浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。     

ICP-OES测定不同产地枇杷叶中20种元素

采用微波消解处理样品,建立ICP-AES测定Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、B、Sr、Mo、Ba、Co、Si、K、Na、Ca和Mg 20种元素质量浓度的分析方法。结果表明,各种元素在其线性范围内线性关系良好,r值为0.999 4～0.999 9,平均回收率为90.3%～96.7%, RSD5%(n=6)。ICP-OES可同时测定多种元素,方便快捷。通过ICP-OES检测研究18个不同产地枇杷叶样品中20种元素结果及相关规律, 20个元素含量高低顺序为Ca、K、Mg、Ba、Na、Sr、Fe、Zn、B、Mn、Cu、Al、Pb、Ni、Ti、Li、Mo、Cr、V和Cd。     

ICP-MS法测定云南野生茯苓中矿质元素含量

建立微波消解电感耦合等离体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）法测定云南野生茯苓中Li、Mg、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Cs、Pb 15 种矿质元素的分析方法,研究云南野生茯苓中矿质元素的含量分布特征。使用ICP-MS法对采集自云南省28 个地区野生茯苓样品中15 种矿质元素进行定量分析,并采用SPSS进行主成分分析,相关性分析和聚类分析对测定结果进行评价。结果显示,元素线性回归方程的相关系数r均大于0.999 0,15 种测定元素均在推荐值（真实值）范围内,其相对标准偏差均小于8%,表明该方法具有较好的准确度和精密度,适用于云南野生茯苓中矿质元素的测定。所测试野生茯苓中含有丰富的矿质元素,其中Ca（925.79 μg/g）、K（370.42 μg/g）、Mg（115.20 μg/g）和Fe（115.80 μg/g）的含量较高,有毒重金属As（0.04 μg/g）和Pb（0.20 μg/g）的含量均未超出GB 2672-2012《食品中污染物限量》及联合国粮农组织/世界卫生组织关于有毒重金属限量标准。主成分分析结果显示前4 个主成分可以解释全部变量信息的77.55%,得出云南野生茯苓的特征元素为V、Fe、Li、As、Cs、Cr、Pb、Sr、Ca、Mn。聚类分析将所测元素分为3 类,其中Fe、V、Li、Cs、As、Cr、Pb聚为一类,K、Rb、Zn、Mg、Cu、Mn聚为一类,Ca、Sr聚为一类,元素之间的相关性和聚类分析结果与主成分分析的结果一致。不同产地茯苓样品的聚类分析结果表明,样品中矿质元素均存在很大差异,这可能是野生茯苓样品中矿质元素含量受云南地形地貌,气候特征影响较大。     

微波消解-ICP-AES法同时测定7种天然调味品中的10种无机元素

采用微波消解、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对7种市售天然调味品(香叶、小茴香、草果、花椒、八角、桂皮、胡椒)试样中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni,Pb同时测定。结果表明:7种天然调味样品中富含Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu等对人体有益的无机元素,Cr,Al,Ni,Pb等对人体相对有害的元素含量较低,同一元素在不同试样中存在一定的差异性。方法的加标回收率在95.6%~105.7%之间,相对标准偏差RSD(n=5)≤3.06%,该方法简单、快速、准确。研究结果为进一步研究天然调味品提供参考依据。     

ICP-MS法同时测定辣木籽中22种无机元素及主成分分析和聚类分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征。方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、楚雄州双柏、昭通市巧家、昆明市东川、玉溪市元江、丽江市华坪10个产地样品,经微波消解,采用ICP-MS测定上述元素,从元素组学的角度建立无机元素指纹图谱,并用SPSS聚类分析和主成分分析评价其特征元素。结果:各元素线性关系良好（r>0.999）,检测限0.04~78.44 μg/L,精密度符合规定（RSD<5%）,各元素加样回收率80.13%~113.66%（RSD<10%）;不同产地的辣木籽中均含有较丰富的对人体有益的无机元素,较低的有害元素;主成分分析选出4个主因子,得出特征无机元素为Zn、Ca、Cu、Fe、Cr、Ba、Al;聚类分析聚为二大类,说明无机元素的含量与环境、地域等因素具有相关性。结论:ICP-MS法可用于辣木籽22种无机元素的测定,主成分分析法和聚类分析法可对辣木籽的品质进行评价,为辣木籽的开发利用提供研究基础。     

ICP-MS法测定云南省8 种野生牛肝菌中矿质元素含量

以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品（GBW 10015）中12 种矿质元素回收率在88%～105%之间,检出限在0.036～9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762-2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。     

