高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量不确定度的评定

目的评定液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度。方法采用液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括重复性、标准溶液配制、仪器校准、标准曲线拟合、浸泡面积、浸泡体积等进行不确定度评定。结果当50%(V:V)乙醇溶液中三聚氰胺迁移量为0.038 mg/kg时,其扩展不确定度为0.007 mg/kg(P=95%,k=2)。结论马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度主要来源有重复性测定、标准溶液配制和标准曲线拟合。     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

原子吸收法测定泡菜中铅含量的不确定度评定

目的采用原子吸收法对泡菜中铅含量进行测定不确定度评定。方法对泡菜中铅含量测定过程中各影响因素,包括称量、标准溶液配制、微波消解过程、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定。结果该方法检测泡菜中铅的合成不确定度为3.02%,扩展不确定度为6.04%。本实验测定的泡菜中铅含量结果为(2.46±0.15)mg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由微波消解过程、标准曲线拟合和仪器允差引入。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中对乙酰氨基酚的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定饮料中对乙酰氨基酚的含量,进行不确定度分析。方法 依据BJS 201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定对乙酰氨基酚的含量,并构建不确定度评定的模型,分析不确度分量的来源,对各分量进行不确定度评定。结果 饮料中对乙酰氨基酚含量为0.406mg/kg,其测量扩展不确定度为U=0.022mg/kg,k=2。结论 该研究可为实验室饮料中对乙酰氨基酚含量的测定结果质量提供参考,其中标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性实验是标准不确定度的重要影响分量。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。