离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

离子色谱法测定包装饮用水中10种阴离子

为建立快速准确地同时测定包装饮用水中1 0种阴离子(F~-、ClO_2~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、ClO_3~-、Br~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-))的离子色谱方法,选择瑞士万通Metrohm 883离子色谱仪,以Metrosep A Supp 1 Guard/4.6+Metrosep A Supp 5-250为分析柱,淋洗液为3.2 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠,抑制器采用50 mmol/L硫酸溶液电解H~+再生液,流速为0.7mL/min,英蓝超滤在线样品前处理系统,进样体积为250μL,电导检测器温度30℃。通过实验分析该方法的线性、检出限、回收率和精密度,结果表明,标准曲线平均相关系数为r=0.999 4,各离子回收率为95.0~105.0%,相对标准偏差RSD均5%。     

1-MCP结合ClO_2或NaHSO_3处理对青皮核桃种仁脂肪氧化及抗氧化活性的影响

为探究不同药剂处理对青皮核桃种仁品质的影响,分别用1-MCP(1mg/L)+ClO_2(50mg/L)、1-MCP(1mg/L)+NaHSO_3(50mg/L)和1-MCP(1mg/L)处理青皮核桃,在4℃,相对湿度70%~80%的贮藏环境下,采用厚度为40μm聚乙烯(PE)袋包装,定期对其相关指标(酸价、过氧化值、脂氧合酶(LO_X)活性、还原力、DPPH·清除率、O_2~-·清除率和总酚含量)进行测定。结果显示,1-MCP、1-MCP+ClO_2和1-MCP+NaHSO_3处理,尤其是1-MCP+NaHSO_3处理显著降低了核桃种仁的酸价和过氧化值(p0.05),第30d时分别为0.518mg/g和0.125meq/kg,而对照则分别达到1.103mg/g和0.214meq/kg;同时有效抑制了LOX酶活,并在第30d表现为1-MCP+ClO_21-MCP+NaHSO_31-MCPCK;1-MCP+ClO_2处理在一定程度上提高了还原力、DPPH·清除率、O_2~-·清除率和总酚含量,最高分别到达0.571,52.78%,31.46%和4.28mg/g,均高于CK。     

可视化分子探针的设计、合成及其对食品中氰化物的检测

以萘酰亚胺偶氮苯为检测信号基团,以水杨醛为氰根离子的识别基团,通过将萘酰亚胺重氮盐和水杨醛单元偶联,得到基于萘酰亚胺的偶氮苯染料分子探针。研究发现,探针溶液与氰化物反应后,紫外光谱吸收峰从波长404 nm转移至505 nm,颜色从黄色变为红色。在水溶液体系中,探针分子能实现对氰化物的比值式检测,线性范围为0.5~40.0μmol/L,检出限为0.13μmol/L,远低于世界卫生组织规定饮用水中的氰化物最大含量(1.9μmol/L)。且该探针分子具有很强的特异性,对CN~-的检测不受F~-、Cl~-、Br~-、I~-、SCN~-、Ac O~-、S~(2-)、H_2PO_4~-、N_3~-、NO_3~-等共存阴离子的影响。在对实际食物样品中氰化物进行检测时,该方法的准确度与国标方法一致。另外,利用探针分子制备了氰化物的检测试纸,可直接目测出含氰化物浓度大于5.0μmol/L的样品溶液。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子含量的不确定度评定

目的评定离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)4种阴离子含量的不确定度,提高实验结果准确性。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析实验过程中引入的不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,样品检测结果:F~-含量为(0.034±0.002) mg/L, Cl~-含量为(0.617±0.027) mg/L, NO_3~-含量为(0.345±0.076) mg/L, SO_4~(2-)含量为(2.387±0.049) mg/L(k=2)。结论在实验过程中,不确定度主要来自标准曲线的拟合,其次是制备标准溶液和测量的重复性。     

茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C₁₈、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5～200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 8和0.998 2。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%～104.9%,61.5%～83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。     