不同浓度海水灌溉对库拉索芦荟中微量元素的影响

采用原子吸收分光光度法分析了不同浓度海水灌溉的3年生库拉索芦荟中Ca、Mg、Na、K、Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Pb、Cd、Cr共12种微量元素的含量。试验发现:各元素在芦荟中的含量差异较大,其中,Ca、Mg、Na、K含量丰富,Mn、Zn、Fe含量中等,而有毒重金属离子Cu、Ni、Pb、Cd、Cr含量很低;无论是凝胶还是全叶中,海水浓度对库拉索芦荟中Ca、Mn元素的影响很大,对其他各种元素的影响不大,但Cd离子的含量随海水灌溉浓度的升高呈略微上升趋势。     

微波辅助消解ICP-AES法测定地笋中18种元素

采用微波消解法处理地笋样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中K、Na、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的含量。18种元素的检出限为0.00003～0.00990μg/mL,回收率89.20%～110.00%,相对标准偏差(RSD)均小4.8%。结果显示,地笋样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。     

微波消解-ICP-AES法同时测定四种市售食醋中的10种无机元素

采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定四种市售不同食醋(米醋、陈醋、香醋、白醋)中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni和Pb的含量。方法的加标回收率在96.8%~106.3%,相对标准偏差RSD(n=6)≤3.25%,具有良好的准确度和精密度。试验结果表明:四种食醋中均含有Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等对人体有益的常量和微量无机元素,各元素在不同食醋样品中存在一定的差异性。本研究结果为食醋品质的评价提供科学依据。     

ICP-AES法同时测定四种不同酱油中的10种无机元素

采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定四种不同酱油(老抽、生抽、铁强化酱油、草菇酱油)中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni和Pb的含量。方法的加标回收率为95.7%~105.3%,相对标准偏差RSD(n=6)≤3.18%,具有良好的准确度和精密度。试验结果表明:四种酱油中均含有Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等对人体有益的常量和微量无机元素,各元素在不同酱油样品中存在一定的差异性。研究结果为酱油品质的评价提供科学依据。     

不同地区大西洋鲑鱼无机元素含量的对比分析

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的碰撞模式测定大西洋鲑鱼中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、As、Cr、Cd、Al 10种无机元素含量的方法。采用HNO₃-H₂O₂体系进行微波消解后直接进行测定,以72Ge、115In、45Sc、209Bi作为内标元素消除基体干扰,选用He碰撞模式的动能歧视(KED)技术消除多原子干扰,对来自挪威、澳大利亚、智利3个产地进口的大西洋鲑鱼中10种无机元素含量进行测定,并结合聚类分析进行归类。结果表明:各元素检出限为0.005~0.058 mg/kg,加标回收率为93.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~3.15%。3个产地大西洋鲑鱼样本间Ca、As含量存在显著差异(P<0.05);挪威与澳大利亚样本之间Ca、Fe、Mn、As、Cr、Al含量差异显著(P<0.05),Cu、Zn、Pb含量无显著差异(P>0.05);挪威与智利样品之间Ca、Cu、As、Cr含量差异显著(P<0.05),Fe、Mn、Zn、Pb、Al含量无显著差异(P>0.05);澳大利亚与智利样品之间Ca、Fe、Cu、Mn、As、Al含量差异显著(P<0.05),Zn、Pb、Cr含量无显著差异(P>0.05)。聚类分析将样品分成三个大类,选择Ca、Fe、As、Cr、Al共5个对区分大西洋鲑鱼产地方差贡献较大的元素含量为自变量建立大西洋鲑鱼3个产地的Fisher判别模型,利用判别模型对样品进行归类,三地样本的判别准确率达到100%。     

Contribution to the study of avocado honeys by their mineral contents using inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Avocado honey samples were analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometric. First, the botanical origin of the honeys was confirmed by melissopalynological analysis. Twenty-four minerals were quantified for each honey sample. The elements Al, Ba, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Si and Zn were detected in all samples; seven elements were very abundant (Ca, K, Mg, Na, P, S and Si), six were not abundant (Al, Cu, Fe, Li and Zn) and 11 were trace elements (As, Ba, Cd, Co, Cr, Mo, Ni, Mo, Pb, Se, Sr and V).     

