HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography -evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸。方法：色谱柱：Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃,流动相：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(93:7,V/V),流速0.4mL/min;蒸发光散射检测器检测条件：漂移管温度80℃,气体压力25psi。结果：齐墩果酸在0.107～2.136μg范围内线性关系良好(r=0.9991),熊果酸在0.179～3.584μg范围内线性关系良好(r=0.9993);齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.67%和98.56%。结论：此方法简便、准确,重现性良好,为评价连翘叶的质量提供可靠的分析方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱的含量

目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX 300 SCX阳离子交换柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.998 1,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD_(日内))和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。     

HPLC-ELSD法测定散结通胶囊中胆酸的含量

目的制定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定散结通胶囊中胆酸的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸(75∶25)为流动相,流速1.0 m L/min,进样体积20μL;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,载气(N_2)压力200 k Pa。结果胆酸进样量在1.368~13.68μg范围内,进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.26%(RSD=2.4%,n=6)。结论本方法简便准确,可用于散结通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定保健食品中 磷脂酰丝氨酸的方法优化

目的优化高效液相色谱-蒸发光散射法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的分析方法。方法以氯仿-甲醇溶液(9:1, V:V)为提取剂,样品经旋涡混合辅助超声提取后高效液相色谱仪测定。以硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,流动相为异丙醇:水:乙酸:三乙胺(84:16:1.5:0.08, V:V:V:V),流速1.0 mL/min,等度洗脱,柱温40℃。蒸发光散射检测器选择不分流模式,漂移管温度100℃,载气(氮气)流速为2.0 L/min,增益值为200。结果磷脂酰丝氨酸在20～320mg/L浓度范围内现呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为95.7%～100.7%,检出限为4.0 mg/100 g,定量限为11 mg/100 g。采用该方法对14种保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量进行测定,结果符合产品质量标准。结论该方法适用范围广,有机溶剂用量少,数据准确可靠和重现性好,可满足实验要求。     

蒸发光散射液相色谱测定无糖酸奶中糖醇

建立无糖酸奶中糖醇测定的蒸发光散射检测器方法。采用氨基柱Waters柱CarbohydrateHighPerformance(4.6×250mm,4μm),以乙腈-水(75∶25,体积分数)为流动相,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器载气压力172kPa,漂移管温度45℃,进样量10μL。木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的线性范围均为0.025 mg/g～1.000 mg/g,定量限均为0.10%,样品的平均加标回收率范围分别为85.5%～92.7%、92.2%～147.7%、101%～139.8%,相对标准偏差分别为1.65%、2.67%、2.53%。该方法操作简便、快速、准确,应用于无糖酸奶中糖醇的分析,取得了较好的结果。     

不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱柱为Shodex Asahipak NH50(4.6 m×250 mm,5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,流动相为乙腈-6.5 mmol/L乙酸铵水溶液(82∶18,V/V)等度洗脱,流动相流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。DNJ在84.39-421.9 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R~2=0.999 7),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%。桑叶中DNJ在不同季节和不同地域间存在显著性差异。该方法简便、准确、重现性好,可用于桑叶中DNJ含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定牛舌草提取液中的5种单糖

目的 建立同时测定牛舌草中5种水溶性糖(鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、半乳糖)的液相色谱-蒸发光散射分析方法。方法 各单糖组分经GRACE Prevail ES糖分析柱分离并与蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector, ELSD)联用, 采用V(乙腈): V(水)=72: 28作为流动相, 流速为1.0 mL/min, 蒸发光散射检测器漂移管温度为80 ℃, 空气作为载气, 流速为2.0 L/min。结果 各单糖的峰面积标准曲线在0.2000~6.400 μg范围内均具有良好的线性关系, 相关系数在0.999以上, 加样回收率在97.94%~103.3%之间; 相对标准偏差在1.15%~3.08%之间; 所建立的方法对5种糖的检测限分别为60.00、100.0、100.0、60.00、80.00 ng。结论 本方法灵敏、准确, 可用于牛舌草中水溶性糖含量的质量控制与分析。     

HPLC法检测月桂酰基谷氨酸钠含量的分析方法研究

建立快速测定表面活性剂(月桂酰基谷氨酸钠)含量的系统分析方法。月桂酰基谷氨酸钠用甲醇-水(1∶1)水浴加热超声溶解,选择C18柱、0.02mol/l乙酸铵-甲醇流动相以及蒸发光散射检测器作为分离条件进行检测。结果表明:方法简单快速,能准确的对月桂酰基谷氨酸钠进行定量分析。     

味精的热分析研究

对市售味精(含量99%)进行了差示扫描量热(DSC)分析和热重(TG)分析,测定了其失水温度和脱水温度及热分解的精确温度,对味精的热化学性质作出了解释。研究结果对生产味精和使用味精的温度条件具有重要意义。     