北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。     

基于多肽识别基团的荧光探针及其对食品中氰化物的检测

以7-二乙胺基香豆素-3-羧酸、甘氨酸、组氨酸为原料,采用标准多肽合成法成功合成了水溶性的荧光探针分子香豆素—甘氨酸-甘氨酸-组氨酸(Coumarin—Gly-Gly-His,CGGH),利用GGH三肽对Cu~(2+)的络合作用形成C-GGHCu~(2+)络合物,使探针分子C-GGH的荧光猝灭;然后,通过向体系中加入氰化物后,CN~-对Cu~(2+)的强络合作用形成稳定的络合物[Cu(CN)_x]而使探针分子荧光逐渐恢复,以此实现对氰化物的定量检测。该法检测限为0.015μmol/L,远低于国家标准(GB 8537—2008)中要求最严的矿泉水中氰化物的限量值0.01mg/L(相当于摩尔浓度0.385μmol/L),该探针分子对CN~-的检测不受SCN~-、F~-、Cl~-、Br~-、I~-、PO_4~(3-)、N~(3-)、NO_3~-、AcO~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)等共存阴离子的影响。经对实际食物样品中氰化物进行检测,证明该方法的准确度与国标(GB/T 5009.48—2003、GB/T 5009.36—2003、GB/T8538—2008)方法一致,且更快捷、简单。     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

离子色谱法测定不同谷物中草甘膦残留

目的建立离子色谱法测定玉米、全麦、小米和燕麦等谷物中草甘膦残留量的方法。方法样品经水提取后采用乙酸沉淀蛋白质,经固相萃取小柱(SPE小柱)纯化,取净化液进行离子色谱分析。采用Ion Pac AS16阴离子分析柱和电导检测器,确定了以氢氧化钾(KOH)溶液作为淋洗液进行梯度洗脱、柱温30℃,淋洗液流速1.0 mL/min的优化条件。结果在0.25~5.00μg/mL浓度范围内,空白基质和4种谷物基质(玉米、全麦、小米和燕麦)草甘膦线性关系良好(r~20.999)。在2.5、5.0、10 mg/kg添加水平下,4种谷物基质(玉米、全麦、小米和燕麦)中草甘膦回收率均为80.3%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.7%~4.9%(n=6),方法检出限为0.70~1.50 mg/kg(S/N=3)。结论该方法简便快速、准确度和精密度高、检出限低,适用于谷物中草甘膦的测定。     

超声波诱导下模型酒电导率的在线监测及其与Fe2+/Fe3+的变化关系

超声波在红酒催陈的过程中会引起电导率的显著变化,但确切的机制尚不明确。文章以乙醇、酒石酸和硫酸亚铁铵为基本组分构建模型酒,在线检测其在不同超声处理条件下电导率的变化情况,同时测定模型酒中二价铁离子的含量,探讨超声诱导下模型酒电导率与铁离子的变化关系。结果显示:超声处理过程及后期存放过程中酒液的电导率呈先快速上升后下降,后又缓慢上升最终稳定的变化趋势;模型酒中二价铁离子含量降低、三价铁离子含量增加,表明超声波对模型酒电导率影响可能与铁离子价态、含量有关。试验结果为探索超声诱导红酒电导率的变化机制提供有益借鉴和理论基础,也为电导率作为超声陈化红酒过程中的检测指标提供了理论依据。     

Dispersive Ability of Carboxylated Cellulose Nanofibrils for Aqueous Monolayer Montmorillonite Dispersion: Influence of Na+ and Ca2+ Concentrations

Carboxylated cellulose nanofibrils (CNFs) have emerged as effective green dispersants for monolayer montmorillonite (MMT) dispersions. However, their dispersion capability is sensitive to the metal ion concentration in aqueous solutions. Hence, this study investigated the effects of Na⁺ and Ca²⁺ concentrations on the dispersive ability of carboxylated CNFs for monolayer MMTs in water. Quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and atomic force microscopy (AFM) were utilized to explore the interfacial interactions between the carboxylated CNFs and monolayer MMTs under different Na⁺ and Ca²⁺ concentrations. When the concentration of Na⁺ reached 0.1 mmol/L, the adhesion mass of carboxylated CNFs on MMT-coated wafer peaked at 24.47 mg/m², higher than control sample (carboxylated CNF-dispersed monolayer MMT dispersion without metal ions, 16.03 mg/m²). Moreover, the electrostatic shielding effect promoted a better dispersion of monolayer MMTs by carboxylated CNF dispersant. With a further increase in the Na⁺ concentration, the surface charge of CNFs and MMTs would be reversed resulting from the improved electrostatic shielding effect, which weaken the dispersive ability of carboxylated CNFs. The addition of Ca²⁺ reduced the dispersive ability of carboxylated CNFs for monolayer MMTs, because Ca²⁺ required a lower concentration for the onset of charge reversal compared to Na⁺. This study provides interfacial scale insights into the influence of metal ion concentration on carboxylated CNF-dispersed monolayer MMT dispersions. It also provides a strategy to enhance the dispersive ability of carboxylated CNFs for monolayer MMTs.     

