高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中香兰素及衍生物

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿食品和乳品中香兰素、乙基香兰素和邻位香兰素的方法。样品通过调节pH值沉淀蛋白,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾(浓度0.05 mol/L)溶液为流动相,用紫外检测器于276 nm波长处检测。回收率在92.0%~103.3%,精密度(RSD)为2.09%~4.18%,检出限分别为0.03,0.06,0.1μg/g。该方法可用于婴幼儿食品和乳品中香兰素及衍生物的测定。     

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法。样品用水溶解后使用Pro Elut PXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析。结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5~20 mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20,0.25,0.25 mg/L;样品的加标回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差为1.85%~4.11%。该方法结果准确可靠,可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析。     

高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 5种香料

目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1~100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%~88.73%,RSD为0.9%~4.5%(n=6),检出限在0.04~0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、 甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱串联质谱同时检测植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,以正己烷除脂净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果方法加标回收率(n=6)为83.4%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~4.6%,检出限为23~30μg/kg,定量限为76~100μg/kg。采用该方法对50批次市售植物油进行检测,只有香兰素被检出,检出浓度为160~830μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速检测。     

高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素

目的建立软饮料中香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的香兰素和乙基香兰素在酸性条件下经乙腈提取,利用盐析作用分层净化,提取液浓缩复溶解后,供液相色谱检测。检测波长308 nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5~50.0?g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63 mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5 mg/kg。结论方法操作简便、快速,经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。     

GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量

本文建立了一种气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量的方法。无色样品经乙醚萃取、离心、取上清液浓缩定容经0.22μm有机相滤膜净化进样,有颜色样品经乙醚萃取、离心、取乙醚上清液浓缩至近干,丙酮溶解混匀,过石墨化碳黑柱净化,浓缩定容,分别进GC-FID和GC-MS测定及确证,外标法定量。GC法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为80%~105%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。GC-MS法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为81%~110%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法中GC仪器操作简单、成本较低,可广泛应用于饮料中香兰素和乙基香兰素日常检测,GC-MS法采用选择离子扫描(SIM)排除GC法测定的假阳性结果,使测定结果更准确可靠,两种方法互补使用,适合饮料中香兰素和乙基香兰素的日常分析检测和质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差（RSD）小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。方法 样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。结果 3种化合物在5.0~200μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.6%。结论 该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的检测方法。方法样品经含5%乙酸的乙腈溶液提取液提取,超声处理后,使用乙腈定容,高速离心后上清液过0.22μm微孔滤膜。使用高效液相色谱检测,检测波长308nm,外标法定量。结果本方法前处理简便易操作,香兰素和乙基香兰素在0.1～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,以3 S/N作为最低检出限,方法的检出限均为0.02μg/mL,加标回收率分别为97.0%～101.1%、96.0%～100.5%,相对标准偏差小于5%。结论该方法操作简便,准确度高,重现性好,适合奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中 腈苯唑农药残留

目的 为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱下进行测定。结果 目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中莫昔克丁残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测莫昔克丁在牛奶中残留的分析方法。方法采用1%乙酸乙腈振荡提取,离心后取上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N-(n-Propyl)ethylenediamine,PSA]和十八烷基键合硅胶(C18)混合净化,上清液氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容后供LC-MS/MS测定。结果在0.0005~0.20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993。莫昔克丁在牛奶中的添加水平为0.002~0.20mg/kg,平均回收率为75.0%~82.6%,相对标准偏差为3.6%~4.8%。结论本方法快速、灵敏度高,适用于牛奶中莫昔克丁的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中多抗·喹啉铜多残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定梨中多抗霉素B、喹啉铜多残留的分析方法。方法喹啉铜在酸性条件下转化为8-羟基喹啉后,其与多抗霉素B经1%乙酸溶液与甲醇(95:5,V:V)提取、PSA净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果多抗霉素B和8-羟基喹啉分别在0.001~0.50 mg/L和0.0001~0.050 mg/L浓度范围内,基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999。多抗霉素B和喹啉铜在梨中的添加水平分别为0.010~1.0mg/kg和0.005~1.0mg/kg,多抗霉素B的平均回收率在84%~99%之间,相对标准偏差最大为5.2%;喹啉铜平均回收率在78%~88%之间,相对标准偏差最大为3.4%,表明该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。其中多抗霉素B和8-羟基喹啉的方法检出限(limits of detection, LOD)分别为1.0×10^-11g和1.0×10^-12g,方法定量限(limits of quantification,LOQ)分别为0.010mg/kg和0.005mg/kg。结论该方法灵敏度较高,有助于提高多抗霉素B和喹啉铜农药的残留风险监测水平。