率为85%, 相对标准偏差为0.6%~1.6%, 采用改良之后的方法做加标回收率实验, 平均回收率为94%, 相对标准偏差为0.9%~1.3%。结论 改进后的前处理方法提取样品时, 精密度高、准确度好、能满足食品中汞元素的定性定量分析。     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

牡丹花粉中4种重金属含量的测定与分析

目的 采用微波消解-原子吸收光谱法/原子荧光光谱法测定牡丹花粉中铅、镉、总汞、总砷含量,探明洛阳农博园地区牡丹花粉中4种重金属污染物状况。方法 选取6个主栽品种牡丹花粉样品,经微波消解后,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种重金属污染物含量,并分析和评价测定结果。结果 铅、镉、总汞、总砷在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限分别为 0.010、0.003、0.003、0.010 mg/kg,各元素的加标回收率在94.2%~109.4%之间。6个主栽品种牡丹花粉中均不同程度地检出了4种重金属污染物,方差分析结果显示,4种重金属元素含量的变异系数均大于10%,品种间差异均具有统计学意义。结论 本方法准确度高、精密度好。参考相关国家标准,6种牡丹花粉中重金属含量均符合要求,本研究为牡丹花粉资源的综合利用及牡丹花粉产品的开发提供数据支持。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hg、B、K、Mg、Na、Ca、Zn、Mn、Cu 、Fe、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Se、Ni、V、Cr、As、Tl、Be、U、Ag、Co、Cs、Ga 40种元素含量的分析方法,并对60件上海市售大米进行测定。方法 采用5mL浓硝酸、2mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,以选取合适的待测元素质量数和在线内标消除质谱干扰和非质谱干扰。结果 结果表明：该方法线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.0001～0.3mg/kg,定量限为0.0003～1.0 mg/kg;三水平加标回收率为在85.6%～121.6%,相对标准偏差为0.5～9.0% (n=6)。选择国家标准物质大米（GSB-1）验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标以原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论 该方法高通量、简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好等特点。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。