鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留的测定

建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为69.4%～104.6%,相对标准偏差为9.3%～11.9%;鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.4%～104.5%,相对标准偏差为8.3%～10.8%;猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.6%～103.8%,相对标准偏差为9.6%～11.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡肝中抗病毒药物利巴韦林残留

为研究禁用抗病毒药物利巴韦林在鸡组织中的残留规律,对京红蛋鸡以30 mg/kg体质量剂量连续口服灌喂,在不同的时间点采集鸡肉和鸡肝样品,以超高效液相色谱-串联质谱法检测利巴韦林含量。对鸡肉、鸡肝中利巴韦林检测的方法学考察表明,鸡肉中利巴韦林检测方法线性相关系数R2＞0.99,检出限为1.20 μg/kg,质量浓度范围为5.0～200 μg/L;鸡肝中利巴韦林检测方法线性相关系数R2＞0.98,检出限为1.54 μg/kg,质量浓度范围为10.0～500 μg/L;高、中、低3 种添加水平下回收率为83.5%～120.6%,精密度（相对标准偏差）为0.7%～9.1%,满足残留分析方法要求。利巴韦林口服灌喂蛋鸡后被迅速代谢吸收,在鸡肝中代谢消除较快,残留时间短,最长检出时间为24 h,即超过24 h不再有检出,鸡肉中利巴韦林消除速率相对较慢,残留时间较长,最长检出时间为60 h,在两种组织中均不发生蓄积现象。     

肉鸡中金刚烷胺残留测定及其残留代谢规律研究

目的 建立液相色谱-串联质谱测定肉鸡中金刚烷胺残留量的分析方法, 探究鸡肉和鸡肝中的残留代谢规律。方法 样品用乙腈-乙酸-1%三氯乙酸(70:2:30, V:V:V)溶液提取, 固相萃取小柱净化后, 用液相色谱-串联质谱仪进行测定, 利用金刚烷胺-D6为内标定量。结果 金刚烷胺在0~10 μg/kg范围内线性良好, 相关系数(r2)为0.9995, 方法检测限为1 μg/kg。在添加质量浓度1~10 μg/kg范围内回收率为90.1%~95.7%, 相对标准偏差为1.17%~1.62%(n=6)。药物饲喂实验结果表明, 金刚烷胺在肉鸡中吸收快、分布广, 鸡肉中的残留明显高于鸡肝中残留含量, 鸡肉更容易产生药物蓄积。在停药13 d后, 鸡肉中金刚烷胺仍有药物蓄积, 而鸡肝中的金刚烷胺残留量为未检出。结论 该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好, 适用于肉鸡中金刚烷胺残留的测定, 揭示金刚烷胺在肉鸡中残留代谢规律。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉和鸡肉中12种磺胺残留

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定猪肉、鸡肉中磺胺类药物残留。猪肉、鸡肉样品中的磺胺类药物残留用乙腈提取,均质离心后,上清液用旋转蒸发器蒸发浓缩至近干,残渣用流动相(乙腈和0.01mol/L的乙酸铵溶液, 12+88)溶解,并用正乙烷去脂,样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,以外标法定量,采用多反应监测方式和正离子扫描方式测定。结果表明:12种磺胺类药物在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r高于0.997 3,检出限为2μg/kg,定量限为10μg/kg;猪肉和鸡肉空白样品中12种磺胺药物3个加标水平(2, 8和20μg/kg)的平均回收率分别为94.2%～133.4%和89.1%～112.2%, RSD分别为2.07%～6.11%和2.46%～5.87%。猪肉和鸡肉中磺胺嘧啶易被检出,其次是磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶。该方法操作简便、灵敏度高,适用于猪肉、鸡肉中12种磺胺类药物残留的测定。     

液相色谱三级四极杆质谱法快速测定动物组织中维吉霉素M_1残留量

建立了鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肾和牛肾样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中维吉霉素M1残留,然后用水稀释和正己烷脱脂后,进样分析。采用YMC-PackProC18色谱柱进行分离,在正离子模式下采用电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的定量限分别为:鸡肉25μg/kg、鸡肝100μg/kg、鸡肾100μg/kg、猪肾150μg/kg、牛肾100μg/kg。方法的回收率为:鸡肉86.8%-108%,鸡肝81.8%-109%,鸡肾85.5%-102%,猪肾82.7%-102%,牛肾80.7%-103%;室内相对标准偏差为:鸡肉4.3%-6.7%,鸡肝3.3%-7.3%,鸡肾2.8%-4.6%,猪肾1.9%-4.1%,牛肾3.4%-6.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中维吉霉素M1残留量的快速确证检测。     