卤水和高盐废水中SO42-脱除技术的研究状况

硫酸根是海水制盐、盐湖、井矿等卤水资源和采矿、冶金、制药等行业产生的高盐工业废水中主要的阴离子杂质,它的大量存在会给化工生产和环境安全造成极为不利的影响。因此,卤水和高盐工业废水在利用和排放前需要进行脱除硫酸盐处理。实验从技术原理不同的角度出发,对各种从卤水或高盐工业废水体系中脱除硫酸根的技术和方法进行了整理和分类,对其原理、操作特点、应用领域进行了总结和分析。     

关于指数Diophanfine方程α^x＋db^y=c^z

设a,b,c,d,l,m,n是给定的适合al+dbm=cn,gcd (a,db)=1,l＞1,m＞1,n＞1的正整数.本文中证明了如果a≡3(mod 8),2‖b,c是素数方幂,(b/a)=-1,(d/a)=1,l=m=2,则方程ax+dby=cz仅有正整数解(x,y,z)=(2,2,n)适合min(x,y,z)＞1.     

Effects of Ca++, Mg++ and Na+ on Heat Aggregation of Whey Protein Concentrates

Effect of Ca⁺⁺ on the heat aggregation of whey protein concentrates (WPC) was compared with that of Na⁺ and Mg⁺⁺. On the alkaline side of the isoelectric zone, aggregation of WPC was increased by the addition of CaCl₂, MgCl₂ or NaCl, among which CaCl₂ showed the greatest effect. The denaturation temperature of WPC determined by differential scanning calorimetry significantly decreased in the presence of CaCl₂ or MgCl₂, but increased slightly in the presence of NaCl. In the electrophoretic patterns of heated WPC, the most sensitive protein to Ca⁺⁺ was β-lactoglobulin.     

不同的二价阳离子(Ca2+、Mg2+、Zn2+)对大豆蛋白分级效果的影响

向脱脂豆浆中加入不同的二价阳离子(Ca2+、Mg2+、Zn2+),考察它们在大豆蛋白分级过程中对去除亲脂性蛋白的效果。结果显示,三种离子的加入均降低了样品的蛋白提取率,同时总脂含量也有所减少,根据SDS-PAGE分析,在一定的浓度范围内,所减少的蛋白组分可能是与脂紧密结合的组分(仅限CaCl2及MgCl2的添加);同浓度的CaCl2处理所得样品总脂含量减少最多,且其蛋白提取率稍低于MgCl2处理所得样品,但高于ZnCl2处理所得样品,结合TLC分析,表明Ca2+去除亲脂性蛋白的作用效果最好,以此作为沉淀剂的最佳分级条件为:在pH7.0下添加10mmol/L的CaCl2,所得样品蛋白提取率降低了33%,但蛋白含量由88.45%增加到92.58%(干基),同时总脂含量由4.83%降低到2.01%。     

用离子色谱法同时测定茶叶中的F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-

利用美国戴安公司免试剂离子色谱系统（ICS-2000系统）,采用KOH梯度离子色谱法和抑制电导检测器,建立了同时测定茶叶中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3等四种重要的阴离子的分析方法。研究了茶叶中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3四种阴离子的色谱分析条件,建立了8-44-52-8mmol／L的KOH梯度淋洗程序,流速为1．0ml／min。结果表明：该方法回归方程的线性相关系数达到0．9999以上,各组分的检出限在0．01～0．05mg／L之间,回收率在88．6％～107．5％之间。用本方法用于实际茶叶样品中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3等无机酸阴离子的分析,简便、实用,并且快速、准确,所得结果令人满意。     

关于指数Diophantine方程x^2＋2^（2m）=y^n

运用Lucas数本原素因数存在性的结果讨论方程x^2＋2^2m=y^n的正整数解（x,y,m,n）,证明了该方程仅有正整数解（x,y,m,n）=（2^（n-1）/2,2^r（rs-1）/2,s）和（2^3k.11,2^2k.5,3k＋1,3）适合n〉2,其中r和s是适合s〉2的正奇数,k是非负整数.     

Effect of Fe2+, Salt, Cooking and Shredded CoffiR on Thiobarbituric Acid (TBA) Numbers in Ground Beef

Presence of ferrous iron (Fe²⁺) and/or salt (NaCl) in ground beef followed by cooking and storage resulted in marked increases in lipid oxidation as measured by TBA values. Addition of an edible collagen film (Coffi^R) to minced fresh beef did not influence TBA values. Cooking fresh ground beef resulted in lowering of TBA values (when compared to raw beef), but TBA values increased more rapidly and to a greater extent in cooked beef than in raw samples during 7 days refrigerated storage.