掺伪味精中糊精的测定

通过掺伪味精在沸水浴下酸水解后测定其还原糖的含量来定量检测其糊精的含量。实验结果表明,该方法具有快速准确、操作简便的优点,可满足掺伪味精中糊精的日常测定。     

谷氨酸生产中膜分离技术的应用研究

采用钛合金膜超滤中试系统对谷氨酸发酵液进行了除菌体试验研究。结果表明：钛合金膜对菌体的截留率超过99％，谷氨酸损失低于1％；无机钛合金膜除菌体的最佳操作条件为：系统压力为1．0MPa，pH6．6，表面流速5m／s，过滤温度为70℃。膜清洗后通量恢复率超过98％，可满足生产的需要。     

HACCP管理系统在味精生产中的应用

以味精生产为研究对象,应用HACCP的原理和方法,通过现场调查和实验室分析、鉴定和评估可能导致污染发生的各种危害因素及其危害性的基础上,确定了关键控制点和相应的关键限值,并对每一个关键控制点建立了监控、纠偏措施,经过验证,结果有效。     

大豆谷氨酸脱羧酶分离纯化及酶学性质研究

对大豆中的谷氨酸脱羧酶(GAD)进行了提取、纯化及酶学性质的研究.采用硫酸铵分级沉淀技术对大豆中GAD进行了纯化,该酶被纯化了4.7倍.纯化后的大豆GAD最适温度为40℃,最适pH为5.9,大豆GAD的热稳定性较差,在80℃几乎失去活性,但该酶在pH5.0～8.0较稳定,能保持很好的酶活.大豆GAD对底物谷氨酸的Km值为19.4 mmol/L.Mg2、KCl对大豆GAD活性影响不大,但KI、Ag+、SDS对大豆GAD有抑制作用.Ca2+对大豆GAD有激活作用,当Ca2浓度为1 500 μmol/L时,对大豆GAD激活作用最强,相对酶活能达到160％.大豆GAD与其他植物GAD相比存在差异,并证实可被Ca2+激活.     

鸡精调味料中谷氨酸钠测定的不确定度分析

目的分析测定鸡精中谷氨酸钠的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用标准SB/T10371-2003《鸡精调味料》中规定方法进行谷氨酸钠的测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成。结果不确定度主要来源有标准溶液、样品质量、样品溶液、重复性、滴定溶液的体积;当鸡精中谷氨酸钠的测定值为40.94 g/100 g时,扩展不确定度为0.29 g/100 g,测定结果表示为(40.94±0.29)g/100g,k=2,P=95%。结论鸡精调味料中谷氨酸钠测定的扩展不确定度为0.29 g/100 g,符合标准要求。     

影响壳聚糖固定化谷氨酸脱羧酶的因素

以壳聚糖为载体,戊二醛为交联剂,制备固定化谷氨酸脱羧酶(GAD),并研究固定化反应中各个因素对固定化GAD活力的影响.结果表明,壳聚糖固定化谷氨酸脱羧酶的最佳条件为:戊二醛质量分数3%,处理时间16～24 h,处理温度40 ℃,酶吸附温度4 ℃、酶吸附时间24 h以上,给酶量为70.8 mg/g壳聚糖.     

鸡精中谷氨酸钠含量的测定

对鸡精样品进行预处理后,采用高氯酸滴定法测定鸡精中谷氨酸钠的含量,方法重现性RSD为1.53,回收率为98.0%,可应用于鸡精产品中谷氨酸钠含量的检测。     

超声对谷氨酸棒杆菌发酵L-异亮氨酸的影响

为解决谷氨酸棒杆菌发酵产异亮氨酸适应期较长,菌体细胞膜通透性差,异亮氨酸分泌速率慢的问题,实验通过在发酵罐内安装超声棒,探究超声对谷氨酸棒杆菌整个发酵过程中生物量及产酸的影响。研究从超声周期、超声功率、超声频率、超声时间和超声模式5个方面,探究了菌体生物量及产酸的最优条件。结果表明,使用80 W/L、18 kHz的超声波,在菌体适应期、对数生长期及平稳期分别超声2、6、1 h,超声模式设置为开10 s、停30 s,菌体发酵适应阶段缩短至2 h以内,菌体快速进入对数生长期,且对数生长期从2 h延续到24 h,直至40 h结束菌体活力依旧很强,最终菌体干重达到了41.0 g/L,比未超声提高了74.5%;L-异亮氨酸产量达到了39.0 g/L,比未超声产酸量提升了69.6%。超声产生的微扰动有利于细胞增殖,同时产生的机械剪切作用增加了细胞膜的通透性,提高了产酸能力。     

葡萄糖、谷氨酸钠对番茄红素提取率的影响研究

研究了葡萄糖、谷氨酸钠对仍具生理活性的番茄匀浆中番茄红素合成量及提取率的影响,结果表明:在番茄匀浆中添加葡萄糖3.0%、谷氨酸钠2.5%、TBHQ0.03%,25℃下恒温处理60min后,其乙酸乙酯提取物中番茄红素的含量提高了39.8%。