直接竞争CLIA检测试剂盒测定猪肉中磺胺类药物的残留

为验证本公司生产的磺胺类药物CLIA检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-质谱法对猪肉样品中磺胺类药物残留量进行检测,比对2种方法试验结果间的差异。结果表明:这种试剂盒标准曲线IC50值的波动范围为3.518-4.947μg/L,对猪肉样品在1μg/kg、2μg/kg、4μg/kg 3个水平的做加标回收试验,其回收率均在95.25-104.47%之间,变异系数CV均小于15%,对猪肉样品的最低检测限为0.864μg/kg;这种方法与高效液相色谱-质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,这种方法稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中磺胺类药物残留的需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C₁₈及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05～200μg/L线性良好,相关系数（R²）为0.999 9,方法的定量限为0.2～0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%～103%,相对标准偏差为2.13%～6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06～14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量

建立鸡肉中122种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈(1:199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C_(18)柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1%)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:药物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%~88.3%,相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉与鸡肉中替米考星、泰乐菌素残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉与鸡肉中替米考星、泰乐菌素残留量的检测方法.样品用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量.结果表明:标准校准曲线在30～1000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r＞0.999.样品中替米考星、泰乐菌素的添加水平分别为0.05、0.10、0.15mg/kg时,样品加标回收率为72.7％～90.8％,变异系数在2.6％～8.3％之间,替米考星和泰乐菌素方法检出限30μg/kg,定量限为50μg/kg.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉和鸡肉中替米考星与泰乐菌素残留量的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中万古霉素残留量及测量不确定度评估

建立测定畜肉中万古霉素含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈提取,正己烷除去脂肪,C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。结果表明:万古霉素的线性良好,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg/kg,低、中、高3个质量浓度的加标回收率为86.7%~100.3%,相对标准偏差为2.52%;此外,对该实验过程的测量不确定度进行评估,在95%置信水平下,取扩展因子k=2,结果可表示为(0.342±0.041)μg/kg。该方法操作简便快捷、灵敏度高、结果准确、稳定,可用于日常样品检测。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

Fast and simple determination of moroxydine residues in pig and chicken samples by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

ABSTRACT

A general solid-phase extraction (SPE) method using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the determination of moroxydine residues in pig and chicken samples has been developed. After extraction and purification of real samples, moroxydine residues were detected using a hydrophobic interaction liquid chromatography column with an optimised mobile phase composition. The extraction reagents, the kind of SPE columns and the type of eluents were optimised to achieve the maximum extraction efficiency. The matrix effects from the animal tissue influenced the quality of the quantitative data obtained. Under the optimised conditions, the moroxydine residues in pig and chicken samples spiked at three levels (1.0 μg/kg, 5.0 μg/kg and 10.0 μg/kg) were determined with good recoveries (61.5%–105.4%) and adequate relative standard deviations (3.2%–13.0%). In pig and chicken samples, the limit of detection (LOD) was 0.3 μg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 1.0 μg/kg. A sufficiently linear relationship in the range of 1.0 μg/kg–20.0 μg/kg was achieved with a good correlation coefficient (R² ≥ 0.99).     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留

建立了猪肉中多种受体激动剂药物残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,以酸化乙腈为提取液,PRIME HLB通过式净化的方式,超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）,电喷雾正离子模式,多反应监测采集（MRM）,外标法定量。结果表明,11种受体激动剂在0.1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9992～0.9999之间,检出限为0.5 μg/kg,得到的平均回收率为81.3%～117.6%,相对标准偏差RSD值在0.7%～6.5%之间。该方法过程简单,适用于猪肉中多种受体激动剂药物残留的同时检测。     

基质固相分散- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13 种镇静药物

建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明：13种镇静药物的方法检出限为0.05～3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱快速、高效检测肉制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺3种β-受体激动剂的方法。混合加标猪肉经正己烷去除油脂，异丙醇-乙酸乙酯（6∶4，V/V）提取浓缩，MCX柱富集净化，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离，多级反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。3种β-受体激动剂残留量的检出限为0.3～0.4 μg/kg，在5～100 ng/mL的线性范围内，相关系数R2均＞0.998，平均加标回收率为81.8%～103.1%，相对标准偏差（RSDs）均＜10%。因此本方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠，满足于动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定要求。