慕萨莱思葡萄酒中13种常见金属元素及硒含量分析

采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定阿瓦提慕萨莱思成品酒、红提葡萄原汁、实验室自酿慕萨莱思及酒泥中镁（Mg）、铁（Fe）、铜（Cu）、锰（Mn）、锌（Zn）、钙（Ca）、铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、钾（K）、钠（Na）和硒（Se）14种元素含量。结果表明,慕萨莱思葡萄酒中富含Na、K、Fe、Mg、Ca和Se,其Pb、Cd和Cr等重金属元素均符合国家标准限量,但阿瓦提慕萨莱思葡萄酒中Fe含量显著高于实验室自酿慕萨莱思（P＜0.01）,为12.13～13.35 mg/L,已超出我国葡萄酒国家标准（≤8 mg/L）,但未超出新疆地方标准的限量（≤15 mg/L）。此外,酒泥中富含绝大多数金属元素和Se。由此,实验室自酿慕萨莱思的酿制工艺可有效降低Fe含量。     

Mineral Composition of Fresh and Cured Jellyfish

The inorganic constituents of fresh and cured jellyfish (Rhopilema esculentum), including Zn, Co, Ni, Ba, Mn, Fe, Mg, Ca, Cu, Al, Sr, Mo, Cr, Cd, Pb, Si, V, Ti, Na, K, Li, and Rb, were determined by using inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The fresh and cured jellyfish were treated by lyophilization and microwave digestion in turn. Zn, Co, Fe, Mg, Ca, Al, Sr, Cr, Li, and K were used as the added standards to evaluate accuracy. The results show that different parts of jellyfish, such as the umbrella, oral arms, and gonads, contain different amounts of inorganic elements. The relative standard deviation values (RSD) of all elements range from 0.8% to 8.6%. For most of determined elements, RSD values are under 5%. All inorganic elements of the jellyfish can be determined simultaneously after once dissolution. The method is accurate, rapid, and convenient to determine inorganic constituents of the biological sample containing high water content.     

Simultaneous Determination of 20 Inorganic Elements in Preserved Egg Prepared with Different Metal Ions by ICP-AES

In the present study, 20 inorganic elements in three parts of preserved eggs prepared with different metal ions, including Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Pb, Zn, Se, and Sr, were determined simultaneously by using inductively coupled plasma–atomic emission spectrometry (ICP-AES). The recoveries obtained by the standard addition method ranged between 84.4 and 112.2 %, and RSDs were lower than 8.76 %, The detection limits of the method for the 20 elements were in the range of 0.4–10 μg?L^?1. The determination results showed that three parts of preserved eggs prepared with different metal ions are all rich in essential inorganic elements, such as Na, K, P, Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn, and the contents of most of the inorganic elements in egg yolk are higher than in egg white. In comparison with fresh duck eggs, the contents of Na, Cu, Fe, Al, and Mn are significantly increased in three parts of preserved eggs prepared with different metal ions. Metal ions added in pickling solution would significantly affect the content of element added in preserved eggs. High contents of Pb (20.15 μg/g in egg shell, 18.99 μg/g in egg white, and 0.96 μg/g in egg yolk) were found in preserved eggs with PbO. Meanwhile, the experimental results indicated that the ICP-AES technique is easy to operate, rapid, accurate, and highly sensitive to determine many inorganic elements simultaneously in preserved egg.     

Trace elements in Pleurotus sajor-caju cultivated on chemithermomechanical pulp for bio-bleaching

Some trace elements were analyzed in Pleurotus Sajor-caju mushroom cultivated on chemithermomechanical pulp. In this experiment, phytohormones, such as 2.4-D and PS A6, were studied at concentrations of 10, 20 and 30 mg/100 ml, mixed into the pulp. Determination of mineral elements was done by flame atomic absorption spectrophotometry (Perkin Elmer model 1100 B). Sixteen mineral elements were determined in all samples. Cu, Mg, Pb, Na, Ag, Bi, Mn, Ni, Li, Co, Sb, Ca, Zn, Fe, Cr and Al contents of mushrooms, grown on treated pulp, were near control values. K was not present.     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

忍冬茶及其加工过程中氨基酸和微量元素分析

目的:考察忍冬茶及其加工过程中氨基酸、微量元素含量的变化情况。方法:采用L-8800型全自动氨基酸分析仪分析忍冬茶及其加工过程中氨基酸种类及其含量的变化情况;采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁等9种微量元素的含量。结果:忍冬茶中含有17种氨基酸且含量丰富,加工前后17种氨基酸的种类没有变化但含量都有所增加;加工后微量元素锌、铁、锰的含量增加,铜、铅、铬、镍、砷的含量降低。忍冬茶经过冲泡后有害金属元素铅、镉、镍、砷含量均符合GB2762—2005《食品中污染物限量》中规定的标准。结论:忍冬茶的加工过程增加了氨基酸和多种有益微量元素的含量,降低了多种有害金属元素的含量,有害金属元素含量均符合GB2762—2005《食品中污染物限量》中规定的标准,表明忍冬茶加工工艺可行,饮用安全。